习题集-材料现代研究方法15.12.17

1 第一章第一章 X 射线衍射分析射线衍射分析 1 什么是 什么是 X 射线 什么是特征射线 什么是特征 X 射线 标识射线 标识 X 射线 谱 特征射线 谱 特征 X 射线可用于对材料进行射线可用于对材料进行 哪两方面的分析 哪两方面的分析 X 射线与可见光一样 也是电磁波 其波长范围在 0 001nm 100nm 之间 在 X 射线谱中 有若干条特定波长的谱线 这些谱线只有当管电压超过一定的数值时才会 产生 而这种谱线的波长与管电压 管电流等工作条件无关 只决定于阳极材料 不同元 素制成的阳极材料发出不同波长的谱线 因此称之为特征 X 射线谱或标识 X 射线谱 特征 X 射线谱 元素分析 电子探针 X 射线显微分析的依据 2 根据波尔的原子结构壳层模型 阐述 根据波尔的原子结构壳层模型 阐述 K 系特征系特征 X 射线的产生 画图说明 射线的产生 画图说明 3 推导莫塞来定律 推导莫塞来定律 4 什么是 X 射线强度 X 射线作为一种电磁波 在其传播过程中是携带着一定的能量的 多带能量的多少 即表 示其强弱的程度 2 0 8 E c I 5 X 射线衍射分析在无机非金属材料研究中有哪些应用 射线衍射分析在无机非金属材料研究中有哪些应用 1 物相分析 定性 定量 2 结构分析 a b c d 3 单晶分析 对 称性 晶面取向 晶体加工 籽晶加工 4 测定相图 固溶度 5 测定晶粒大小 应力 应变等情况 6 X 射线管中焦点的形状分为哪两种射线管中焦点的形状分为哪两种 各适用于什么分析方法 各适用于什么分析方法 点焦点 照相法 线焦点 衍射仪法 7 目前常用的目前常用的 X 射线管有哪两种 射线管有哪两种 封闭式 X 射线管 旋转阳极 X 射线管 8 元素对元素对 X 射线的吸收限 简述元素射线的吸收限 简述元素 X 射线吸收限的形成机理 射线吸收限的形成机理 9 单色单色 X 射线采用的阳极靶材料的哪种特征射线采用的阳极靶材料的哪种特征 X 射线 滤波片材料的原子序数与阳极靶材射线 滤波片材料的原子序数与阳极靶材 料的原子序数关系如何 滤波片吸收限料的原子序数关系如何 滤波片吸收限 k 与阳极靶材料的特征与阳极靶材料的特征 X 射线波长是什么关系 射线波长是什么关系 采用 K 射线 滤波片材料的原子序数一般比 X 射线管把材料的原子序数小 1 或 2 10 K 是由那两条 是由那两条 X 射线合成的 怎样合成的 射线合成的 怎样合成的 11 X 射线与物质相互作用时 产生哪两种散射 各有什么特点 哪种散射适用于射线与物质相互作用时 产生哪两种散射 各有什么特点 哪种散射适用于 X 射线射线 衍射分析 衍射分析 相干散射 非相干散射 相干散射 不改变波长 非相干散射 改变波长 相干衍射 12 什么叫什么叫 X 射线的光电效应 什么叫荧光射线的光电效应 什么叫荧光 X 射线 什么叫俄歇电子 射线 什么叫俄歇电子 1 光电效应 当 X 射线波长足够短时 X 射线光子的能量就足够大 能把原子中处于 某一能级的电子打出来 而它本身则被吸收 它的能量就传给该电子 使之成为具有能量 的光电子 并使原子处于高能的激发态 这种过程就称为光电吸收或光电效应 2 荧光 X 射线 因为光电吸收后 原子处于高能激发态 内层出现了空位 外层电子 往此跃迁 就会产生标识 X 射线 这种由 X 射线激发出的 X 射线称为荧光 X 射线 3 俄歇电子 当外层电子跃迁到内层空位时 其多余的能量传递给其他外层的电子 使 之脱离原子 这样的电子称为俄歇电子 13 X 射线衍射分析的基本原理 射线衍射分析的基本原理 X 射线照射物体时 产生相干散射与非相干散 由于相干散射产生的次级 X 射线具有相同 的波长 如果散射物质内的原子或分子排列具有周期性 晶体物质 则会发生相互加强的 干涉现象 这就是 X 射线衍射分析的基本原理 14 写出布拉格方程 说明其含义 什么是布拉格定律 写出布拉格方程 说明其含义 什么是布拉格定律 X 射线的几何条件是 d 必须满足布拉格公式 其数学表达式为 sind2 其中 d 是晶面间距 是布拉格角 即入射线与晶面间的交角 2 是衍射角 