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药物分析复习题参考答案第一章 复习思考题一、名词解释 药物 药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别 杂质检查（纯度检查）含量测定 药典 凡例 二、填空题1我国药品质量标准分为 中国药典 和 局颁标准 二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。2中国药典的主要内容由 凡例 、 正文 、 附录 和 索引 四部分组成。3“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 千分之一 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 百分之一 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 10% 。4、有机药物化学命名的根据是 有机化学命名原则。三、 单选题 1 药物分析主要是研究（ ） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（ ） A. GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP3. 新中国成立以来，我国先后出版的中国药典版本数是（） A. 5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版 E.9版 4. 中国药典（10版）分为几部？（） A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 美国药典的英文缩写符号是（） A. USA B. USP C.JP D. UN E. BP6. 中国药典（10版）凡例规定，室温是指（） A .1025 B.1030 C. 20 D. 25 E. 2025 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） A. 0.1mg以下 B .0.3mg以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下 E.10mg以下 四、多选题 1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是（） A. GDP B. GMP C. GSP D. GCP E.GLP2.判断一个药品是否质量合格。主要依据的检查项目是（） A. 性状 B. 鉴别 C. 检查 D.含量测定 E. 稳定性 3.我国现行的法定药品标准是（ ） A.国际药典 B. 中国药典 C. 企业标准 D.地方标准 E. 局标准 4 空白试验”是指下述哪些情况下，按同法操作所得的结果？（） A 不加对照品 B. 不加试剂 C.不加供试品 D.以等量溶剂代替供试品 E. 以等量溶剂代替对照品 5.“精密量取”溶液时，可选取的量具是（ ） A. 量筒 B.量瓶 C.刻度吸管 D. 移液管 E. 滴定管 6. 在药品检验工作中，取样时应考虑取样的（） A. 先进性 B. 科学性 C. 准确性 D. 真实性 E.代表性 7 中国药典2010年版二部主要收载（） A. 化学药品 B. 生物制品 C. 中药材 D. 中成药 E. 药用辅料 五、简答题 1. 药品检验工作的程序是什么？ 2.中国药典（2005年版）分为几部？各收载什么药品？ 3. 药品全面质量控制的法令性文件有哪些？其内涵各是什么？ 4. 什么是对照品和标准品？他们有何异同？ 5. 中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？第二章 药物的鉴别试验一、名词解释一般鉴别试验最低检出量空白试验二、单选题1 药物鉴别项目中属于物理常数的是（ ）A 外观 B 溶出度 C 晶型 D 熔点 E呈色反应2 鉴别试验鉴别的药物是（ ）A 未知药物 B 储藏在有标签容器中的药物 C 结构不明确的药物 D 结构相似的药物 E储藏在有标签容器中的未知药物3 在鉴别试验在中可反映药物的纯度，又可用于药物鉴别的重要指标是（ ）A 溶解度 B 物理常数 C 外观 D 沉淀反应 E专属性反应4 钠盐焰色反应颜色为（ ）A 蓝紫色 B 砖红色 C 蓝色 D 褐色 E鲜黄色 5 下列叙述中不正确的说法是（ ）A 鉴别反应完成需要一定的时间 B 鉴别反应不必考虑“量”的问题C 鉴别反应需要一定的专属性 D 鉴别反应需在一定的条件下进行 E温度对鉴别反应有影响6 下列检查项目中哪些不属于鉴别试验（ ）A 溶解度试验 B 重金属试验 C 铵盐检查 D 熔点检查 E硫酸盐检查三、多选题1 有机氟化物的鉴别过程为（ ）A 氧瓶燃烧破坏 