测试技术总结.doc

阳极靶上被电子束轰击的区域称为焦点。有点焦点和线焦点。连续X射线光谱（或称为白色X射线）是由于快速移动的电子在靶面突然停止运动而产生的。连续X射线的总强度与管电压V、管电流i以及阳极材料的原子序数Z有关特征X射线谱的产生是由于原子内层电子的跃迁造成的。对 L、M、N壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，分别称之为K、 K、 K 谱线，共同构成K系标识X射线。X射线的散射可以分为相干散射和不相干散射两种。相干散射：X射线光子与原子内紧束缚的电子碰撞时，能量不受损失，而只改变方向。不相干散射：当X光子与自由电子或束缚很弱的电子碰撞时，其中部分能量传递给了原子，光子的能量将受损失，导致波长变长。这一过程为非弹性碰撞过程。当X射线穿过物体时，由于受到散射、光电效应等影响，其强度将会减弱，这种现象称为X射线的吸收。衍射线的强度指的是某一组面网反射的X射线的总量，即所谓的积分强度。X射线衍射仪由四大部分组成：1. X射线发生器；2测角仪；3电子自动记录系统；4外围设备。衍射仪的工作方式：1 连续扫描 特点：速度快，但有滞后效应影响分辨率2 步进扫描 特点：没有滞后效应，衍射线峰位准确分辨率好，但测试速度慢。衍射仪峰位的常用测定方法：1 峰顶法 2 切线法 3 半高宽中点法 4 7/8高度法 5 中点连线法X射线分析的主要用途： 区别样品为晶质体或非晶质体； 确定样品中存在的物相种类； 确定样品中某物相的百分含量； 测量晶体的晶格常数； 观察晶体对称，推导晶体空间群； 确定晶体中各种原子的位置； 研究晶体的各种复杂结构现象； 判断样品的结晶程度、粒度等； 进行粘土矿物的定性、定量分析。X射线有以下特性： 肉眼不能观察到，但可以使照相底片感光，还可以使气体电离； 能透过可见光不能透过的物体； 这种射线沿直线进行，在电场和磁场中不发生偏转，在通过物体时不发生反射、折射，通过普通光栅也不引起衍射； X射线对生物体是有害的。电子显微分析：一种利用电子微束（聚焦电子束）与物质的相互作用产生的各种物理信号，来对物质进行形貌、结构和化学成分进行分析测定的一种常用测试技术。电子显微分析应用：电子显微分析在材料学、矿物学、地质学、医学、生物学等学科上有着广泛的应用，是目前一种非常重要的测试手段。像差：实际的电磁透镜由于某些原因并不能使电子束会聚在一点上，或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面内，结果图像模糊不清，或者与原物的几何形状不完全相似的现象。几何像差:由于透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的像差.色差:由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变造成的像差.球差是由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子的会聚能力不同而造成的。一般远轴区对电子的会聚能力比近轴区大，此类球差叫做正球差。电磁透镜的分辨本领受到球差、色差和轴上像散等因素影响，特别是衍射效应和球差影响明显。电磁透镜的理论分辨本领为0.2nm。弛豫过程：当内层电子被运动的电子轰击脱离了原子后，原子处于高度激发状态，它将跃迁到能量较低的状态的过程。弛豫过程可以以多种方式进行，如辐射跃迁（即特征X射线发射）、非辐射跃迁（如俄歇电子发射）。各种电子信号：二次电子、俄歇电子、特征能量损失电子、背散射电子、透射电子、吸收电子（俄歇电子适于物质表面分析、二次电子具有最高的分辨率、 背散射电子发生散射作用强、 x射线产生的深度和广度较大）背散射电子：电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90度，重新从试样表面逸出，成为背散射电子。透射电子：当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样，从另一表面射出称为透射电子。吸收电子：入射电子经过多次非弹性散射后能量消失殆尽，不再产生其他效应，一般称为被试样吸收，这种电子称为吸收电子。