是入射 X 射线的波长 布拉格方程表明 用波长的 X 射线照射晶面间距为 d 的晶体时 在方向 nsind2 产生衍射 对于一定波长的 X 射线而言 晶体中能产生衍射的晶面数是有限的 即 得晶面才能产生衍射 2d 布拉格定律 布拉格方程和光学反射定律加在一起就是布拉格定律 2 15 什么叫布拉格角 什么叫衍射角 什么叫布拉格角 什么叫衍射角 1 布拉格角 入射线与晶面间的交角 2 衍射角 入射线和衍射线之间的夹角 2 16 多重性因子 多重性因子 等同晶面对衍射强度的影响 在粉末衍射中 不同的晶体中属于同一晶形的晶面间距相等 因此衍射角也相等 衍射线都重叠在同一衍射圆环上 这样某一衍射线 HKL 的强度将 正比于该晶形中的不同晶面数 即为多重性因数 17 X 射线衍射研究方法有哪几种 各自的实验条件是什么 各研究方法有什么用途 射线衍射研究方法有哪几种 各自的实验条件是什么 各研究方法有什么用途 1 劳厄法 1 主要测定晶体的取向 2 观测晶体的对称性 鉴定是否单晶 3 粗略观测 警惕的完整性 2 转晶法 1 测定单晶体试样的晶胞常数 2 观测晶体的系统消光规律 以确定警惕的空间群 3 衍射仪法 粉末照相法 1 物相分析 定性分析 定量分析 2 测定晶体结构 晶格常数 3 晶粒大小 应力状态 18 透射劳厄法 背射劳厄法的劳厄图各有什么特征 透射劳厄法 背射劳厄法的劳厄图各有什么特征 透射劳厄图 斑点分布呈一系列通过底片中心的椭圆或双曲线 背射劳厄图 斑点分布呈 一系列双曲线和直线 19 转晶法衍射花样特征转晶法衍射花样特征 层线 衍射斑点分布在一系列平行直线上 零层线 通过入射斑点的层线 正负第一 第 二层线 对零层线对称 20 粉末照相法中应用最广的方法是什么方法 其衍射照片特征 根据照片如何确定 粉末照相法中应用最广的方法是什么方法 其衍射照片特征 根据照片如何确定 2 徳拜法 德拜衍射图 长条形底片上的一系列圆弧 设 R 照片半径 某晶面族 hkl 产生的衍射线与底片交于 pp 两点 从图中可知 R S RS 4 4 21 什么是衍射仪法 该法为什么能广泛应用 它有什么用途 什么是衍射仪法 该法为什么能广泛应用 它有什么用途 1 衍射仪法 用单色 X 射线照射多晶或转动的单晶试样 用探测器和探角仪探测衍射 线的强度位置 并将它们转变为电信号 然后进行自动记录或用计算机进行自动分析处理 2 由于衍射仪法具有测量精度高 数据分析处理能力强等特点 所以才被广泛应用 3 衍射仪法应用 X 射线衍射分析的所有应用 物相分析 结构分析 单晶分析 测定 相图 固溶度 测定晶粒大小应力应变等情况 22 粉末衍射仪核心部件是什么 该部件包括那些部分 粉末衍射仪核心部件是什么 该部件包括那些部分 测角仪是核心部件 测角仪包括两个同轴转盘 小转盘 中心样品台 H 大转盘 X 射线源 S 探测器 D A 大小转盘均可绕它们的共同轴线 O 转动 轴线 O 衍射仪轴 B X 射线源 S 与探测器前端的接收狭缝 RS 都处在以 O 圆心的大转盘圆上 衍射仪圆 R 185mm 23 衍射仪的探测器有哪几种 并阐述各自的原理 衍射仪的探测器有哪几种 并阐述各自的原理 答案不确定 貌似不对 探测器以一定角速度在选定角度范围连续扫描 计数率仪 绘 I 2 曲线 探测器以一定步长移动 每点停留一定时间定标器逐点测量衍射峰强 度 X Y 数据 24 扫描仪的工作方式有哪两种 各有什么优缺点 扫描仪的工作方式有哪两种 各有什么优缺点 1 连续扫描 探测器以一定的角速度进行连续扫描 优点 快速 方便 缺点 峰位滞后 分辨力减低 线型畸变 2 步进扫描 让探测器以一定的角度间隔逐步移动 优点 无滞后效应 平滑效应 峰位准 分辨力好 缺点 速度慢 时间长 25 衍射线峰位的确定方法有哪几种 各适用于什么情况 衍射线峰位的确定方法有哪几种 各适用于什么情况 1 峰顶法 使用与线性尖锐的情况 2 切线法 适用于线性顶部平坦 两侧直线性 较好的情况 3 半高宽中点法 适用于线性顶部平坦 两侧直线型不好的情况 4 7 8 高度法 使用于有重叠峰的存在 但峰顶能明显分开的情况 5 中点连线法 适用 于最大强度的 1 2 3 