药物分析计算题总结.doc_第1页
药物分析计算题总结.doc_第2页
药物分析计算题总结.doc_第3页
药物分析计算题总结.doc_第4页
药物分析计算题总结.doc_第5页
已阅读5页,还剩3页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

(1) 杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1g的As)制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001,应取供试品的量为多少?答:供试品应取2.0g2.取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml?(每1ml相当于Pb10g/ml)答:标准铅溶液应取2.0ml.3. 肾上腺素中肾上腺酮的检查:称取肾上腺素0.250g,置于25mL量瓶中,加0.05mol/L盐酸液至刻度,量取5mL置另一25mL量瓶中,用0.05mol/L盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm处测定吸收度,不得大于0.05,问肾上腺素的限量是多少?(以百分表示,肾上腺素 =453)答:肾上腺酮的限量为0.055%4. Ch.P.(2010)泼尼松龙中有关物质的检查: 取本品,加三氯甲烷-甲醇(91)溶解并稀释制成每1 ml中约含3 mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml,置100 ml量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(91)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录V B)试验,吸取上述两种溶液各5 l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(771260.4)为展开剂,展开,晾干,在105 干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。答:(2) 含量测定15道计算题 1、 原料药的含量测定1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g,加水30mL溶解后,精密量取25ml于锥形瓶,在2025消耗13.91ml碘滴定液(0.0534mol/L)迅速滴定至溶液显微黄色,并在30秒钟内不褪。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于16.32mg的C5H9NO3S。计算乙酰半胱氨酸的含量。2、原料药空白精密称得乙胺嘧啶W=0.1501g,加冰醋酸20mL,加热溶解后,放冷至室温,加喹哪啶红指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1014mol/L)滴定至溶液几乎无色,消耗16.13ml并将滴定的结果用空白试验校正,消耗滴定液1.11ml。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于24.87mg的C12H13ClN4 。3、原料药剩余滴定法精密称得干燥至恒重的二巯丁二钠供试品W=0.1024g,置100mL量瓶中,加水30mL溶解后,加稀硫酸2mL,精密加入硝酸银滴定液(0.1014mol/L)50mL,强力振摇,置水浴中加热23分钟,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液50mL,置具塞锥形瓶中,加硝酸2mL与硫酸铁铵指示液2mL,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗14.23ml,并将滴定结果用空白试验校正,消耗22.56ml,每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.656mg的C4H4Na2O4S2。解:2、 片剂的含量测定1、(规格:0.4g/片)取牛磺酸片供试品10片,精密称定,总重5.9988g,研细,精密称取适量(约相当于牛磺酸0.2g),W=0.2042g,加水25mL,用氢氧化钠滴定液(0.1014mol/L)调节pH值至7.0,然后加入预先调节pH值至9.0的甲醛溶液15mL,摇匀,再用氢氧化钠滴定液(0.1014mol/L)滴定至pH值至9.0,并持续30分钟,以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的量为14.55ml。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.51mg的C2H7NO3S。平均片重=0.5988g解:2、片剂空白(0.3g)取本品20片,精密称定,研细,精密称取供试品适量(约相当于双水杨酯0.3g),称得W=0.3001g,加乙醇40mL,振摇使双水杨酯溶解,加酚酞指示液0.2mL,用氢氧化钠滴定液(0.1014mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.82mg的C14H10O5。解:平均片重=0.3978g3、复方氢氧化铝片含量测定:(剩余滴定)取本品10片,精密称定10.1050g,研细,精密称取0.1680g,加盐酸2 ml与水50ml,按照药典方法进行滴定。精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25mL,煮沸10分钟,放冷,加二甲酚橙指示液lml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由黄色转变为红色,消耗锌滴定液(0.05010mol/L) 16.10mL并将滴定的结果空白试验校正25.00mL。每 1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于的3.900mg的氢氧化铝。求复方氢氧化铝的标示量。解:平均片重=0.3978g3、 注射液的含量测定1、硫酸镁注射液的含量测定:(直接滴定法) 取本品5支(1g:10ml)硫酸镁注射液,混匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,加氨氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.04998mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色,消耗了20.48ml,每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于12.32mg的硫酸镁。求其百分标示量。解:2、二盐酸奎宁注射液的含量测定:(直接滴定法+空白) 精密量取供试品(标示量1ml:0.25g),适量,精密量取3ml于50ml量瓶中,定容至刻度,15mg/ml,精密量取10mL,150mg置分液漏斗中,加水使成20mL,加氨试液使成碱性,用三氯甲烷分次振摇提取,第一次25mL,以后每次各10mL,至奎宁提尽为止,每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗涤2次,每次5mL,洗液用三氯甲烷10mL振摇提取,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸去三氯甲烷,加无水乙醇2mL,再蒸干,在105干燥1小时,放冷,加醋酐5mL与冰醋酸10mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于19.87mg的C20H24N2O22HCl。解:3、山梨醇注射液注射液的含量测定:(剩余滴定法)精密称取供试品(标示量100ml:25g)10mL(约相当于山梨醇2.5g),置100mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10mL,置250mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10mL,置碘瓶中,精密加高碘酸钠(钾)溶液50mL,置水浴上加热15分钟,放冷,加碘化钾试液10mL,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于0.9109mg的C6H14O6。