ZDJ-4A型自动电位滴定仪操作方法

ZDJ 4A 型自动电位滴定仪操作方法型自动电位滴定仪操作方法 目的目的 建立 ZDJ 4A 型自动电位滴定仪 的标准操作规程 2 范围 范围 适用于 ZDJ 4A 型自动滴定仪 的操作和使用 3 职责 职责 QC 室的操作人员对本标准的实施负责 4 程序 程序 4 1 操作前准备 4 1 1 开机前 首先应对仪器做一次检查 看仪器正常使用条件是否完全保证 看 基本部件安装是否到位 看各供流管路接头连接是否可靠 检查电气线路各种连接是否匹 配 正确 使用复合电极测试时 复合电极的电气插头应插入电极插口 1 上 使用测量电极与 参比电极测试时 插口 1 上应插入 Q9 短路插头 其它两个电极分别与测量电极接口 2 接线柱 一 连接好 注意 任何测试 电极插口 1 都不得空置 4 1 2 检查滴定剂的容积 不能少于 5ml 如选择 氧化还原滴定 模式 溶液杯内溶液不能少于 100ml 4 1 3 如上次试验采用了会产生沉淀或结晶的滴定剂 如硝酸银 AgNO3 应对滴 定管做认真清洗 以免产生结晶损坏阀门 4 1 4 开机前不得更换滴定管 必须使仪器上在用的滴定管完成一次补液动作 使活塞处于下死点位置时 方可进行更换 4 1 5 上次开机完毕后与本次开机的时间间隔不得少于 1 分钟 4 2 键盘说明 4 2 1 输入 键 相当于计算机中的回车键 按压此键可将参数或命令输入仪器 并 使仪器进入到下一步工作状态 在以后的操作步骤说明中用 表示按压此键 4 2 2 Yes No 键 人 机对话时 答 是 或 否 按一次为 Yes 再按 一次为 No 4 2 3 修改 键 按下此键 可将原来设定的某一个号数进行修改 用户可重新 改换参数 4 2 4 手动 键 当仪器处于起始准备状态时 按此键仪器即进入手动滴定模式 4 2 5 测试 键 当仪器处于起始准备状态时 按此键仪器可进入 mv 测量 功能或打印测试功能 4 2 6 清洗 键 当仪器处于起始准备状态时 按此键仪器即能自动进行滴定清 洗 4 2 7 补液 键 当仪器处于起始准备状态时 按此键仪器即能自动补液至满管 4 2 8 终止 键 按此键 可终止仪器正进行的任何操作 返回起始准备状态 4 3 参数设置说明 4 3 1 使用复合电极选择测量电极口 1 使用测量电极和参比电极时 选择测量 电极口 2 操作中 根据具体的选择 输入 1 或 2 4 3 2 标定电极 pH 玻璃电极需定期进行标定 并记录下该电极的零 pH 电位 E0 值 以后在温度 变化不大的情况下 可以不做电极标定 并输入记录下的 E0值 4 3 3 滴定管体积校准系数 通常 仪器可不做此项标定 如确需进行标定 仪器使用多年 对滴定管精度有所还 疑 时 在化验室熟悉本仪器的技术人员指导下 执行下述操作程序 4 3 3 1 使仪器进入起始准备状态 按压 CLEAN 键 清洗滴定管多次 注意 要使蒸馏水充满整个管路 不得有气泡存在 4 3 3 2 取一只干净称量瓶 先用万分之一精度量级的天平称出空瓶重量 把输液管 伸入称量瓶内 按压 CLEAN 键一次 把充满滴定管的蒸馏水排入称量瓶内 再用天平 称量重量 4 3 3 3 按下式计算出滴定管体积校正系数 f g2 g1 F d V0 式中 f 滴定管体积校正系数 g1 空瓶重量 g2 加液后的称量瓶重量 d 水的密度 在测定时的温度下 V0 滴定管容纳蒸馏水的名义体积 仪器在没有进行标定时输入 1 4 3 4 滴定剂浓度标定 标定后仪器自动输入该参数值 4 3 5 样品体积 移取样品的体积 单位 毫升 4 3 6 本底体积 滴定烧杯内样品体积加蒸馏水稀释后的总体积 单位 毫升 4 3 7 弱酸在水中的离解常数 