B 加茜素氟蓝试液 C 被碱液吸收为无机氟化物 D 在PH=4.3的条件下 E 加硝酸亚铈试液2下列药物属于一般鉴别试验的是（ ）A 丙二酰脲类 B 有机酸盐类 C 有机氟化物类 D硫喷妥钠 E苯巴比妥类3 常用的鉴别方法有（）A 化学法 B 光谱法 C 色谱法 D生物学法 E放射学法4 化学鉴别法必须具备的特点是（ ）A 反应速度快 B 现象明显 C 反应完全 D专属性好 E再现性好5 影响鉴别反应的主要因素有（）A 溶液的浓度 B 溶液的温度 C 溶液的酸碱度 D试验时间 E干扰成分的存在6 IR常用的制样方法有（ ）A 氯化钠压片法 B 氯化钾压片法 C 溴化钠压片法 D溴化钾压片法 E碘化钠压片法7 药品鉴别试验的项目有（ ）A 性状 B 专属鉴别试验 C 澄清度检查 D一般鉴别试验 E特殊杂质检查四、简答题1 什么是药物鉴别试验？它和定性分析有什么不同？2 ChP所收载的一般鉴别试验包括哪些项目？3 什么是空白试验？为什么要做空白试验？五、计算题用奈斯勒试剂鉴别NH4+时，检出限量为0.05g，最低检出浓度是110-6g/ml，试问该鉴别试验应取多少试液才能观察到反应？第三章药物的杂质检查一、名词解释纯度杂质杂质限量干燥失重二、填空题1药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_生产过程_和_贮藏_过程_可能含有并需要控制的杂质。2古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_新生态氢_，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_砷化氢_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_砷斑_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。3砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_白田道夫法_。4氯化物检查是根据氯化物在_硝酸_介质中与_硝酸银_作用，生成_AgCl白色_浑浊，与一定量标准_NaCl_溶液在_相同_条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。5 古蔡氏检砷法中，碘化钾的作用是_还原五价砷；抑制SbH3的生成_，酸性氯化亚锡的作用是_还原五价砷_、_抑制SbH3的生成_、 形成锌锡齐，H2生成均匀、连续_醋酸铅棉花的作用是_排除H2S的干扰，AsH3以适宜速度通过_，溴化汞试纸的作用是形成砷斑_6 .限量检查法的特点是：只需通过与对照液比较即可判断药物中所含杂质是否符合限量规定，不需测定_杂质具体含量_。7.澄清度检查法是检查药品中_微量不溶性杂质_。其原理是_乌洛托品_在偏酸性条件下水解产生甲醛，甲醛与_肼_缩合生成不溶于水的白色混浊。三、单选题：1药物中的重金属是指（ ）A Pb2 B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ）A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 3用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ）A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定4药品杂质限量是指（ ）A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量5重金属检查的第四法的目的在于（ ）A、提高检查的灵敏度B、提高检查的准确度C、消除难溶物的干扰D、氯除所含有色物质6研究药物中的信号杂质，可以用以（ ）A、确保药物的稳定性B、确保用药安全性C、评价生产工艺合理性D、确保用药合理性E、评价药物有效性7关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ ）A 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量 B 杂质限量通常只用百万分之几表示 C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D 检查杂质，必须用标准溶液进行比对8砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ ）A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 D 吸收氯化氢9中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）A 硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查 D 重金属检查10重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ ）A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.511. 