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实验室检测质量控制 二 实验室质量控制的作用 主要内容 一 实验室质量控制概括 三 实验室质量控制的分类 五 具体质量控制措施 四 质量控制的组织实施 一 实验室质量控制概括 质量控制 qualitycontrol QC 是利用现代科学管理的方法和技术分析过程中的误差 控制与分析有关的各个环节 确保实验结果的准确可靠 目的是把分析测试的误差控制在允许的范围内 保证分析的精密度 准确度 使分析数据在给定的置信水平内有把握达到要求的质量 实验室质量控制不仅仅是对检测过程进行控制 而是贯穿于实验室全部质量活动的始终 实质是全过程质量控制 包括分析前质量保证 分析中质量控制和分析后质量评估 一 实验室质量控制概括 一 实验室质量控制概括 实验室质量控制贯穿于实验室全部质量活动的始终 良好的管理 职责分工明确 相关部门衔接协调 质量体系完整 有效适应 实验室的质量活动处于受控状态 而不是随意而为 人员要求训练有素遵守规程 具有与从事工作相符合的素质和技能 对人员进行监督 设施和环境符合标准和仪器 人员要求 量具和标准物质能溯源到国家基准 设备校准和检定处于受控状态 样品确保样品的完整性 安全性 代表性 妥善保存并唯一性标识 方法最新有效 文件化并受控 使用前进行确证或证实 外部服务和供应品的采购验收符合程序 质量符合要求 记录及时完整规范报告与原始记录 数据整理 报告编制 复核与签发有关 目的是把分析测试的误差控制在允许的范围内 保证分析的精密度 准确度 使分析数据在给定的置信水平内有把握达到要求的质量 二 实验室质量控制的作用 三 实验室质量控制的分类 实验室外部质量控制 1 定义实验室外部质量控制简称 外部控制 也称实验室间质量控制 用于检验室内质量控制工作的情况 了解实验室技能 评价其测定工作的质量 外部控制实际是实验室间测定数据的对比试验 目的是检查各实验室内部质量控制的效果是否存在系统误差 进一步找到误差来源 如试剂的纯度 检测用水的质量等问题 提高实验室分析水平 2 外部质量控制的方式 实验室外部质量控制 结果评定的常用方法 能力验证与实验室间比对 Z比分数测量审核 按En值评定按临界值 CD值 评定按专业标准方法规定评定 3 外部质量控制的评定 实验室外部质量控制 参考 CNAS GL02 2006 能力验证结果的统计处理和能力评价指南 GB T15483 1999 利用实验室间比对的能力验证 1 定义实验室内部质量控制简称 内部控制 是实验室自我控制质量的常规程序 它能反映分析质量稳定性状况 能及时发现分析中的随机误差和新出现的系统误差 随时采取相应的校正措施 执行者为实验室自身的工作人员 不涉及室外的其他人 实验室内部质量控制 2 内部质量控制的方式 质量控制图采用有证标准物质回收试验比对试验 人员比对 不同方法比对 不同检测设备 留样再测样品不同特性的相关性检验校准曲线的绘制空白试验平行双样试验 实验室内部质量控制 实验室内部质量控制 3 1质量控制图3 1 1控制图原理 由美国休哈特 W A Shewhart 1924年提出用于生产过程质量控制 在20世纪40年代开始用于实验室的质量控制 用来评价和控制重复分析结果的统计学工具 分析结果连续描点在图上 如果落在上下控制限或警告限内 说明分析结果在一定置信水平内得到控制 否则失控 其理论基础是数理统计中的统计检验理论 一组遵从正态分布的数据 其总体均值为X 总体标准差为S 根据概率论知识 约有68 的数据落在X 1S范围内 有95 的数据落在X 2S范围内 有99 7 的数据落在X 3S范围内 从统计学的观点来看 凡是小概率事件都可以判为异常 实验室内部质量控制 3 1质量控制图3 1 2控制图种类 常用的质量控制图有 回收率的控制图平均值 极差控制图 均值控制图 每种控制图根据其特点有相应的计算公式来建立控制限和警戒限 实验室内部质量控制 3 1质量控制图3 1 3回收率的控制图的制作 