2.5100ml=25mg/ml1mg/ml解:四、胶囊的含量测定 1、牛磺酸胶囊的含量测定:(直接滴定法) 取供试品装量差异项下的牛磺酸胶囊内容物(标示量:0.4g),称取20颗胶囊内容物,总重混合均匀,精密称取适量(约相当于牛磺酸0.2g),加水25mL,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调节pH值至7.0,然后加入预先调节pH值至9.0的甲醛溶液15mL,摇匀,再用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至pH值至9.0,并持续30分钟,以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的量(mL)计算。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.51mg的C2H7NO3S。解:2、醋氨乙酸锌胶囊的含量测定:(直接滴定法+空白) 取醋氨已酸锌胶囊(0.15g/粒)10粒,精密称重3.8348g,精密量取0.5850g(约相当于醋氨已酸锌0.45g),加水35ml振荡使溶解,再加氨-氨化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂2滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05048mol/L)滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色(VS=13.40ml),并将滴定的结果用空白试验校正(V0=24.40ml)。已知每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于20.49mg的醋氨已酸锌。计算醋氨乙酸锌的含量。3、二巯丁二酸胶囊的含量测定: (剩余滴定法) 取供试品装量差异项下二巯丁二酸胶囊(规格0.25g)内容物,称取20颗胶囊内容物,总重为混合均匀,精密称取适量(约相当于二巯丁二酸50mg),称得50.0114mg,置具塞锥形瓶中,加乙醇30mL使溶解,加稀硝酸2mL,精密加入硝酸银滴定液(0.1014mol/L)25mL,强力振摇,置水浴中加热23分钟,放冷,滤过,用水洗涤锥形瓶与沉淀至洗液无银离子反应,合并滤液与洗液,加硝酸2mL与硫酸铁铵指示液2mL,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正,每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于4.556mg的C4H6O4S2。五、注射用无菌粉末的含量测定 1、注射用磺胺嘧啶钠的含量测定: 取装量差异项下的注射用磺胺嘧啶钠5瓶(1g/瓶),混匀,精密称定总重为5.6668g,然后精密称取0.5988g,照永停滴定法(附录 A),用亚硝酸钠滴定液(0.09876mol/L)滴定,消耗了20.03ml,每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.23mg的磺胺嘧啶钠。求其百分标示量。2. 注射用异戊巴比妥钠的含量测定: 取装量差异项下的异戊巴比妥钠5瓶,精密称定总重为1.2610g,混匀,精密称定0.2102g,加甲醇40ml使溶解,再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml,照电位滴定法(附录 A),用硝酸银滴定液(0.01009mol/L)滴定,消耗8.90ml。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于24.83mg的异戊巴比妥钠。求其百分标示量。3、注射用二巯丁二钠的含量测定:(直接滴定法)精密称取装量差异下注射用二巯丁二钠(规格0.5g)内容物约0.1g,置100mL量瓶中,加水30mL溶解后,加稀硫酸2mL,精密加入硝酸银滴定液(0.1mol/L)50mL,强力振摇,置水浴中加热23分钟,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液50mL,置具塞锥形瓶中,加硝酸2mL与硫酸铁铵指示液2mL,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正,每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于7.006mg的C4H4Na2O4S2(三)含量测定(紫外分光光度法)计算题6道 一、对照品对照法1、原料药取无水水杨酸本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含无水水杨酸镁20g的溶液;另取水杨酸镁对照品,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含无水水杨酸镁20g的溶液。取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法(附录 a),在296nm的波长处分别测定吸光度,计算,即得。2、片剂(20mg)取双氢青蒿素片供试品10片,精密称定,得M=0.2673g,研细,精密称取(约相当于双氢青蒿素10mg),置50ml量瓶中,加乙醇,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,静置2小时,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。另精密称取双氢青蒿素对照品约10mg,置50ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀后,静置2小时,即得对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml,分别置10ml量瓶中,各精密加乙醇1ml,摇匀,加2%氢氧化钠溶液至刻度,摇匀,置60恒温水浴中反应30分钟,取出冷至室温,以2%氢氧化钠溶液-乙醇(4:1)为空白,照紫外分光光度法,于波长238nm处分别测定吸收度,计算,即得。3、注射液(1ml:0.2ml)精密量取供试品适量(约相当于马来酸麦角新碱1.5mg),即量取7.5ml置25mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取1mL,置具塞刻度试管中,精密加1%酒石酸溶液1mL与对二甲氨基苯甲醛试液4mL,摇匀,静置5分钟,照紫外分光光度法,于波长550nm处测定吸收度。另取马来酸麦角新碱对照品0.0152g,置250mL量瓶中,加1%酒石酸溶液适量溶解并稀释至刻度,摇匀,同法测定,计算,即得。二、吸光系数法1、原料药精密称取卡莫司汀本品适量,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含 20g的溶液,照分光光度法(附录 A),在230nm的波长处测定吸收度,按 C5H9Cl2N3O2 的吸收系数()为270 计算,即得。(测定应在20以下,30分钟内完 成)。2、片剂取标示量为6.25mg的乙胺嘧锭片20片,精密称定,重0.1796g,研细,精密称取适量(约相当于乙胺嘧啶25mg),称得M=0.0373g,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液70ml,微温并时时振摇使乙胺嘧啶溶解,放冷,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀;滤过,精密量取续滤液5ml置另一l00ml量瓶中,加0.1mol/L,盐酸溶液稀释至刻度。摇匀,照紫外可见分光光度法(附录IV A),在272nm的波长处测定吸光度,按C12H13ClN4的吸收系数()为319,计算,即得。3、注射液精密量取二羟丙茶碱注射液(2ml:0.25g)供试品适量(约相当于二羟丙茶碱0.25g),称得M,置500mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置200mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照紫外分光光度法,于波长273nm处测定吸收度,按C10H14N4O4的吸收系数()为365计算,即得。(4) 吲哚美辛贴片百分标示量计算 取本品5片,分别剪成

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论