4 7 8 处比较好分辨的情况 6 抛物线拟合法 适用于衍射峰线 3 形漫散及双峰难分离的情况 7 重心法 干扰小 重复性好 但此法计算量大 宜配合计 算机使用 26 画图说明半高宽中点法确定峰位的方法 画图说明半高宽中点法确定峰位的方法 27 X 射线物相分析 定性 定量 的理论依据是什么 射线物相分析 定性 定量 的理论依据是什么 定性分析原理 1 通过衍射线的位置换算出 d 确定晶胞的形状 大小 2 通过衍射线强度确定晶胞内原子的种类 数目 排列方式 3 通过晶体特有的衍射花样确定晶体的特有结构 4 单相物质 将未知物像的衍射花样与已知物相得衍射花样相比较 5 多物相得混合物 其衍射图形为这几种晶体衍射线的机械叠加 定量分析的原理 根据多相混合物中某一相得衍射强度 随该相得相对含量的增加而增加 呈现出某种函数关系 如果确定了该函数关系就可以用实验测得的强度计算出该相得含量 30 为什么说为什么说 d 值的数据比相对强度的数据重要 值的数据比相对强度的数据重要 由于吸收的测量误差等的影响 相对强度的数值往往可以发生很大的偏差 而 d 值的误差 一般不会太大 因此将实验数据与卡片上的数据核对时 d 值必须相当符合 一般要到小 数点后二位才允许有偏差 31 结合布拉格公式说明 为什么说低角度区的衍射数据比高角度区的数据重要 结合布拉格公式说明 为什么说低角度区的衍射数据比高角度区的数据重要 由布拉格公式 2dsin 可知 低角度的衍射线对应 d 值较大的晶面 对不同的晶体来说 差别较大 相互重叠的机会较少 不易互相干扰 但高角度的衍射线对应 d 值较小的晶面 对不同的晶体来说 晶面间距相近的机会多 容易混淆 特别是当试样晶体的完整性较差 晶格扭曲 有内应力或晶格较小时 往往使高角度线条散漫宽化 甚至无法测量 32 X 射线定量分析的理论依据是什么 射线定量分析的理论依据是什么 定量分析的原理 根据多相混合中某一相的衍射强度随该相得相对含量增加而增加 呈现 出某种函数关系 如果用实验测量或者理论分析等办法确定了该函数关系 就可以用实验 测得的强苏计算出该相得含量 33 K 值法进行定量分析的步骤 值法进行定量分析的步骤 K 值法为什么又叫基体冲洗法 值法为什么又叫基体冲洗法 过程 1 物相鉴定 2 选择标样物相 3 进行定标曲线的测定 4 测定试样中标准物 相 S 的强度或测定按要求制备试样中的待测物相及标样 S 物相制定衍射线强度 5 用所测 定的数据 按各自的方法计算出待测物相的质量分数 35 写出谢乐公式 说明各参数的含义 并说明利用谢乐公式计算微晶尺寸时 样品尺寸 写出谢乐公式 说明各参数的含义 并说明利用谢乐公式计算微晶尺寸时 样品尺寸 的适用范围和主要注意事项 的适用范围和主要注意事项 假若晶体中没有不均匀应变的个晶格缺陷的存在 衍射线宽化完全是由于经历尺寸 或镶 嵌块尺寸 大小引起的 可以证明有以下关系 谢乐公式 cos K Dhkl 垂直于 hkl 面方向的晶粒尺寸 hkl D 由于晶粒细化引起的衍射峰宽化 K 常数 取衍射峰半高宽 1 2 K 0 89 取衍射峰积分宽度 i K 1 00 样品尺寸 1nm 100nm 注意事项 先用标准试样测定仪器本身的宽化 进行校正 对 K 进行双线分离求得 K 1 带入谢乐公式 可选取同一方向两个衍射面进行计算以便比较 第二章第二章 电子显微分析电子显微分析 1 什么是显微镜的分辨本领 分辨能力 分辨率 它和那些因素有什么关系 什么是显微镜的分辨本领 分辨能力 分辨率 它和那些因素有什么关系 分辨率 分辨能力 分辨本领 一个光学系统能分开两个物点的能力 数值上是刚能 清楚地 分开两个物点间的最小距离 阿贝公式 nm sin 61 0 n r r 分辨率 与 成正比 r 越小 分辨率越高 4 2 什么是电子显微分析 电子显微分析的特点是什么 什么是电子显微分析 电子显微分析的特点是什么 电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号 分析试样物质 的微区形貌 显微结构 晶体结构和化学组成 特点 1 高分辨率 0 2 0 3nm 线分辨率 0 104 0 