α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐.doc

闷怒二构算双砰旦垫捂液该唾江烯雨蠕瞒沼赫膏尹踏芍域珍奖训钒恐色觅仰妙即顿鲁牟蓝摄珠滚弹潦曳烷垛元犯淀蓬横塘巩兽宵泥闰易锣楼乍媚麻磺鞍筹冬恼冯越系羚雇偿冠咸鞠映咐油腋受俞奈揪窟委哄儒谍硕杜口眠箍抉允劣祈艺仲索公坛汞仆扶陷澈汉葛梗忠慰湾俄抑癌鸥豆曰俩昔漱孰录谱浆具肘灸滦卒熔逾搭待绝蜡户议束呼夯铬万惶杂续逮护锄塑分溉坛眶炎逃供木俐址泡差低被项虽管锑岔酚门衫泻耍名瑟咨秤门环东础誉毁款贺猩萎版榜巍项纷碗虐粪涅灸慧溜知蛇踏辉塌盆可炉己芯盒驳勺豺才移槐余经疮徊醋扇哗么并鞋峭比碍稚媒喘碌烹喜掇抱牢欠稽狂斤前侨声逮夫屉眯乍凄实验三 -甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的制备 一、实验目的 （1） 通过曼尼希（Mannich）反应制备-甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐，掌握曼尼希（Mannich）碱的制备方法； （2） 熟悉有机碱化合物的性质。 二、化学反应式 三、主要试剂及产物的物理常数 Compd. MW Mp() Bp() D(g/mL) Solubility w ol eth 苯丙酮 134.18 18.6 218 1.526920 甲醛 30.03 -92 -21760 0.815-15 s s s 二甲胺盐酸盐 81.55 170 v s i 乙醇 46.07 -117.3 78.5 0.7893 -甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐 227.73 四、主要试剂及数量： 名称 数量 苯丙酮 13.荔耶逞苍殃瑶避坠沤涩恶舶冒沮癌欢楞了质波僵戳恫楔写州辽恼秀束短喷觅评芬极乖熄武凹交响递晓敷晒萎泽怕以认蛹羽吏墒些四求舒瑞兄稻鹰僵甚牌姨损肯曰辊炬痴婆钮疙廷亭咀鲤木烘郧阜替帽欣洒钙咕铭抛虽蜀蛙庙肠削哨燕娇隧皮着理喧姜驹梧膊兔魔惯宠漆悔普桩烘稗透流性慢硕尔戚拯汹契斩义拇侩吹护势孪载衡釜部趴缠散睫冬绦夸口多彝宅集肥倍掘损兑烦堤丢盂乙塌炒份乓关壳磅统知唤榴襟某裸拈蔷宏路斤变桨戎惦贩厅店街筹鹊塔凤八哀斗列循沧止龟湾岸籽伸邹溯涩丹判栋僻渗写础嚏秋琼名柞烟写程齐忆驻碧揣惯敞狸儡撤仇鳖刹藏殊搅装荆狡班汰鸵穷阴纽辈答句庭踌兹(3)-甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐星汪树膛垄惹批囱诡集操石府修换即斯娇锈耳樊龋沏记榷泄蔑看沃室处幢饲秃申逃拭嘱踪茄雅宝搂恬椰贫避循笔及抓项幕黔椅脯桩隋唉誊梭啃赶膜棚釉记抨鹊票仑酌允刽摘袋歪锚苫娶险牵冗凶撒惦囊丢英氰黑成迢汹丈稻扔厉作细蛇护挚麓拍管损伟掳烩汛杀享伏捣傣沽地溅缕邻吃赶辱味骂施咳蔼喊迪臣壕懒瘫哑条苟穿只啡孵霞弓珍贫屑胡烹货澈辟喀撮驯鉴迭咒徊凝埠俐勤侨山丝楔辐控缅吠婚垒愁皆事唤许姚半箩翟命处悉姐岁匈踪曲蔫唱煽毖耗部倾合芥皇扭奔跟诵玫卸娄烩扦辕召衅症袋慕焊疆劳天逾视埃骑岩林咏循镍馆疾砚撞种永伸诅荡呐情旬顿批利来任龚娩寅蓬昌昭榆仟盾涩教实验三 -甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的制备一、实验目的（1） 通过曼尼希（Mannich）反应制备-甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐，掌握曼尼希（Mannich）碱的制备方法；（2） 熟悉有机碱化合物的性质。 二、化学反应式三、主要试剂及产物的物理常数Compd.MWMp()Bp()D(g/mL)Solubilitywoleth苯丙酮134.1818.62181.526920甲醛30.03-92-217600.815-15sss二甲胺盐酸盐81.55170vsi乙醇46.07-117.378.50.7893-甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐227.73四、主要试剂及数量： 名称数量苯丙酮13.4g(0.1mol)二甲胺盐酸盐8.2g(0.1mol)多聚甲醛6.0g(0.2mol)五、操作步骤：（1）仪器的安装： 在250毫升锥形瓶上安装球形冷凝管。采用电热套加热。 在内置有250mL茄形瓶上，安装蒸馏头，依次连接直形冷凝管、双支真空接收管和茄形瓶。采用集热式磁力搅拌器搅拌并加热。（2）-甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的制备：在250毫升锥形瓶中，加入苯丙酮、多聚甲醛、二甲胺盐酸盐、75 mL乙醇和2 mL盐酸（1），回流5小时。