热重分析法的英文缩写为( ) A.DTA B.TGA C.DSC D.ODS 12 检查氯化物杂质，应用的酸性溶剂是（）A 盐酸 B 硫酸 C 硝酸 D 磷酸13 检查葡萄糖酸锑钠的含砷杂质时，应采用（）A 古蔡氏法 B 白田道夫法 C AgDCC法 D 硫氰酸盐法 E 微孔滤膜法14 检查铁杂质，中国药典（2010年版）使用的显色剂氏（）A 硫氰酸盐 B 水杨酸钠 C 高锰酸钾 D 过硫酸铵 E巯基醋酸15中国药典（2010年版）中用硫氰酸盐法检查铁盐杂质时，将供试品中的Fe2氧化为Fe3。使用的氧化剂时（ ）A 硫酸 B过硫酸铵 C 硫代硫酸钠 D 过氧化氢 E高锰酸钾16 中国药典（2010年版）收载的微孔滤膜法，是用于检查（）A 硫酸盐 B铁盐 C 砷盐 D 重金属 E氰化物17 有机溶剂残留量的测定，中国药典（2010年版）规定采用（）A TCL法 B GC法 C HPLC法 D 容量分析法 E 重量分析法18 用HPLC粗略考察供试品中的杂质，通常采用（）A 主成分自身对照法 B 比移值法 C 内标法 D 面积归一化法 E 外标法19 常压恒温干燥法，中国药典（2005年版）规定的干燥温度一般为（）A 80 B 90 C 100 D 105 E 12020 检查重金属杂质，加入硫代乙酰胺试液，其作用是（）A 稳定剂 B显色剂 C 掩蔽剂 D 络合剂 E增溶剂四、多选题： 1用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（ ）A 供试管与对照管应同步操作B 称取1g以上供试品时，不超过规定量的1%C 仪器应配对D 溶剂应是去离子水E 对照品必须与待检杂质为同一物质2关于药物中氯化物的检查，正确的是（ ）A 氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常B 氯化物检查可反应Ag+的多少C 氯化物检查是在酸性条件下进行的D 供试品的取量可任意E 标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定3检查重金属的方法有（ ）A 古蔡氏法 B 硫代乙酰胺 C 硫化钠法 D 微孔滤膜法 E 硫氰酸盐法4关于古蔡氏法的叙述，错误的有（ ）A 反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑 B 加碘化钾可使五价砷还原为三价砷C 金属Zn与碱作用可生成新生态的氢D 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子E 在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用5关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（ ）A 是检查氯化物的方法 B 是检查重金属的方法 C 反应结果是以黑色为背景 D 在弱酸性条件下水解，产生硫化氢 E 反应时pH应为7-86下列不属于一般杂质的是（ ）A 氯化物 B 重金属 C 氰化物 D 2-甲基-5-硝基咪唑 E 硫酸盐7药品杂质限量的基本要求包括（ ）A 不影响疗效和不发生毒性 B 保证药品质量 C 便于生产 D 便于储存 E 便于制剂生产 8药物的杂质来源有（ ）A 药品的生产过程中 B 药品的储藏过程中 C 药品的使用过程中 D 药品的运输过程中 E 药品的研制过程中9药品的杂质会（ ）A 危害健康 B 影响药物的疗效 C 影响药物的生物利用度D 影响药物的稳定性 E 影响药物的均一性10 下列杂质属信号杂质的是（）A 氯化物 B 氰化物 C 重金属 D 硫酸盐 E 铁盐11 下列杂质属有害杂质的是（）A 氯化物 B 氰化物 C 重金属 D 砷盐 E 铁盐12 下列杂质属特殊杂质的是（）A 水分 B 氯化物 C 分解产物 D 相关物质 E 未反应完的原料13 目视比色法，配制标准比色液的物质是（）A 重铬酸钾 B 溴酸钾 C 硫酸铜 D 硫化钠 E 氯化钴14 药典中常用的干燥剂有（）A 硫酸 B 硫酸钾 C 硫酸钙 D 硅胶 E 五氧化二磷15 检查具有酸、碱性的杂质，中国药典采用的方法有（）A 色谱法 B 滴定法 C pH值法 D 重量法 E 指示剂法五、简答题1、 用古蔡法检查砷时，为什么要在反应液中加入碘化钾、氯化亚锡以及要在导气管中塞入醋酸铅棉花？2、ChP检查重金属收载有哪几种方法？各适合什么样的药物？