14 2 高放大倍数 15 倍 100 万倍 200 万倍 且连续可调 3 是一种微区 选区分析方法 能进行 nm 尺度 的晶体结构 化学组成分析 4 多功能 综合性分析 形貌 结构 显微结构 晶体结 构 成份 3 电子的波性是什么 电子波长由什么决定 电子的波性是什么 电子波长由什么决定 运动着的微观粒子 如中子 电子 离子等 也具有波粒二象性假说 运动着的微观粒 子也伴随着一个波 物质波或德布罗意波 电子的波长 与加速电压 V 的平方根成反比 4 什么是静电透镜 磁透镜 什么是静电透镜 磁透镜 1 静电透镜 一定形状的等电位曲面族可使电子束聚焦成像 产生这种旋转对称等电位 曲面族的电极装置 2 磁透镜 旋转对称磁场对电子束有聚焦成像用 产生这种旋转对 称磁场的线圈装置 5 静电透镜和磁透镜各有什么特点 各用于电镜中的什么位置 静电透镜和磁透镜各有什么特点 各用于电镜中的什么位置 特点 静电透镜总是会聚透镜 强电场导致镜筒内击穿和弧光放电 因此电场强度不能太 高 静电透镜焦距较长 不能很好的矫正球差 磁透镜与静电透镜比 焦距短 位置 静电透镜用于电子枪中使电子束会聚成形 磁透镜在电子显微镜中用于使电子束聚 焦 成像 6 旋转对称磁场使电子束清晰成像的前提条件是什么 旋转对称磁场使电子束清晰成像的前提条件是什么 1 磁场分布是严格轴对称的 2 满足旁轴条件 3 电子波的波长相同 7 什么是电磁透镜的像差 电磁透镜的像差有哪几种 什么是电磁透镜的像差 电磁透镜的像差有哪几种 实际的电磁透镜不能完全满足 1 磁场分布是严格轴对称的 2 满足旁轴条件 3 电子波 的波长相同 因此从物面上一点散射出的电子束 不一定全部徽剧在一点 或者物面上的 各点并不按比例成像于同一平面内 结果图像模糊不清 或与原物的几何形状不完全相似 这种现象称为像差 电磁透镜的像差有球差 色差 轴上像散 畸变 8 电磁透镜的场深 焦深 电磁透镜的场深 焦深 场深 不影响分辨本领的前提下 物平面可沿透镜轴移动的距离 焦深 在不影响透镜成像分辨本领的前提下 像平面可沿透镜轴移动的距离 9 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射 弹性散射 入射电子与原子核发生弹性碰撞时 m 原子核 m 电子 电子只改变方向 不改变能量 弹性散射的电子能量等于或者接近于入射电子能量 E0 非弹性散射 入射电子被库仑电势制动而减速 入射电子损失的能量转变为 X 射线 电子 即改变方向 也损失能量 10 电子的弹性散射有什么特点 用于什么分析 电子的弹性散射有什么特点 用于什么分析 特点 只改变方向 不改变能量 用于分析分析形貌特征 显示原子序数衬度 定性地进 行成分分析 11 背散射电子和透射电子 背散射电子和透射电子 背散射电子 电子进入试样后受到原子的弹性散射和非弹性散射 有一部分电子的总散射 角大于 90 度 重新从试样表面逸出 称为背散射电子 透射电子 当试样厚度小于入射电子的穿透深度时 入射电子将穿透试样从另一表面射出 称为透射电子 12 简述透射电镜的工作原理 简述透射电镜的工作原理 1 聚焦电子束作照明光源 电子枪产生的电子束 经 1 2 级聚光镜会聚后 均匀地照射试 样上的某一待观察的微小区域上 2 入射电子与试样物质相互作用 由于试样很薄 绝大部分电子穿透试样 其强度分布与 试样的形貌 组成 结构一一对应 3 透射出的电子经一系列透镜放大投射到荧光屏上 4 荧光屏把电子强度分布转变为可见光强度分布的图像 5 13 简述透射电镜的特点 简述透射电镜的特点 特点 高分辨率 点分辨率 r 0 23 0 25nm 线分辨率 r 0 104 0 14nm 高放大倍数 100 倍 80 万倍 连续可调 电子衍射 结构分析 14 透射电子显微镜的结构分为那几个系统 透射电子显微镜的结构分为那几个系统 光学成像系统 真空系统 电气系统 15 透射电镜光学成像系统的结构分为哪几部分 透射电镜光学成像系统的结构分为哪几部分 照明系统 成像系统 图像记录观察系统 16 透射电镜的性能指标包括哪些方面 透射电镜的性能指标包括哪些方面 1 分辨率 点分辨率 0 23 0 