用加标样品测得的百分回收率绘制的控制图 用于控制样品分析的回收率 在一定时间内累积20个数据 用这些数据计算控制限绘制该图 控制限计算 中心线CL 平均回收率上下控制限UCL 上下警戒限UWL 实验室内部质量控制 3 1质量控制图3 1 3回收率的控制图的制作 实验室内部质量控制 3 1质量控制图3 1 3回收率的控制图的制作 利用办公软件EXCEL制作控制图 或利用坐标纸 画出中位线及上下控制线 上下警告线 上控制限 下控制限 上警告限 下警告限 中位线 实验室内部质量控制 3 1质量控制图3 1 4平均值 极差质量控制图 制作 x R图同时控制了分析方法的批间和批内精密度 由均值质量控制图和极差质量控制图两部分组成 x图部分控制分析结果的准确度和批间精密度 R图部分控制分析结果的批内精密度 当采用平均值 极差控制图 对控制样品应做20批测定 每批至少做二个平行 绘制x R后 在日常分析样品的同时分析控制样品 计算控制样品的平均值和平行测定的两个结果的极差 描点于图上 如果两者之一超出控制限 都表示分析工作失控 应分析原因并采取纠正措施 实验室内部质量控制 3 1质量控制图3 1 4平均值 极差质量控制图 制作 计算每批测定的平均数和极差值R 后计算总均值及平均极差值均值质量控制图的控制限的计算中心线上 下控制线上 下警告线 实验室内部质量控制 3 1质量控制图3 1 4平均值 极差质量控制图 制作 平均测定结果极差值的警告限和控制限的计算中心线上控制限下控制限上警告限依据 计算均数 极差控制图常数 n 2时 A2 1 88 D3 0 D4 3 27 实验室内部质量控制 3 1质量控制图3 1 4平均值 极差质量控制图 制作 实验室内部质量控制 3 1质量控制图3 1 5均值控制图的制作 图 均值控制图是以真值或经多次分析结果的均值为控制图的中心线 上下控制限和警告限分别为 上下控制限UCL 上下警戒限UWL 为真傎或多次测定结果的平均值n为估计标准差的样品数s为标准差 实验室内部质量控制 对于均值控制图和平均值 极差质量控制图 应采用同制作控制图同样的标准物质或实物标样来做质控样 对于回收率的控制图 采用空白样品添加标准物质制作质控样 质控样品的前处理必须与样品的前处理同批进行 使用同一方法同时测定 如每批测定样品的数量很多 应根据使用仪器的稳定性 每隔一定时间测定一份质控样品 如发现质控样品的偏差大于测定方法相对标准偏差的2倍 应立即停止测定 采取措施 并对上次质控样品以后所测的样品重新测定 将质控样的分析结果标于质量控制图上 3 1质量控制图3 1 6质控样品的分析 实验室内部质量控制 3 1质量控制图3 1 7质量控制图的判断 分析质量控制图上质控点的排列 不出现异常情况 就可以认为过程处于统计控制状态 如果出现异常 就认为过程处于统计失控状态 从统计学的观点来看 凡是小概率事件都可以判为异常 因此 质量控制图中出现下述八种现象时 可判为异常 统计失控状态 GB T4091 2001 常规控制图 实验室内部质量控制 3 1质量控制图3 1 7质量控制图的判断 新点位于上下控制限之外 表示分析失控 根据概率论 出现在控制限之外的概率为0 27 测定的结果不可信 应检查造成失控的原因 纠正后重新测定 表明测定工作已产生了一定的偏差趋势 则可能存在系统误差 应对检测过程及所涉及的仪器 试剂 纯水 标准溶液等进行检查 必要时换用其它标物或方法进行检测 对比 找出原因 消除系统误差 趋势性变化 说明试剂或仪器性能发生变化 如出现连续5点逐渐上升或下降趋向时 要开始调查原因 如出现连续6点逐渐上升或下降趋向时 判断控制图有失去控制的倾向 需采取措施加以纠正 漂移现象 如连续14点中相邻点交替上下 提示存在系统误差 实验室内部质量控制 3 1质量控制图3 1 7质量控制图的判断 实验室内部质量控制 3 1质量控制图3 1 7质量控制图的判断 实验室内部质量控制 3 1质量控制图3 1 8质量控制图的作用 质量控制图是对过程质量特性值进行测定 记录 