3、 如何计算杂质的限量？写出去公式及符号代表的意义。4、 用TLC检查杂质，中国药典收载有哪几种方法，各有何特点？结果如何判断？六、计算题：1取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb10g/ml）2检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1g的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001，应取供试品的量为多少？ 第四章 药物定量分析方法与分析方法验证一、名词解释 比旋度 折光率 吸收系数 浓度校正因子（F） 滴定度 空白试验 准确度 精密度 检测限 定量限 专属性二、填空题1、湿法破坏主要有 HNO3-HClO4 、 HNO3-H2SO4 、H2SO4-硫酸盐 和其他湿法。2、干法破坏，加热或灼烧是，温度应控制在 470 3、干法破坏不适用于 含易挥发金属有机物的破坏 。4、紫外可见分光光度法中，可用于含量测定的方法一般有_对照品比较_法、_吸收系数_法和计算分光光度法。5、在设计范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系程度称为_线性_三、单选题1.一般而言，采用高效液相色谱法进行药物分析时，精密度的RSD值应小于( )A. 0.5 B. 1.5% C 2% D. 4% E 1%2. 准确度是指（） A. 测得的测量值与真实值接近的程度 B. 测得的一组测量值彼此符合的程度 C. 表示该法测量的正确性 D. 在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度 E. 对供试物准确而专属的测定能力3. 色谱法用于定量的参数是（）A. 峰面积 B. 保留时间 C. 保留体积 D. 峰宽 E. 死时间4. 分析方法准确度的表示应用（）A. 相对标准偏差 B. 回收率 C. 回归方程 D. 纯精度 E. 限度5 中国药典规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸收度应在多少之间时误差最小？（）A. 0.002.00 B. 0.31.0 C. 0.20.8 D. 0.11.0 E. 0.30.76. GC法和HPLC法中的分离度（R）的计算公式为（）A. R2(tR1-tR2)/(W1-W2) B. R2(tR1+tR2)/(W1-W2) C. R2(tR1-tR2)/(W1+W2) D. R(tR1-tR2)/(W1+W2) E. 2(tR2-tR1)/(W1-W2)7. 每1mL规定浓度的标准溶液相当于被测物的重量，是指（）A. Rf B. T C. E D. tR E. F8. 在回归方程ya+bx，正确的叙述是（）A. a是直线的斜率，b是直线的截距 B.a是常数值，b是变量C. a是回归系数，b是01之间的值 D.b是直线的斜率，a是直线的截距 E. a是实验值，b是理论值9 测定碘与苯相连的含卤素有机药物（如泛影酸）通常选用的方法时（）A 直接回流后测定法 B 直接溶解后测定法 C 氧瓶燃烧后测定法 D 碱性氧化后测定法 E直接碱性还原后测定法10 含溴有机药物经氧瓶燃烧后产生（）A 紫色烟雾 B 棕色烟雾 C 黄色烟雾 D 白色烟雾 E 红色烟雾11 测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是（）A 直接回流后测定法 B 直接溶解后测定法 C 碱性还原后测定法 D 碱性氧化后测定法 E原子吸收分光光度法四、多选题1 适用于氧瓶燃烧法分析的药物有（）A 含氟的有机药物 B 含氯的有机药物 C 含硫的有机药物 D 含硒的有机药物 E含汞的有机药物2 含卤素及金属有机药物测定前预处理的方法可采用（）A 碱性还原法 B 碱性氧化法 C 氧瓶燃烧法 D 碱熔融法 E萃取法3 在药物分析中，精密度是表示该法的（）A. 测量 值与真实值接近程度 B. 一组测量值彼此符合程度 C. 正确性 D.重现性 E. 专属性4 当用GC法和HPLC法时，信噪比表示检测限，信噪比一般应为（）A. 1：1 B. 2：1 C. 3：1 D. 4：1 E. 5：15 下列有关相关系数r的叙述， 正确的时（）A. 是介于01之间的相对数值 B. 当r1时，表示直线和y轴平行 C. 当r1时，表示直线和x轴平行 D. 当r0时，为正相关 E. 当r0时，为负相关五、简答题1 .简述药物定量分析方法中有哪些常用物理常数测定法。 2. 药品质量标准分析方法需验证的分析项目及验证内容有哪些？3. 试述检测限和定量限的区别。4 试述氧瓶燃烧法的原理5 药物测定前需进行有机破坏处理，常用方法有哪些？6 以三氯叔丁醇为例，说明加热回流水解法的原理和方法，加热回流水解法适用于哪一种含卤素有机药物的测定？