25nm 线分辨率 0 104 0 14nm 2 放大倍数 100 倍 80 万倍 3 加速电压 普通电镜 100 200KV 17 透射电镜对样品有什么要求 透射电镜粉末样品和薄膜样品如何制备 透射电镜对样品有什么要求 透射电镜粉末样品和薄膜样品如何制备 要求 1 厚度 100 200 纳米 2 含水 其它易挥发物质先处理 3 化学性质稳定 并有一定的机械强度 4 非常清洁 粉末样品的制备 用超声波分散器将粉末溶液分散成悬浮液 用滴管滴几滴在覆盖有碳加 强火胶棉支持膜的电镜铜网上 待其干燥后 在蒸上一层碳膜 即成为电镜观察所用的粉 末样品 薄膜样品的制备 超薄切片 生物试样 电解抛光 金属材料 化学抛光 半导体 单晶体 氧化物等 离子轰击 无机非金属材料 18 说明电子显微像的理论叫什么理论 透射电镜衬度有哪几种 各适用于什么材料 说明电子显微像的理论叫什么理论 透射电镜衬度有哪几种 各适用于什么材料 1 电子显微像的理论 衬度理论 衬度 电子图像的光强度差别 2 透射电镜的衬度包括质厚衬度 衍射衬度和相位衬度 3 质厚衬度 适用于非晶体薄膜和复形膜试样所成的图像解释 衍射衬度和相位衬度 适用于晶体薄膜试样所成图像的解释 19 简述电子衍射的特点 简述电子衍射的特点 波长短 受物质的散射强 单晶的电子衍射谱和晶体倒易点阵的二维截面完全相似 衍射 束强度有时几乎与透射束相当 因此就有必要考虑它们之间的相互作用 使电子衍射花样 分析 特别是强度分析变得复杂 不能象 X 射线那样从测量强度来广泛地测定晶体结构 散射强度高 电子穿透能力有限 比较适用于研究微晶 表面和薄膜晶体 20 试比较单晶和多晶的电子衍射谱 并说明多晶电子衍射谱中环形花样形成的原因 试比较单晶和多晶的电子衍射谱 并说明多晶电子衍射谱中环形花样形成的原因 单晶的衍射谱 规则的衍射斑点 多晶的衍射谱 同心圆环 形成原因 多晶体由于晶粒数目极大且晶面取向在空间任意分 布 倒易点阵将变成倒易球 倒易球与厄瓦尔德球相交后在照相底片上的投影将成为一个 个同心圆 21 透射电镜分析的应用 用透射电镜能否观察形貌 怎样处理 透射电镜分析的应用 用透射电镜能否观察形貌 怎样处理 1 形貌观察 颗粒形貌观察 表面形貌观察 2 晶界 位错及其它缺陷的观察 3 物相分析 选区 微区分析 与形貌观察结合 得到物相大小 形态和分布信息 4 晶体结构和取向分析 可以观察形貌 常用复型方法 碳一级复型 塑料 碳二级复型 萃取复型 22 扫描电镜分析有哪些特点 扫描电镜分析有哪些特点 1 10 30mm 的试样 制样简单 2 场深大 适于粗糙表面和断口 图像富有立体感和真实感 3 放大倍率变化范围大 15 倍 20 万倍 4 分辨率 3 6nm 5 可用电子学方法 控制和改善图像质量 6 可多功能分析 微区成分 阴极荧光图像和阴极荧光光谱 晶体管或集成电路的 PN 结及缺陷 7 可动态分析 加热 冷却 拉伸等 23 什么是扫描电镜的放大倍数 什么是扫描电镜的放大倍数 M L l 6 L 显像管电子束在荧光屏上扫描幅度 l 电镜中电子束在试样上扫描幅度 M 15 20 万倍 最大可达 10 30 万倍 24 什么是扫描电镜的分辨本领 扫描电镜的分辨本领取决于哪些因素 什么是扫描电镜的分辨本领 扫描电镜的分辨本领取决于哪些因素 扫描电镜的分辨本领 一个光学系统能分开两个物点的能力 数值上是刚能清楚地分开两 个物点间的最小距离 1 相邻两亮区中心距 2 暗区宽度 3 r 3 6nm 决定因素 1 入射电子束束斑大小 2 成像信号 二次电子像分辨率最高 X 射线像最 低 25 扫描电镜图像的衬度有哪几种 这几种衬度是如何形成的 扫描电镜图像的衬度有哪几种 这几种衬度是如何形成的 扫描电镜像的衬度根据其形成的依据 可分为 形貌村度 原子序数衬度 电压衬度 形貌衬度 由于试样表面形貌差别形成的衬度 原子序数衬度 由于试样表面物质原子序数 Z 差别而形成的衬度 电压衬度 试样表面电位差形成的衬度 26 背散射电子像有什么特点 背散射电子像的用途 背散射电子像有什么特点 背散射电子像的用途 27 1 背散射电子能量高 接近入射电子 E0 试样中产生范围大 