评估 从而检查过程是否处于控制状态 利用质量控制图建立可靠的数据置信限 一组数据的控制图不能真正反映出测量系统的精度 由此而建立的置信限也不能算十分可靠 但是随着测定次数的增加 通常把以前的数据和现在的数据合并后再作新的控制图 依次进行下去 平均值变化不大 标准偏差S变小 即警戒限和控制限逐渐变窄 这样确定的置信限 才是测量系统长期的测量情况和特性的反映 所以才比较可靠 实验室内部质量控制 3 1质量控制图3 1 8质量控制图的作用 实验室内部质量控制 3 1质量控制图3 1 9质量控制图重新绘制 当操作人员更换或通过学习操作水平显著提高仪器设备更新采用新的分析方法或其它试剂改变实验室环境或条件时经过相当长时间使用后应重新制作控制图在使用均值 极差控制图中 如R值稳步下降逐次变小 以至于R 已接近下控制限 则表明测定的精密度有新的提高 原质量控制图已失去作用 应重新计算控制限并制作控制图 实验室内部质量控制 3 2有证标准物质3 2 1有证标准物质的作用 标准物质作为一个相对真值 其量值传递为测试结果提供了可靠的参考 作为质控样品 安排在检测样品同时时插入标准物质 验证检测结果的准确性 人员监督及新进人员考核的盲样 分析人员用它对分析质量进行判断 查找系统误差 供实验人员练兵之用 提高技术素质 实验室内部质量控制 3 2有证标准物质3 2 2有证标准物质结果评价 用准确度来表示 重复分析标准物质 测定的含量 经回收率校正后 平均值与真值的偏差指导范围如下 实验室内部质量控制 3 3回收试验 定义 回收指样品中加入一定浓度的待测物 后将其与样品同时测定 进行对照试验 观察加入的待测物的质量能否定量回收作用 了解测定中是否存在干扰因素 用加标回的方法 判断所选用的测定方法能否用于该样品的测定 通常标准物质的加入量与待测物质浓度水平相等或接近为宜 若待测物质浓度较高 则加标后的总浓度不宜超过方法线性范围上限的90 若其浓度小于检测限 可按测定下限加标 实验室内部质量控制 3 4留样再测 某一样品的检测完成后 再用相同或不同的方法对该样品的相同参数进行复测 将两次或两方法的检测结果进行对比 以验证检测结果的可靠性 由质量监督员以密码样或复测样的方式不定期安排检测室进行复测 评价 平行样相对误差 实验室内部质量控制 3 5内部比对 人员比对 手工操作比较多的检测项目仪器比对 不同型号规格仪器方法比对 有经典方法和简便快捷的方法 实验室内部质量控制 3 6样品不同特性的相关性检验 同一样品的某些参数之间往往有一定的内在联系 对这些参数的检测结果进行比较 亦可作为判断检测结果可靠性的方式之一 若相关参数检测结果相互矛盾 应查找原因 对有疑问的项目进行复测 使相关参数间的关系趋于合理 实验室内部质量控制 3 7标准曲线和工作曲线 省略样品预处理步骤而制作的校准曲线称为标准曲线 应用标准溶液和样品作完全相同的分析处理 绘制的校准曲线则称为工作曲线 实验室内部质量控制 3 8平行双样 由于测定过程中无法避免随机误差 要减少随机误差 增加同一样品的测定次数是非常有效的措施 平行样品的测定结果之差应受到一定限制 不能相差太大 否则两个测定值的平均值并不能准确反映样品的浓度 实验室内部质量控制 3 9空白试验 空白试验是不取样品 分析步骤及所加试剂与样品测定完全相同 空白试验值的大小及其分散程度对分析结果的精密度和分析方法的检测限都有很大影响 空白试验值的大小及其重复性如何 反映实验用水和化学试剂的纯度 玻璃容器的洁净度 分析仪器的性能 实验室内部环境的污染状况 一个实验室在严格的操作条件下 对某个分析方法的空白值通常在很小的范围内波动 实验室内部质量控制 3 9空白试验 日常样品的检测必须做空白试验 检测结果用空白试验结果进行校正 2个平行空白的相对偏差应 50 如空白试验值明显超过正常值或方法确认时的空白控制限 则应该查找原因 重新检测 四 质量控制的组织实施 实验室质量控制流程图 样品 根据质控计划安排质控样 预期值 根据质控图或其它方式进行判断 采取自控措施 