火试金法测定样品中的金操作规程.doc

火试金法测定样品中的金操作规程1 方法原理称取一定量的被测试的合质金材料，向试料中定量加入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算金量。2 试剂和材料1、硝酸（=1.42g/ml）,优级纯2、硝酸（1+1），优级纯3、硝酸（2+1），优级纯4、铅箔：纯铅（99.99%），加工成边长约51mm,厚度约0.1mm的正方形薄片。5、纯银（99.99%）6、纯金标样：金含量为99.95%99.99%的片状电解精炼纯金。3 仪器、器皿1、箱式高温电炉（附温度控制装置）2、微量分析天平：最大称量20g,感量0.01g。3、碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm。4、灰皿 骨灰皿：用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%15%的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。骨灰皿尺寸：直径30mm，高度23mm，凹面深度10mm。氧化镁灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水压制成型，风干一个月后使用。氧化镁灰皿尺寸：直径40mm,高度25mm,内径30mm，凹面深度15mm。5、分金篮：用厚度为0.5mm1.0mm不锈钢片或铂片制成。4分析步骤1、金、银含量的预测定 称取试料0.5g两份，精确到0.00001g，其中一份包铅箔，另一份根据估计的含金量加22.5倍的纯银，然后包铅箔。将两份样品于92010（骨灰皿）或96010（氧化镁灰皿）在高温电炉内同时灰吹。 由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。 将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部的附着物，在高温电炉内于800左右退火5min。取出冷却后碾成厚度为0.150.02mm的薄片，在高温电炉内于750退火3min，取出后卷成空心卷。 将合金卷放入已加热至90的硝酸（1+1）中分金30min，将硝酸溶液倾泻，再加入经预热的硝酸（2+1），继续加热分金30min。 倒去硝酸溶液，用热水洗5次，将卷金（或已成碎金）移入瓷坩埚中，烘干后在高温电炉内于800灼烧5min，取出冷却后称量，计算样品的金含量预测值。根据样品的合金含量和金含量预测值计算样品的银含量预测值。2、试料待测试料根据金、银含量预测值按表1称取试料两份分别放入铅箔中，精确到0.00001g。每份试料均准确配入纯银，使其金银比例为1：2.5，按表1给出的数字配入铅箔包成球形。标准试料按表1给出的试料含金量称取纯金标样4份，精确到0.00001g，以下操作同（四.2.（1）.）条。取4份标准试料测定结果的平均值作为测得标准试料金卷质量。3、测定方法、步骤灰吹 将灰皿在高温电炉内于950左右预热20min，然后将待测试料与标准试料以合理顺序放入灰皿中，使每个待测试料都能靠近标准试料，关闭炉门。 待试料全部熔化后，稍开炉门通风，在92010（骨灰皿）或96010（氧化镁灰皿）进行灰吹。当熔铢表面出现彩色薄膜时，关闭炉门。保持温度2min后关闭电源，当炉温降至720时取出灰皿冷却。退火与碾片用镊子将金银合离从灰皿中取出，用手锤轻敲两侧，使之呈扁圆形，刷去底部的附着物，用手锤砸合粒表面至厚度约为2mm，放入瓷舟中，在800退火5min。将瓷舟取出冷却后，将金银合粒碾成厚度为0.150.02mm的薄片，于750退火3min。将退火后的金银合粒薄片取出冷却后卷成空心卷，依次放入分金篮中。分金第一次分金：将分金篮放入预热至9095的硝酸（1+1）中分金，分金时间按表1。取出分金篮，用热水洗涤3次。第二次分金：将水洗后的分金篮放入预热至110的硝酸（2+1）中分金，分金时间按表1。取出分金篮，用热水洗涤57次。灼烧与称重将金卷从分金篮中取出，依次放入瓷坩埚中在电热板上干燥，然后在高温电炉内于800灼烧5min，取出冷却后在微量分析天平上依次称出卷金的质量。表1合质金的金含量%试料金含量g铅箔量g分金次序分金时间min30.045.00.301312022545.055.00.401312523055.099.90.509131302405 分析结果的计算与表述金的百分含量按下式计算：式中： 6 允许误差 表2 %金含量允许差30.0050.000.0550.0080.000.0480.0099.000.0399.0099.900.027 注意事项：1、试金中所用的试剂与试样要充分混匀。2、在熔样的开始二十分钟应缓慢升温，否则铅沉降得太快，影响捕集效果。3、所得的铅扣在2540克为宜。4、灰吹时温度最好不超过900，否则造成贵金属损失。 污水中CN-含量测定的操作规程1 取样 视污水中CN-含量的高低准确移取1050毫升待测试液于150ml烧杯中。2 滴定 向待测试液中加入0.02%的试银灵指示剂12滴用适当浓度的AgNO3(T=0.05306)标准溶液滴定至溶液由黄色变为桔红色为止。(以黑色为背景) 3 结果计算：CN-mg/l= T.V1000/50ml = 1000T.V标(mg/l)/V待测式中，Tmg/ml，1mg=0.05306。Vml.4 适用标准及监测控制：1、公司选矿尾水循环利用，坚持实现零排放标准；质检采用AA-680原子吸收测定方法，测定参数以国家标准及原子吸收标准曲