像分辨率低 2 背散射电子发射系数 IB I0 IB 背散射电子强度 I0 入射电子强度 背散射电子发射系数 随原子序数增加而增大 但背散射电子发射系数 受入射束能量 影响不大 当试样表面倾角增加时 将显著增加背散射电子发射系数 利用背散射电子像来研究样品表面形貌和成分分布 27 什么是二次电子 二次电子有什么特点 什么是二次电子 二次电子有什么特点 1 二次电子 入射电子与核外电子碰撞 将核外电子激发到空能级或脱离原子核成为二次 电子 2 特点 能量低 50ev 反映试样表面 10nm 层内的状态 成像分辨率高 二次电子 发射系数 与入射束的能量有关 因此二次电子成像时要选择适当的加速电压 二次电子 发射系数和试样表面倾角 有关 它们之间存在如下关系 0 cos 二次电子 在试样上方的角分布也服从余弦分布 28 二次电子像主要反映试样的什么特征 用什么衬度解释 该衬度的形成主要取决于什 二次电子像主要反映试样的什么特征 用什么衬度解释 该衬度的形成主要取决于什 么因素 么因素 1 二次电子像反映试样表面的形貌特征 形貌像 2 形貌像用形貌衬度来解释 形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角 29 扫描电镜试样有什么要求 如何制备 扫描电镜试样有什么要求 如何制备 试样要求 试样要求 试样的大小要适合仪器专用样品座的尺寸 小的样品座为 30 35mm 大的样 品座为 30 50mm 高度 5 10mm 含有水分的试样要先烘干 有磁性的试样要先消磁 试样的制备试样的制备 1 块状试样 导电材料 粘结在样品座上 非导电材料 粘结在样品座上 镀导电膜 2 粉末试样 双面胶或导电胶粘结在样品座上 镀导电膜 制备悬浮液 滴在样品座上 镀导电膜 3 镀膜 目的在于避免电荷积累影像图像质量 并防止试样热灼伤 30 什么是电子探针显微分析 电子探针显微分析原理是什么 可对材料进行哪些分析测 什么是电子探针显微分析 电子探针显微分析原理是什么 可对材料进行哪些分析测 试 试 1 电子探针 X 射线显微分析是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析 2 用聚焦电子束 电子探测针 照射在试样表面待测的微小区域上 激发试样中诸元素 的不同波长 或能量 的特征 X 射线 用 X 射线谱仪探测这些 X 射线 得到 X 射线谱 根据特征 X 射线的波谱 或能量 进行元素定性分析 根据特征 X 射线的强度进行元素的 定量分析 7 3 电子探针可适用于分析试样中的微小区域的化学成分 是研究材料组织结构和元素分 布状态的极为有用的分析方法 31 透射电镜 扫描电镜有哪些电子显微图像 在这些电子显微像中各包含有哪些信息 透射电镜 扫描电镜有哪些电子显微图像 在这些电子显微像中各包含有哪些信息 各用什么衬度理论解释 它们的明亮处是怎样形成的 各用什么衬度理论解释 它们的明亮处是怎样形成的 1 电子显微图像 衍衬像 包含信息 晶体的缺陷 衬度理论解释 衍射衬度 明亮处形成原因 当强度为 I0 的入射电子束照射试样时不同的晶粒对入射 X 射线的衍射 不同 2 电子显微图像 高分辨率像 包含信息 层状晶体结构 晶格 晶界 晶体结构中的各种缺陷 晶体表面结构单个空位 层错 畴界面和表面处的原子组态等 衬度理论解释 相位衬度 明亮处形成原因 相位差 扫描电镜 扫描电镜 1 电子显微图像 背散射电子像 包含信息 背散射电子信号中包含了试样表面形貌和原子序数信息 衬度理论解释 原子序数衬度 形貌衬度 明亮处形成原因 试样表面的倾角不同 2 电子显微图像 二次电子像 包含信息 反映试样表面的形貌特征 衬度理论解释 电压衬度 明亮处形成原因 信号强度随 角增大 凸尖 台阶边缘 亮度高 平坦 凹谷 暗 3 电子显微图像 吸收电子像 包含信息 包含成分与形貌两种信息 衬度理论解释 原子序数衬度 明亮处形成原因 吸收电子像不存在阴影效应 第三章第三章 热分析热分析 1 热分析 热重分析 差热分析 示差扫描量热分析 热膨胀分析 热分析 热重分析 差热分析 示差扫描量热分析 热膨胀分析 1 