各种弱酸的各级离解常数为 Ka Ka1 Ka2 4 3 8 弱碱在水中的离解常数 各种弱碱的各级离解常数为 Kb Kb1 Kb2 4 3 9 滴加速度 根据体系滴定终点突跃的大小来确定滴加速度 A 值 A 值突跃大小实例 0 2 50mv用滴定水中的钙 镁含量 3 5 100mvAgNO3滴定 NaCl 6 9 200mvNaOH 滴定 HCl 注意 此参数仅在预设终点滴定模式中使用 4 4 滴定模式说明 4 4 1 滴定模式 仪器有手动滴定 预设终点滴定 pH 和 mv 强酸滴定 强酸滴定 强碱或弱碱 强碱滴定 强碱滴定强酸或弱酸 混合酸滴定 多元酸滴定 多元碱滴定 沉淀滴定 氧 化还原滴定十二种滴定模式 4 4 1 1 手动滴定 HAND 仪器每次可根据操作者输入的体积进行滴定 操作者记录每次加入体积及对应的电位 或由打印机打印出 4 4 1 2 预设终点滴定 MODE 0 a 预设终点电位滴定 操作者自己设定 A 值及终点 mv 值等参数 仪器自动判别 出终点 b 预设终点 pH 滴定 操作者自己设定 A 值及终点 pH 值等数 据仪器自动判别出 终点 4 4 1 3 强酸滴定 MODE 1 此模式以强酸 HCl H2SO4 作滴定剂 滴定强碱 NaOH 或一元弱碱 NH3 H2O a 强酸滴定强碱 b 强酸滴定弱碱 4 4 1 4 强碱滴定 MODE 2 此模式以强碱 NaOH 作滴定剂 滴定强酸 HCl 或一元弱酸 CH3COOH a 强碱滴定强酸 b 强碱滴定弱酸 4 4 1 5 混合酸滴定 MODE 3 此模式是以强碱作滴定剂 滴定强酸与一元弱酸的混合体系 HCl CH3COOH 4 4 1 6 此模式多元酸滴定 MODE 4 是以强碱作滴定剂滴定磷酸 4 4 1 7 多元碱滴定 MODE 5 此模式是以强酸作滴定剂 滴定强碱与二元弱碱体系 NaOH Na2CO3 NaCO3 NaHCO3三种 4 4 1 8 沉淀滴定 MODE 6 此模式以硝酸银 AgNO3 作滴定剂 滴定氯离子 Cl 的模式 4 4 1 9 氧化还原滴定 MODE 7 此模式是以 Na2S2O4为滴定剂 滴定体系中的 Iz 进行此项滴定时 烧杯内溶液的 体积 本底体积 要大于 100 毫升 4 4 1 10 各模式选用电极 模 式反 应选用电极 手动滴定 自定 MODE 0 自定 MODE 1 5 各种酸碱反应pH 复合电极或 pH 玻璃电极和参比电极 MODE 6 沉淀反应216 型银电极或离子选择电极和 271 型双 盐桥参比电极 MODE 7 氧化还原反应铂电极或金属电极和参比电级 4 4 1 11 滴定剂标定用的标准液 模 式反 应选 用 电 极 MODE 1 强酸 HCl H2SO4 碳 酸 钠 MODE 3 MODE 4 MODE 2 MODE 5 强碱 NaOH 邻苯二甲酸氢钾 MODE 6 硝酸银氯化钠或氯化钾 MODE 7 硫代硫酸钠碘 酸 钾 4 5 通用操作步骤 见附件 ZDJ 4A 型自动电位滴定仪 的各种操作步骤 5 3 通用操作步骤 5 15 滴定剂浓度标定操作步骤 4 6 停机 关闭电源开关 4 7 滴定管清洗及更换 4 7 1 本仪器是高精度产品 因而对会产生沉淀或结品的滴定剂 如硝酸银 AgNO3 在分析结束后 要用蒸馏水反复清洗滴定管 以免产生结晶损坏阀门 4 7 2 在更换滴定管之前 要先让仪器 完成补液动作 4 8 关机以后 至少要等 1 分钟以上的时间再开机 以使计算机系统和控制系统 可靠地复位 5 附则 附则 5 1 键盘中的 终止 键要慎用 使用该键后 仪器自动回至起始准备状态 操作者 输入的各种数据将会消失 5 2 由于用 CRAN 法判断终点 预设终点滴定除外 要求加入滴定剂体积不能太小