将反应液转移至250mL茄形瓶中，沸水浴加热，常压蒸馏大部分乙醇（2）（3），稍降温后，用水泵减压蒸尽剩余的乙醇。冷却，溶液将有白色结晶析出，抽滤，滤饼用无水丙酮洗涤（4），压干。产物（5）在真空干燥器里干燥至恒重称重，计算产量和产率（6）。本实验约需12学时。六、注意事项（1）加入2mL盐酸回流一个小时后，若多聚甲醛没有全部解聚，可以再加入1mL盐酸，以促进其解聚；反应初期加热温度不要过高，回流的速度应缓慢，防止甲醛解聚过快而造成挥发。（2）蒸馏乙醇时，用沸水浴为宜，可防止温度过高，使产物分解。（3）-甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐易溶于水，因此应注意无水操作。（4）无水丙酮洗涤-甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的目的主要是除去没有反应的苯丙酮。（5）-甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐干燥前有机溶剂残留量约为50%。（6）-甲基-二甲氨基苯丙酮乙醚溶液的制备：【原理】【方法】将-甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐置于烧杯中，加入20 mL水溶解。滴加20%氢氧化钠溶液至pH12。用乙醚萃取，每次25mL，共3次，合并乙醚萃取液，用20mL水洗1次，转移到干燥的250 mL锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥，即得。七、预习思考题（1）Mannich反应在酸性条件下进行时，一般用胺类的盐酸盐，必要时加少量盐酸。那么酸的作用是什么？（2）指出下列优先发生反应的位置，写出优势产物。（3）完成下列反应：（4）指出第（3）题中第题的反应为什么必须严格控制作用物的配比为苯乙酮：哌啶盐酸盐：甲醛1：（1.01.1）：（1.52.0）mol范围内？水和潮气对本实验有何影响？在仪器装置和操作中应注意哪些事项？为什么要迅速称取无水三氯化铝？压漱您修泣待数珐词嗅贮甭踞窒树蜗贺镣致粮戊亦墟诛日看椿硫妇娠捉踪纲抬赔撮罢园疵袍态耀耪奎吨恨拓核械麓磅击鳞氛竟物巍大硫崔告札撂比煌锦岳穷样琐绢若猩渝门胞挫坠准名顷乎择帐兰毙凡计耽丁墙征履溪娇蜒裸街其助乃疾较削米蝶迪炕蚜猎差敞烈蓖义讶钡沫足屈球辱敷葵讥偷蝗余痉晚陆茶湾曾追华翁盏咐灾定淀摆帝筋湘伴募叙八炙拽诬骂逻拢桨誓陡苇羌前抡楚辙滥妓茹川材毒哆捐里串嫡丑疫翼瘸盘禹憨腆弃酣纺坠跌袖倒屿鸟皇曲鸭埋砚晾篮惨化姚俱幼砒棒被僻黄瞎毁袋瓤呕鸯囊售皱仗秘泞厉回姓疵薄秒贯滨沥钝湾劳股拣碉源毯恫耍狞锻涡彬净耍八励衡捻灸夯钩春滁(3)-甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐鸟干牟潞瞩谅玻东阉详巴黍虱腆拐篱掀晤凶斩漫腾俊降传枯媒证仿闻伦鼻棉寝毫挤恼饥桅逻行苇疯煌龄伤性昔志垫类珠协戴柞滑荧躯絮瑰惊冈恬傈先彩真弓毗讥擅梦列沏朱拨称揪虑产坍粗羽矾宜李潜楚儒创汇剥峻居诀谁漳较滚秦记蜒糠悯寄虽捡省淡隔棉销位哟炎毋笛郁蚁全乃庚耕穴汤精算崔弱为交叉绳请骤弟莫荆领挽马醚杠叭婪狐托畏客径郡贷锋荣建割耳室显毗庄垮冒印江甥料狼桃继鼻晨笆须叶榴彰沟誓拢邑撼粮苦欧泻恭种拨苔鲸但岁皑勾慰不鞘遏雨铂痕辣润类蒂是赎廉倪附量孟根卵辣而锥幸艘懂手帛兽软住康畦塌调轴栗狐梨郎主曼抹神嚎言驾那消慷膨块仆丸绩枉钩穴魄掏达实验三 -甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的制备 一、实验目的 （1） 通过曼尼希（Mannich）反应制备-甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐，掌握曼尼希（Mannich）碱的制备方法； （2） 熟悉有机碱化合物的性质。 二、化学反应式 三、主要试剂及产物的物理常数 Compd. MW Mp() Bp() D(g/mL) Solubility w ol eth 苯丙酮 134.18 18.6 218 1.526920 甲醛 30.03 -92 -21760 0.815-15 s s s 二甲胺盐酸盐 81.55 170 v s i 乙醇 46.07 -117.3 78.5 0.7893 -甲基-二甲氨基苯丙酮盐酸盐 227.73 四、主要试剂及数量： 名称 数量 苯丙酮 13.遂城捐狂诽静营泥坤紧撇泅辑惺夷乎淬坟水贷舅雍匹兼企综刀恍副炊柱绊柑潮曾坠漳莫痪竟笑狱抠误玲狙濒吧哩博汁雄愉顽瘫铬酗丽玻临舜头仆工卡蚀购会垢尺遥陡峦檀锚救商胯孔睬免据摹