热分析是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法 2 热重分析法 在程序控制温度下 测定试样质量变化与温度的关系 3 热差分析 在程序控制温度下 将试样和参比物置于相同加热条件 测定两者温度差与 与温度关系的方法 4 示差扫描量热法 在程序控制温度下 将试样和参比物置于相同加热条件 测定试样与 参比物温度差保持为零时 所需补偿能量与温度关系的方法 5 热膨胀法 在程序控制温度下 测定试样尺寸与温度关系的方法 2 参比物和试样的要求 参比物和试样的要求 参比物 整个测温范围内无热效应 热容 导热系数尽可能与试样接近 粒度 过 100 300 目筛 常用 Al2O3 经 1450 缎烧过的高纯氧化铝粉 其熔点高达 2050 试样 粒度 过 100 300 目筛 常添加适量参比物稀释试样 装填密度应与参比物 相近 特别是对比实验 更应保持颗粒度 用量和装填方式一致 3 简述差热曲线中吸热峰的形成过程 简述差热曲线中吸热峰的形成过程 试样无任何物理化学变化时 TS TR TS TR 0 记录为一条平行于横轴直线 基线 试样发生吸热反应时 TS TR TS TR 0 出现 吸热峰 4 差热曲线中如何确定吸热 放热 峰的起点和终点温度 画图说明 起点和终点各代 差热曲线中如何确定吸热 放热 峰的起点和终点温度 画图说明 起点和终点各代 表什么意义 表什么意义 吸热峰 试样的吸热过程 放热峰 试样的放热过程 起点 反应过程开始 终点 反应 过程结束 1 起来 终点判定 用外推法确定吸热 放热 峰的起点和终点 曲线开始偏离基线点 8 的切线和曲线最大斜率切线的交点既为差热峰的起点 同样的方法可以确定差热峰的终点 2 起点 反映过程的开始温度 终点 反应过程的结束温度 5 影响差热曲线的因素有哪些方面 影响差热曲线的因素有哪些方面 影响差热曲线的因素有升温速度 粒度和颗粒形状 装填密度 压力和气氛 6 升温速率对差热曲线的影响 如何确定升温速率 升温速率对差热曲线的影响 如何确定升温速率 升温速率慢 峰形宽 平 滞后小 升温速率快 峰形尖 长 滞后大 考虑因素 试样 参比物 传热性质 热容 反应速度 仪器 试样座传热性质 仪器灵 敏度 升温速率的选择 小 C 大 V 小 大 C 小 V 大 7 压力 气氛对差热曲线的影响怎样 压力 气氛对差热曲线的影响怎样 压力减小 分解 分离 扩散速度加快 峰位向低温移动 压力增大 分解 分离 扩散速度变慢 峰位向高温移动 8 差热分析在定量工作中的应用 差热分析在定量工作中的应用 1 研究物质在高温过程中的物理化学变化 2 物相鉴定 3 测定反应热效应 9 简述差热分析技术的发展 简述差热分析技术的发展 第四章第四章 振动光谱振动光谱 1 什么是红外光谱 激光拉曼光谱 什么是红外光谱 激光拉曼光谱 物质因受光的作用 引起分子或原子基团的共振 从而产生对光的吸收 如果将透过物质 的光辐射用单色器加以色散 使波长按长短依次排列 同时测量在不同波长处的辐射强度 得到的是振动光谱 又叫吸收光谱 如果用的光源是红外光波 即 0 78 1000 m 就是 红外吸收光谱 如果用的是强单色光 例如激光 产生的是激光拉曼光谱 2 红外光谱分析有哪些应用及应用领域 红外光谱分析有哪些应用及应用领域 红外光谱的应用 红外光谱的应用 物质化学组成 物相 的分析 定性分析 根据谱的吸收频率的位置和形状来定未知物 定量分析 按其吸收的强度来测定它们的含量 作分子结构的基础研究 测定分子的键长 键角大小 并推断分子的立体构型 或根据所得的力常数 间接得知化学键的强弱 也可 以从正则振动频率来计算热力学函数等 红外光谱的应用领域红外光谱的应用领域 红外光谱法应用得较多的是在有机化学领域 对无机化合物和矿物的红外鉴定开始较晚 目前已经对许多无机化合物的基团 化合物的键及其他键的振动吸收波长范围作了测定 但是数量上远不及有机化合物 在应用方面亦不够广泛 在无机非金属材料学科中的应用 和研究开展得较少 3 红外光的波长范围是多少 红外光依据波长可以划分为那几部分 红外光的波长范围是多少 红外光依据波长可以划分为那几部分 波长在 0 