电解金属锰测定硅量.docx

钼蓝光度法测定硅量1目的本标准规定了电解金属锰中硅的分析方法，对产品进行检验。2适用范围适用于电解金属锰中硅含量的测定。3方法提要试样用硫酸分解，硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，加入氢氟酸消除磷、砷等杂质的影响，用硫酸亚铁铵还原生成硅钼蓝，于分光光度计波长810mm处测量其吸光度。4 试剂与仪器4.1 硫酸（6+94）4.2 氢氟酸（1+9）4.3 钼酸铵溶液称取75g钼酸铵（NH4）6Mo7O244H2O溶解于温水中，冷却后用水稀至1000ml，使用时再过滤。4.4硫酸亚铁铵溶液称取150g硫酸亚铁铵溶于500ml水中，加入100ml（1+9）H2SO4用水稀至1000ml混匀。4.5硅标准溶液称取0.4280g二氧化硅（纯度不低于99.5）于铂坩锅中，加入2g无水碳酸钠混匀，于1000高温炉中熔融1015min取出，冷却，置于聚四氟乙稀烧杯中用水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.2mg硅。4.6 硅标准溶液移取25.00ml硅标准溶液（4.5）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含0.01mg硅。4.7过氧化氢（H2O230）4.8 分光光度计4.9 试样电解金属锰试样应全部通过0.149mm（100目）筛孔。金属锰块试样应全部通过0.177mm（120目）筛孔。5 分析步骤称取2.0000g试样，随同试样做空白试验，置于300ml烧杯中，用水湿润，缓慢加入70ml硫酸（4.1），盖好表面皿，低温加热（注：矿样分解不完全时（或呈浑浊），可能是锰氧化成MnO2可加几滴过氧化氢（4.7）,然后煮沸数分钟除尽过量的过氧化氢），待试样完全分解后，用脱脂棉加少量纸浆过滤于100 ml容量瓶中，用水洗涤，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀后移取25.00ml于100ml容量瓶中（注：此处溶液的分取比为1：4），用水稀释至40ml左右。将溶液置于50水浴中，待瓶内温度为50时，边摇动边准确加入10ml钼酸铵溶液（4.3），用少量水冲洗附着于瓶内壁上的钼酸铵，在50恒温水浴中保温5min，并不时摇动，取下流水冷却至室温。加入15ml氢氟酸（4.2）混匀，在30s内加入5ml硫酸亚铁铵溶液（4.4），摇匀，用水稀至刻度，混匀，静置15min，将溶液移入2cm比色皿中，以随同试样的空白溶液作参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度，从工作曲线上查相应的硅量。工作曲线的绘制：吸取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00ml硅标准溶液（4.6）置于一组100ml容量瓶中，分别加9ml硫酸（4.1）用水稀释至40 ml，将溶液置于50水浴中，待瓶内温度为50时，边摇动边准确加入10ml钼酸铵溶液（4.3），用少量水冲洗附着于瓶内壁上的钼酸铵，在50恒温水浴中保温5min，并不时摇动，取下流水浴冷却至室温。加入15ml氢氟酸（4.2）混匀，在30s内加入5ml硫酸亚铁铵溶液（4.4），摇匀，用水稀至刻度，混匀，静置15min，将溶液移入2cm比色皿中，以试剂空白为参比，于810nm处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。6 计算公式式中：G1从工作曲线上查得的硅量（ml）r试液分取比G试样量（g）7 允许差实验中平行测定允许绝对偏差为0.0005。