空白试验 自控样品 质控样品 自控样受控 自控样失控 受控 失控 出具检测报告 查找原因 平行样测试 失控原因的分析 试验过程中是否使用新的仪器试剂 有 无 新的仪器 新的试剂包括检测用水 试验用具 标准曲线 仪器灵敏度 符合要求 仪器没问题 不符合要求 仪器是否失控 计量是否过期 进行期间核查 按仪器灵敏度下降 或设备故障查找原因 在检测过程中加做试剂空白 对试剂 水及试验用具进行排查 质控样是否有问题 标准物质是否失效变质 新开一瓶质控样重测 没问题 试剂 水及试验用具没问题 有问题 五 具体质量控制措施5 1现场采样质量保证措施5 1 1实施的质量控制技术要求 现场空白样 平行样和加标回收样 5 1 2频次 每一项目全年至少实施一次现场采样质量控制 包括空白样 平行样和加标回收样 5 1 3质量控制样品制备过程注意事项 1 现场平行样为样品采集的平行样 2 加标回收样 加入标准溶液的体积不至于影响回收率的计算 0 5 定容量器要合适 摇匀后方可转移至贮样瓶 并按实际样品保存 5 2监测过程质量保证措施5 2 1水样保存应符合分析方法中样品保存要求 分析方法中没有明确规定的 可参考 水和废水监测分析方法 第四版 监测项目概述中样品保存方法 5 2 2试剂和溶剂的选用 配制标准滴定溶液选用的试剂须达到优级纯或分析纯规格标准要求 使用的溶剂为纯水时 须符合GB6682 2008 实验室用水规格 中三级水的规定要求 使用溶剂为有机溶剂时 应与选用的试剂纯度相当 对于配制准确浓度 不进行标定 标准溶液或标定标准溶液时 须用基准试剂或纯度不低于优级纯的试剂 使用的纯水必须符合GB6682 2008 实验室用水规格 中二级水的规定要求 特殊用水应按有关规定制备 检验合格后使用 5 2 3标准溶液在以下两种情况下须重新配制 1 标准溶液出现混浊 沉淀 颜色变化等现象时 2 所有标准溶液 包括标准溶液和普通试液 在第二年第一次时 5 2 4称量操作应符合下列规定 1 称样量不得少于0 2g 2 根据标准溶液用途和试剂的性质确定称量的方法 常见的称量方法有 常规称量法 适用于需要精确称取某物的重量但无严格规定量的要求 固定称量法 适用于准确称取指定重量的试样 递减称量法 适用于称量易吸水 易氧化或能与二氧化碳发生反应的物质 5 2 5移液管的选择 使用及标准溶液的稀释应符合下列规定 1 标准溶液稀释时 须选用无分度读 目前叫无分度吸管 吸管 且上一级标准溶液的吸取量不少于5mL 2 使用分度吸管作精密移液时每次应以零标线为起点 放出所需体积 不得分段连续使用 3 快速移液管不得用于准确计量 对必须保留管尖自然残留液的移液管 不得以任何方式 吹 挤 排空使用 5 2 6滴定操作应符合下列规定 1 滴定管的选择应符合下列规定 滴定管标称容量应根据滴定量来选择 根据所用滴定试剂 标准溶液 的性质 酸 碱性质 选择酸式或碱式滴定管 使用对光敏感性和化学性质不稳定的滴定试剂 例如硝酸银溶液 高锰酸钾溶液 应选用棕色滴定管 2 每次滴定须从 0 开始 每次读数应读至0 01mL 3 平行标定须符合下列规定 平行标定不少于3个 不得只称取一份基准试剂配制溶液后从中分取几份进行标定 须从几份独立配制 浓度有差异的标准滴定溶液吸取 平行标定的结果应有严格的一致性 其相对误差应小于0 2 否则须重新标定 5 3常规质量控制5 3 1校准曲线须符合下列规定 1 散点图的点阵满足直线的直观检查要求 2 校准曲线不少于6个点 3 r 0 9990 4 截距a与零无显著性差异 5 校准曲线与样品同步检测 6 分析方法要求绘制工作曲线的不得绘制标准曲线 5 3 2实施质量控制技术应符合下列规定 1 样品空白 平行样 加标回收样质量控制 每次样品检测时均应实施 2 标准物质样每年实施两次 应安排在上半年和下半年与标准贮备溶液 无需标定 配制同步 3 保留样品的再检验和不同分析方法的对照实验 根据质量控制需要安排 5 3 3每年度每个监测项目至少进行两次平行样和加标回收样的密码质控 5 3 4样品空