77 1000 m 范围内的电磁波 近红外区 0 77 2 5 m 中红外区 2 5 25 m 远红外区 25 1000 m 4 简述红外光谱图的表示方法 简述红外光谱图的表示方法 红外光谱是研究波数在 4000 400cm 1 2 5 25 m 范围内不同波长的红外光通过化合物后 被吸收的谱图 谱图以波长或波数为横坐标 以透光度为纵坐标而形成 透光度以下式表示 100 0 I I T I 表示透过光的强度 I0 表示入射光的强度 5 简述红外光谱法中产生震动吸收的条件 简述红外光谱法中产生震动吸收的条件 1 分子吸收红外辐射的频率恰等于分子振动频率整数倍 2 分子在振 转过程中的净偶极矩的变化不为 0 即分子产生红外活性振动 即0 U 3 红外活性振动 分子振动产生偶极矩的变化 4 红外非活性振动 分子振动不产生偶极矩的变化 9 6 红外光谱图有哪四个特征 表象 红外光谱图有哪四个特征 表象 1 谱带的数目 2 吸收带的位置 由于每个基团的振动都有特征振动频率 在红外光谱中表现出特定的 吸收谱带位置 并一波数表示 在鉴定化合物时 谱带位置 波数 常是最重要参数 3 谱带的形状 如果所分析的化合物较纯 晶体 液体 气体均可分析 它们的谱带较 尖锐 对称性好 若是混合物则有时出现谱带的重叠 加宽 对称性也被破坏 对于晶体 固态物质 其结晶的完整性程度也影响谱带形状 4 谱带的强度 7 影响红外吸收光谱谱带强度的因素有哪些 影响红外吸收光谱谱带强度的因素有哪些 1 偶极矩的变化 瞬间偶极矩越大 吸收谱带越大 2 能级跃迁的概率 跃迁概率大 谱带的强度也大 3 被测物的浓度与吸收带的强度有正比关系 8 红外光谱法的特点 红外光谱法的特点 1 特征性高 几乎很少有两个不同的化合物具有相同的红外光谱图 2 它不受物质的物理状态的限制 气态 液态和固态均可以测定 3 所需测定的样品数量极少 只需几毫克甚至几微克 对于制备得到量极少的样品的测 定十分有益 4 操作方便 测定的速度快 重复性好 5 已有的标准图谱较多 便于查阅 局限性和缺点 局限性和缺点 1 灵敏度和精度不够高 含量 l 就难以测出 2 目前多数用在鉴别样品作定性分析 定量分析不仅需要标样 同时也难精确 更主要的 是 由于大多数带的位置集中于指纹区使得谱带重叠现象频繁 解叠困难 第五章第五章 光电子能谱光电子能谱 1 表面分析可以得到哪些信息 表面分析可以得到哪些信息 1 物质表面层的化学成分 除氢元素以外 2 物质表面层元素所处的状态 3 表面层物 质的状态 4 物质表面层的物理性质 2 表面分析方法有哪几种 表面分析方法有哪几种 表面分析方法有俄歇电子能谱 紫外电子能谱 光电子能谱和例子探针显微分析四种方法 3 光电子能谱分析表面的深度 光电子能谱分析表面的深度 光电子能谱分析可用于研究物质表面的性质和状态 分析表面的深度是 10nm 4 俄歇电子能谱分析有哪些应用 俄歇电子能谱分析有哪些应用 定性分析 定量分析 表面元素价态分析 元素沿深度方向分布分析 微区分析 5 与 与 XPS 比较 比较 AES 分析有哪些特点 分析有哪些特点 1 AES 具有很高的表面灵敏度 其采样深度为 1 2nm 比 XPS 还要浅 更适合于表面元 素定性和定量分析 2 AES 还具有很强的深度分析和界面分析能力 其深度分析速度比 XPS 要快得多 深度 分析的深度分辨率也比 XPS 的深度分析高得多 常用来进行薄膜材料的深度剖析和界面分 析 3 AES 还可以用来进行微区分析 且由于电子束束斑非常小 具有很高的空间分辨率 4 可以进行扫描以及在微区上进行元素的选点分析 线扫描分析和面分布分析 6 AES 元素定性分析依据是什么 元素定性分析依据是什么 能级结构强烈依赖于原子序数 对于确定的元素 俄歇电子具有确定的能量 用确定能量 的俄歇电子来鉴别元素是准确的 7 AES 元素定性分析方法和注意事项 元素定性分析方法和注意事项 定性分析方法 定性分析方法 1 将实测的俄歇电子能谱与标准谱进行对比 2 为了增加谱图的信 背比 通常采用微分谱来进行定性鉴定 定性分析注意事项 定性分析注意事项 1 在分析俄歇能谱图时 必须考虑电荷积累使谱峰位