7 测定尿药浓度的目的是什么？8 为什么要去除血样中的蛋白质？去除蛋白质的常用方法有哪些？9 为什么要水解缀合物。水解缀合物的方法有哪些？六、计算题1. 取待检对乙酰氨基酚，精密称定其重量为0.0401g，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，振摇，滤过，精密量取滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm的波长处测定吸光度为0.570，按对乙酰氨基酚的 E为715计算，求其百分含量。2. 取盐酸麻黄碱0.1532g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酸汞试液2ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定至绿色，用去0.1022mol/L的高氯酸滴定液7.50ml，空白试验消耗高氯酸滴定液0.08ml，已知每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.17mg的盐酸麻黄碱，试计算盐酸麻黄碱的百分含量。第五章 巴比妥类药物的分析一、名词解释丙二酰脲反应香草醛反应差示分光光度法二、填空题1. 巴比妥类药物分子结构中具有酰亚胺结构，与碱溶液共沸即水解产生氨气，可使红色_石蕊试纸_变蓝。 2 区别巴比妥和含硫巴比妥的方法：巴比妥类药物与_铜吡啶试液_反应，生成稳定的配位化合物，呈_紫色或紫堇色_沉淀；含硫巴比妥药物则成_绿色沉淀_。3 巴比妥类药物含量测定的方法有 银量法_、_溴量法_酸碱滴定法_、紫外分光光度法_HPLC_三、单选选择题1 下列巴比妥类药物中，在水中溶解度最大的是（）A 苯巴比妥 B 硫喷妥钠 C 戊巴比妥 D 异戊巴比妥 E司可巴比妥2 下列巴比妥类药物，其水溶液酸性最小的是（）A 巴比妥 B 苯巴比妥 C 司可巴比妥钠 D 硫喷妥 E异戊巴比妥3 巴比妥类药物在哪种情况下，环状结构部分裂开（）A 加氧化剂 B 加还原剂 C 酸性水解 D 碱性水解 E加热水解4 巴比妥类药物与铜-吡啶试液反应，显绿色的是（）A 戊巴比妥 B 异戊巴比妥 C硫喷妥钠 D 司可巴比妥 E苯巴比妥5 巴比妥类药物的银盐反应，应在哪种溶液中进行？（）A 酸性溶液 B 碱性溶液 C中性溶液 D 缓冲溶液 E 乙醇溶液6 下列鉴别反应中，属于丙二酰脲类的是（）A 甲醛硫酸反应 B硫色素反应 C铜盐反应D 硫酸荧光反应 E 亚硝酸钠反应7 下列鉴别试验中，属于苯巴比妥的鉴别反应有（）A 甲醛硫酸反应 B 硫酸反应 C戊烯二醛反应D 与溴液的反应 E 与碘液的反应8 用溴量法测定司可巴比妥钠的含量，溴可与司可巴比妥钠发生（）A 氧化反应 B 取代反应 C偶合反应D 缩合反应 E 加成反应9用溴量法测定司可巴比妥的含量，选用的指示剂是（）A 自身指示剂 B 淀粉指示剂 C永停法D 电位法 E淀粉-KI指示剂10 差示紫外分光光度法测定巴比妥类药物含量的原理是利用（） A 空白溶液和样品溶液的吸收度不同 B 低浓度样品溶液和高浓度样品溶液的吸收度不同C样品溶液在不同PH值时的吸收度不同D 样品溶液在不同波长处的吸收度不同E样品溶液在不同波长处的吸收度比值不同四 多选题1 下列鉴别试验，可用于鉴别苯巴比妥的反应是（）A硝化反应 B硫酸-亚硝酸钠反应 C、甲醛-硫酸反应 D、与碘试液反应 E、与高锰酸钾反应2 下列巴比妥类药物与铜-吡啶试液反应，显紫堇色的是（）A苯巴比妥 B司可巴比妥 C、硫喷妥D、硫喷妥钠 E、异戊巴比妥3 下列巴比妥类药物在酸性溶液中，无明显紫外吸收的是（）A巴比妥 B戊巴比妥 C、硫喷妥 D、司可巴比妥 E、异戊巴比妥4 用非水滴定法测定巴比妥类药物含量时，常用的有机溶剂是（）A甲醇 B氯仿 C、丙酮D、乙醚 E、二甲基甲酰胺5用非水滴定法测定巴比妥类药物含量时，常用的滴定液是（）A氢氧化钠 B甲醇钠 C、高氯酸D、盐酸 E、二甲基甲酰胺五、问答题1 依据溴量法测定司可巴比妥钠含量的方法，试问：1） 测定方法中为什么要加盐酸？2）测定过程中为什么要在暗处静置15min？3）碘化钾试液是否要精密量取，为什么？4）为什么要在近终点时，加淀粉指示液？六 、计算题1 精密称取苯巴比妥0.2146g，用银量法测定其含量，滴定到终点时耗去硝酸银滴定液（0.1mol/L）9.12mL。 已知每毫升硝酸银滴定液相当于23.22mg的苯巴比妥。试计算苯巴比妥的百分含量。2 精密称取司可巴比妥0.1078g，用溴量法测定其含量，精密加入溴液（0.1mol/L）25mL，剩余的溴液用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至终点，用去16.80mL。空白试验用去硫代硫酸钠滴定液25.0mL。