纳米级铜粉的制备 (2).doc

实验 纳米级铜粉的制备1、 实验目的 1、了解纳米级材料的概念和纳米级材料的制备的基本方法 2、掌握液相法化学法制备纳米级金属铜粉的方法 3了解扫描电镜的应用2、 实验原理 三、实验仪器及药品 仪器：烧杯多个（250mL、100mL）、量筒、玻璃棒、布氏漏斗、真空泵、台秤、滴管、水浴锅等 药品：水合肼（分析纯）、无水硫酸铜、浓氨水、聚乙烯吡咯烷酮( PVP)、乙醇、丙酮四、实验过程 转入500ml的烧杯中加水缓慢滴加250ml0.2mol/lCuSO4和27ml 浓氨水的混合物 稀释至150ml10ml水合肼 82oC保持温度加入4.0g聚乙烯吡咯烷酮和150ml的混合液（分散剂）温度保持在8285oC滴加时间约1个小时，然后保温一个小时静置一个小时，待反应完毕倾倒掉上层清夜，减压抽滤产品真空干燥无水乙醇洗涤丙醇洗涤蒸馏水洗涤五、数据记录及处理1、 实验记录mCuSO4.5H2O=12.5g mpvp=6.0gV氨水=27mL铜的实际产值为：m实际=2.7g2、 数据处理铜的理论产值为：m理论=产率计算：产率=(m实际/m理论)*100% =(2.7g/3.2g)*100%=84.4%六、结果及其分析本实验所得到的铜的实际m为2.7g,产率为84.4%。颜色为紫红色，粒度较小。 用硫酸铜为原料,在用水合肼作还原剂和PVP 作保护剂和分散剂的预混体系中进行反应,可以得到粒度分布均匀的纳米级铜粉。本实验中所得到铜粉粒度较小，颜色为紫红色，颜色很好；产率虽不高，但原因可查。总的来说，效果很好。当水合肼用量不足时,硫酸铜并没有被完全还原成铜粉,而是生成了氧化亚铜,得到的溶液和沉淀均为黄色或土褐色；滴加速度和水合肼的浓度过高时，开始生成紫黑色沉淀,滴加混合物和保温过程很关键，如果滴加速度过快会造成铜粉颜色较差，呈紫黑色。保护剂兼分散剂的加入量对铜粉粒径分布有较大影响并对铜粉的颜色有较大的影响，PVP前需要使其在水中均匀分散，不能使凝聚，否则影响铜粉的形成。氨水的加入量是是铜形成络合物的条件，如果浓氨水的量不足不能使其为天蓝色所以氨水应加入27mL。产量低的原因有两个方面。一方面，滴加混合物的时候，搅拌不够充分，造成烧杯壁有大量的铜镜生成；另一方面，过滤时，滤纸只有两层，加之真空泵有故障，有部分铜粉进入滤液。7、 注意事项 1、对于分散剂，要求能完全在溶液中均匀分布，不能凝聚，否则会影响铜粉的形成。2、水浴温度为82oC，另外，滴加混合物的时间需要分配好，太快，会使铜粉颜色较差，呈黑红色。3、抽滤前要静置10分钟，移去上层清液，滤纸要用三张。 4、洗涤时，先用乙醇洗，是为了除去水，再用丙酮，如果它丙酮会使颜色变黑，可以不用。 5、干燥时，应真空干燥。八、纳米铜粉的简介及应用从尺寸大小来说，通常产生物理化学性质显著变化的细小微粒的尺寸在.微米以下（注米厘米，厘米微米，微米纳米，纳米埃），即纳米以下。因此，颗粒尺寸在纳米的微粒称为超微粒材料，也是一种纳米材料。纳米材料是指粒度在1100 nm之间的超细材料,是近十余年来材料科学与工程的新兴领域,被誉为21世纪最有前途的材料。纳米粒子的最大特点是其具有表面效应和体积效应,并由此导致许多特殊的磁、电等微观特性。纳米铜粉的比表面积大,表面活性中心数目多,在冶金和石油化工中是良好的催化剂;纳米铜粉颗粒极细而且软,是一种优良的润滑剂,以适宜的方式分散于各种润滑油中形成一种稳定的悬浮液,这种润滑剂中每升含有数百万个超细微的金属微粒,它们与固体表面结合形成一个光滑的保护层,同时将微划痕填塞,大幅度降低摩擦和磨损。在汽车引擎的润滑油中加入分散均匀的纳米铜粉,可以提高引擎汽缸和活塞的耐磨性能;由于纳米铜粉具有低电阻特性,可以用于电力连接,也可以代替银粉来制取导电性良好价格低廉的导电橡胶。因此,对纳米铜粉的制备进行研究具有重要的理论意义和实用价值。另外，铜是国民经济发展不可或缺的一个重要元素，但随着铜行业的过度发展，铜资源也会濒临枯竭。因此，从废液中回收铜，也是必然的趋势。在染料、电镀、电路板行业含有的铜废液中，铜离子往往以络合形态存在。本实验从水合肼还原铜氨制备纳米铜粉，可以充分利用铜资源。纳米铜粉的制备方法有许多种,如气相蒸气法、等离子体法、-射线法、机械化学法、电解法、液相还原法等。气相蒸气法所需原料气体价格昂贵,设备复杂,成本高;等离子法能量利用率低,稳定性差;机械化学法制备的粉体组成不易均匀,粉末易团聚,粒径分布宽,所以均缺乏现实意义。目前研究最多的是液相还原法。