场深（景深）：在不影响透镜分辨率的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离。场深反映了试样可在物平面上下沿透镜移动的距离或试样超过平面所允许的厚度。焦深（焦长）：在不影响透镜成像分辨本领的前提下,像平面可沿透镜轴移动的距离,焦深反映了观察屏或照相底板可在像平面上下沿镜轴移动的距离.透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。透射电镜是如何测试分析的？ 是用高能的电子流聚焦成微细的电子束，与试样物质相互作用产生透射电子，进行高分辨的矿物形貌观察，用电子衍射花样进行晶体结构分析和用能谱仪/波谱仪进行成分分析的一种高分辨率、高放大倍数的电子显微镜。透射电镜结构：电子光学系统（照明系统、成像系统、图像观察记录系统）、真空系统、供电系统透射电镜的性能指标: 1分辨率 透镜的主要性能指标，点分辨率、线分辨率。2放大倍数 指线性放大率。10080万倍。3加速电压 电子枪的阳极相对于阴极的电压，决定了电子枪发射的电子波和能量。 衬度：把电子图象的光强度差别称为衬度。有质厚衬度、衍射衬度和相位衬度三种。质厚衬度: 对于无定形或非晶体试样，电子图像的衬度是由于试样各部分的密度 （或原子序数z）和厚度t不同形成的，这种衬度称为质厚衬度。透射电镜试样制备方法有三种：1 经悬浮分散的超细粉颗粒支持膜法；2 用一定方法减薄的材料薄膜薄膜法；3 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜复型法。（碳一级复型、塑料碳二级复型和萃取复型）电子衍射分析特点：1 分析灵敏度高，适用于试样总量较少、待测物在试样中含量较低、待测颗粒非常小的物相分析；2 可以分析有关晶体取向关系的信息；3 电子衍射物相分析与物质形貌观察相结合，可以得到有关物相大小、形态和分布等资料。明场像 选择透射束成像暗场像 选择衍射束成像消像散器：附加弱磁场装置，用来校正透镜磁场的非对称性，从而消除像散。扫描电镜特点：1 放大倍数大，连续可调范围大； 2 分辨本领较高，最高可达2nm； 3 场深(景深)大，特别适用于矿物表面粗糙不平的形貌观察； 4 样品制备非常方便。可直接观察大块样品； 5 可配备谱仪等常用附件，进行成分分析。扫描电镜工作原理：SEM与TEM相比有很大的不同，SEM不需要用透镜来放大成像，而是像闭路电视显示画面一样进行逐点逐行扫描。扫描电镜像的衬度 ：形貌衬度、原子序数衬度、电压衬度二次电子像衬度特点： 1 分辨率高 2 场深大，立体感强 3 主要反映形貌衬度电子探针的分析方法定点定性分析 定点定量分析 线扫描分析 面扫描分析热分析：热分析是跟据物质的温度变化所引起的性能变化（如热量、质量、尺寸、结构等）来确定状态变化的方法。（差热分析、热重分析、热膨胀分析和差示扫描量热分析）差热分析的基本原理是由于试样在加热或冷却过程中产生的热变化而导致试样和参比物质之间产生温度差，这个温度差由热电偶反映出来。混合物中单矿物含量测定方法：1.图表法：根据试样热效应在差热曲线上形成的反应峰面积与参加反应物质含量成正比的原理2.单矿物标准法 3.面积法差热分析的应用：1 确定物质中水的结构状态 2.确定物质中气体的放出 3. 确定含变价元素的矿物 4. 非晶态物质的结晶 5 转变点的测定振动光谱：是指物质因受光的作用，引起分子或原子基团的振动，从而产生对光的吸收。基本振动的类型：伸缩振动、弯曲振动（变形或剪式振动、摇摆或面内振动、摆动或面外振动、扭动）红外光是一种电磁波，波长在0.77微米1000微米可进一步分为近红外区域，中红外区域和远红外区域三个区域。红外光谱图特征：1 谱带的数目2 吸收带的位置 3 谱带的形状 4 谱带的强度红外光谱图的影响因素：1. 分子振动自由度数目与红外谱带数 2. 谱带位置的影响因素：3. 谱带强度的影响因素 4. 红外光谱带的划分固体制样方法：1 粉末法：把固体样品研磨至2微米左右，悬浮在容易挥发的液体(异丙醇)中，然后移至盐窗(如NaCl片)上，待溶济挥发后即形成一均匀薄层试样