已知每毫升硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于13.01mg的司可巴比妥那钠，试计算司可巴比妥钠的含量。第六章 芳酸及其酯类药物的分析一、名词解释三氯化铁反应水解后剩余滴定法双相滴定法二、填空题1芳酸类药物的酸性强度与 苯环上的取代基团 有关。芳酸分子中苯环上如具有 酰基 、 硝基 、 磺酸基 、 亚硝基 等电负性大的取代基，由于 p-共轭 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 增强 。2阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 苯酚 以及 水杨酸 检查。3对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 间氨基酚 ，再被氧化成 二苯醌型化合物，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3，5-四羟基联苯醌，呈明显的 红棕 色。中国药典采用 双相滴定 法进行检查。4阿司匹林的含量测定方法主要有 直接滴定法 、 水解后剩余滴定法 、两步滴定法 。三、单选选择题 1 可直接发生重氮化-偶合反应，生成橙红色沉淀的药物是（）A 对氨基水杨酸钠 B 阿司匹林C 羟苯乙酯 D 贝诺酯 E丙磺舒 2 鉴别水杨酸及其盐类药物，最常用的试液是（）A 碘化钾 B 硫酸铁C 三氯化铁 D溴化钾 E硫酸铁铵液 3 先加NaOH成钠盐，在PH值约为56的水溶液中加三氯化铁试液，显米黄色沉淀的药物是（ ）A 对氨基水杨酸钠 B 阿司匹林C 苯巴比妥 D 硫酸奎宁 E丙磺舒 4 氯贝丁酯中特殊物质对氯苯酚检查的方法是（）A 酸碱滴定法 B 气相色谱法C 双相滴定法 D 紫外分光光度法 E HPLC法 5 某一药物和碳酸钠试液加热水解，放冷，加过量稀硫酸酸化后，析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气，则该药物是（） A 对氨基水杨酸钠 B 阿司匹林C 苯巴比妥 D 硫酸奎宁 E盐酸利多卡因 6 用双相滴定法滴定苯甲酸钠时，所用溶剂是（）A 水 B 水-乙醇 C 水-乙醚 D 氯仿 E 甲醇7 对氨基水杨酸钠中特殊物质间氨基酚检查所用的方法是（）A 高低浓度法 B 水解后剩余滴定法C 紫外分光光度法 D 双相滴定法 E HPLC法8 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（ ）A 添加Br B 生成NOBr C 生成HBr D 生产Br2 E抑制反应进行9双相滴定法可适用的药物为：（ ）A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D苯甲酸 E 苯甲酸钠10两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是：（ ）A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg11芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（ ）A 滴定终点敏锐 B 方法准确，但复杂 C 用结晶紫做指示剂 D 溶液滴定至蓝绿色 E 需用空白实验校正12乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ ）A 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B防腐消毒 C 使供试品易于溶解 D控制pH值 E 减小溶解度13 某药物的乙醚溶液，加盐酸羟胺与三氯化铁试液，在适当条件下可生成紫色化合物，该药物为（ ）A、阿司匹林 B、对氨基水杨酸 C、丙磺舒 D、氯贝丁酯 E、维生素A14阿司匹林与三氯化铁反应的条件是A、酸性 B、弱酸性 C、中性 D、弱碱性 E、碱性 15 chP中阿司匹林原料药的含量测定时，要求采用中性乙醇作为溶剂，其含义是（）A PH为710 B PH=7 C 对甲基橙显中性 D 对酚酞显中性 E除去酸性物质的乙醇四 多选题1 下列药物属于水杨酸类的药物（）A水杨酸 B、阿司匹林 C、对氨基水杨酸钠 D、双水杨酯 E、贝诺酯2 能与三氯化铁试液在中性或弱酸性条件下发生反应，生成紫堇色铁配位化合物的药物有A水杨酸 B、阿司匹林 C、丙磺舒 D、盐酸利多卡因 E、苯巴比妥3 能发生重氮化-偶合反应的药物有()A对氨基水杨酸钠 B、阿司匹林 C、丙磺舒 D、贝诺酯 E氯贝丁酯4 阿司匹林制剂可采用的含量测定方法有（）A 直接滴定法 B 水解后剩余滴定法C 分配色谱-紫外分光光度法 D 两步滴定法 E 高效液相色谱法5 两步滴定法滴定阿司匹林含量时，第一步滴加NaOH滴定液的作用是（）A 中和酒石酸等稳定剂 B 中和片剂中的游离水杨酸C 中和游离醋酸 D 使酯结构水解 E 调节PH6 阿司匹林中特殊物质的检查包括（）A 澄清度检查 B 水杨酸检查C 易碳化物检查 D 间氨基酚检查 E 苯甲酸检查7 可用双相滴定法测定含量的是（）A丙磺舒 B、盐酸利多卡因 C、苯甲酸钠 D、水杨酸钠 E、布洛芬8 酸碱滴定法直接测定阿司匹林含量时，说法正确的是（）A 用水做溶剂溶解样品 B 用中性乙醇溶解样品C 滴定时应防止局部碱度过大 D供试品中所含水杨酸超过限量时，不能直接滴定 E 双水杨酸酯、苯甲酸、丙磺舒等可用直接法测定含量9 采用水解后剩余滴定法测定阿司匹林含量时，其说法正确的是（） A 需做空白试验校正 B 碱滴定液在受热时易吸收二氧化碳C 本法为酯类药物的一般测定方法 D羟苯乙酯可用本法做含量测定滴定 E 酚酞指示剂指示终点10下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ）A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D 丙磺舒 E 贝诺酯五、问答题1用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。2试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？3如何鉴别苯甲酸、水杨酸与氯贝丁酯这3种药物？4 如何区别苯甲酸、对氨基水杨酸钠与阿司匹林这3种药物？六 、计算题1 取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？ 2 检查对氨基水杨酸钠中间氨基酚杂质：取供试品3.0g，每次加入无水乙醚25mL，共3次。乙醚提取液入同一分液漏斗中，加水10mL和甲基橙指示液1滴，用盐酸（0.02mol/L）滴定，消耗盐酸滴定液没有超过0.3mL，试计算供试品中间氨基酚（分子量为109）杂质的限量。第七章 芳香胺类药物的分析一、名词解释重氮化-偶合反应亚硝酸钠滴定法溴量法二、填空题1芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 对氨基苯甲酸酯类和 酰胺类2对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯胺结构，能发生 重氮化-偶合 反应；有酯键结构，易发生水解。 3对乙酰氨基酚含有 酚羟 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。 4盐酸普鲁卡因具有 胺和酯 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物普鲁卡因，继续加热则水解，产生挥发性二氨基乙醇 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。 三、单选题1.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ ）A重氮化-偶合反应 B氧化反应 C磺化反应 D碘化反应2不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ）A.Ar-NH2 BAr-NO2 CAr-NHCOR DAr-NHR3亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ ）A使终点变色明显 B使氨基游离 C增加NO+的浓度D增强药物碱性 E增加离子强度4亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ）A电位法 B外指示剂法 C内指示剂法D永停法 E碱量法5盐酸利多卡因与氯化钴试液反应的条件是（ ）A酸性 B弱酸性 C中性 D弱碱性 E碱性6盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为（ ）A对氨基酚 B对氨基苯甲酸 C对氯酚D醌亚胺 E对氯乙酰苯胺7非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g，加稀盐酸回流lh后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗20.00mL。每lmL亚硝酸钠滴定液(0.lmol/L)相当于17.92mg的C10H13NO2 ，计算非那西丁的含量。（ ）A95.6% B96.6% C97.6% D98.6% E99.7%8永停法采用的电极是（ ） A玻璃电极-甘汞电极 B两根铂电极 C铂电极-甘汞电极 D玻璃电极-铂电极 E银电极-甘汞电极 9盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成（ ）A重氮盐 BN-亚硝基化合物 C亚硝基苯化合物 D偶氮氨基化合物 E偶氮染料10重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行，以下哪个说法是错误的？ A可加速反应进行 B胺类的盐酸盐溶解度较大C形成的重氮盐化合物稳定 D防止偶氮氨基化合物的生成E使与芳伯氨基成盐，加速反应进行11盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（PABA）的检查：取本品，加乙醇制成2.5mg/mL的溶液，作为供试液，另取PABA对照品，加乙醇制成60g/ml的溶液，作为对照液，取供试液10L，对照液5 。分别点于同一薄层板上，展开，用对二甲氨基苯甲醛溶液显色，供试液所显杂质斑点颜色，不得比对照液所显斑点更深。PABA的限量是多少？( ) A0.12% B2.4% C1.2% D0.24% E0.012% 12肾上腺素中肾上腺酮的检查：取本品，加0.05mol/L盐酸液制成每lmL中含2mg的溶液，在310nm处测定吸收度，不得过0.05，试问肾上腺酮的限量是多少？(肾上腺酮E=453) ( ) A0.055% B0.55% C0.60% D0.453% E4.5%四、多选题1下列药物中能与亚硝酸钠反应的有（ ） A苯佐卡因 B普鲁卡因 C盐酸去氧肾上腺素 D盐酸苯海拉明 E盐酸丁卡因 2对乙酰氨基酚的含量测定方法有( ) A紫外分光光度法 B非水溶液滴定法 C亚硝酸钠滴定法 D重氮化一偶合比色法E高效液相法3盐酸普鲁卡因具有下列性质（ ） A具有芳伯氨基 B与芳醛缩合成喜夫氏碱C显重氮化-偶合反应 D具有酯键，可水解E烃胺侧链具碱性4关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ ）A对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D在强酸性介质中，可加速反应的进行E反应终点多用永停法显示五、鉴别题用化学方法区别下列药物盐酸普鲁卡因与盐酸丁卡因六、简答题1 对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？2 试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素。3 怎样检查肾上腺素中的酮体杂质？七、计算题对乙酰氨基酚含量测定：取本品约0.0411g，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度为0.582，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，求其含量。第八章 杂环类药物的分析一、名词解释 戊烯二醛反应铈量法绿奎宁反应二、填空题 1异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热，发生脱羧降解反应，产生吡啶 臭味。 2铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去1 个电子显红色，失去2 个电子红色消褪。 3Vitali反应为托烷 类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色的三硝基衍生物，遇醇制KOH显深紫 色。 4大多数生物碱的碱性较弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，应采用非水碱量法滴定，当生物碱的Kb为10-1010-8 时，选用冰醋酸作溶剂，Kb为10-1210-10 时，选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂，Kb10-12 时，应用醋酐作溶剂。 5用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的醋酸高汞 溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为生成难解离的卤化汞 。 6用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时，只能滴定至硫酸氢根这一步。7在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为氨水 ，最常用的提取溶剂为氯仿 。在滴定时应选用变色范围在酸性 区域的指示剂。 8酸性染料比色法是否能定量完成的关键是能否形成离子对，离子对能否完全溶解在有机溶剂中 。在影响酸性染料比色法的因素中水相pH 和有机溶剂的选择 的影响是本法的实验关键。 9喹诺酮类药物由于结构中含有羧基和哌嗪基，具有酸 、碱两性，易溶于碱和酸中。三、单选题 1下列药物中，哪一个药物加氨制