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文档简介
x-ray本质属于电磁波或电测辐射,同时具有波动性和粒子性,波长较可见光短,约与晶体的晶格常数为同一数量级,在10-8cm左右x-ray与可见光区别;前者波长较可见光短得多,能量和动量较大,具有很强穿透能力联系,x-ray与可见光本质相同,均属电磁波或电磁辐射x-ray管组成阴极;发射电子阳极(靶)使电子突然减速并发射x-ray地方窗口;x-ray射出的通道焦点x-ray散射;相干散射与非相干散射二次特征辐射(光电效应);光电效应是入射x-ray的光量子与物质原子中电子相互碰撞时产生的物理效应,以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应。光子;特征x-ray 光电子;被击出的电子俄歇效应;原子发射的一个电子导致另一个或多个电子被发射出来而非辐射x-ray使原子分子成为高阶离子的物理现象,是伴随一个电子能量降低的同时,另一个或多个电子能量增高的跃进过程晶体;原子或原子团在三维空间周期排列所构成的固体为晶体空间点阵;将相邻结点按一定的规划用线连接起来便构成了与晶体中原子(原子团)的排列完全相同的骨架,便是空间点阵单胞;整个空间点阵可以由一个最简单的六面体在三维方向向上,垂直排列而得。这最简单的六面体的单胞或单位点阵晶体结构与空间点阵的关系;空间点阵是晶体中质点排列的几何学抽象,用以描述和分析晶体结构的周期性和对称性,由于各阵点的周围环境相同,他仅有14种类型。晶体结构是晶体中实际质点的具体排列,他们能组成各种类型的排列,因此,实际存在的晶体结构式无限的布拉格方程的应用;1晶体结构分析,由入,0得到d,获得晶体结构特点2x射线光谱学,由d,0得到入,获得元素的原子序数x-ray衍射现象与可见光的镜面反射现象的异同相同点1入射束,反射面法线处于同一平面2入射角=反射角区别;1被晶体衍射的x-ray是由于入射线在晶体中所经过路程上的所有原子散射波干涉的结果,而可见光 的反射是在极表层上产生的,也就是说光反射仅发生在两种介质的界面上2单色x-ray射线的衍射只满足布拉格定律的若干特殊角度上产生(选择衍射)而可见光的反射可以在任意角度产生3可见光在良好的镜面上反射。其效率可以接近100%而x-ray衍射线强度比起入射线强度却微乎其微4x-ray的入射线与反射线的夹角永远是20四底片的安装 1正装法2反装法3偏装法(应用最多)为什么选用偏装法?1正装法的几何关系和计算均较简单,常用于物相分析等工作2高角线弧对间距较小,由底片收缩造成的误差也较小,故反装法适用于点阵常数的测定3偏装法具有反装法的优点,其外还可以直接由底片上测算出真实的圆周长,消除了由于底片收缩试样偏心以及相机半径不准确所产生的误差,这是目前常用的办法五物相分析与化学成分分析的区别;化学成分分析;是材料的元素组成及其含量的分析,如光谱分析;x-ray荧光分析 物相分析;是确定待测样品的结构状态和物质的种类,可得元素的结合态和相的状态物相定性分析;原理;每种结晶物质都有自己特定的晶体结构参数。如点阵类型,晶胞大小,原子数目和原子在晶胞中的位置等基本程序(总体思路 获得衍射花样;德拜法和衍射仪法求晶面间距d,测定相对强度I/Ii(Ii为最强线强度)检索PDF卡片;人工检索或机检最后判断;唯一准确的PDF卡片PDF卡片索引数值索引;被测物质化学成分未知1哈氏无机值索引2芬克无机数值索引 赛维无机字母索引;被测物质的主要成分未知九,像差几何相差 1球差2像数 色差产生 几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的色差是由于电子波的波长能量发生一定幅度的改变造成的分类; 几何像差球差 ;即球面像差,是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成(不能矫正,影响电磁透镜)像数 是由于透镜磁场的非旋律对称而引起的,可用消除器矫正 色差 能矫正,保持供电系统 的稳定性景深 指当成像时,像平面不动,在满足成像清晰的前提下,物平面沿轴线前后可移动的距离,用Df表示 电磁透镜孔径平角越小,景深越大焦长 指物点固定不变,在保持成像清晰的条件下,像平面沿透镜轴线可移动的距离,用Dl表示十透射电子显微镜(TEM0的结构,组成透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用石磁透镜聚焦成像的一种高分率辩率,高放大倍数的电子光学仪器 它由电子光学系统,电源与控制系统及真空系统三部分组成 电子化学系统通常称为镜筒,是透射电子显微镜的核心。分为照明系统。成像系统和观察记录系统成像系统由物镜,中间镜和投影镜组成 物镜 是透镜的核心 物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜,从使TEM的分辨率 中间镜 如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则得到一幅放大想,这就是电子显微镜中的成像操作 如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合。则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是透射电子显微镜中的电子衍射操作现在功能 1观察微观组织(或像操作)2观察样品的晶体结构特征(衍射操作) 投影镜 投影镜的作用是把径中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大,并投影到荧光屏上,它和物镜一样,是一个短焦距的强磁透镜十一 萃取复型可用来分析哪些组织结构?得到什么信息?1 在需要时对第二组粒子形状,大小和分布进行分析计算的同时对第二组粒子进行物相及晶格结构分析时,常取用萃取复型的方法2在萃取复型的样品上可以在观察样品基体组织形态的同时观察第二相颗粒的大小,形状及分布对第二相颗粒子进行电子衍射分析可以直接测定第二相的晶体结构十四表面形貌衬度原理及应用1二次电子成像原理2应用 断口分析 沿晶断口 韧窝断口 解理断口 纤维增强复合材料断口 样品表面形貌观察背散射电子作用 定性成分分析 形貌分析 分析晶体结构(添加EBSD附件)SEM.TEM成像原理区别 TEM成像原理 TEM是入射电子束透过样品,经物像,中间镜,投影镜聚焦成像,是直接成像 SEM成像原理 SEM是细聚焦入射电子束射到样品表面上,激发各种物理信号,由不同探测器接收,输送到阴极射线管荧光屏上成像,是间接成像SEM,TEM中的电磁透镜区别?前者聚焦成像作用后者 会聚电子束,非成像作用十五波谱仪(WDS)与能谱仪(ESD)区别? 电子探针的信号检测系统是x-ray谱仪,用来测定特征波长的谱仪叫波谱仪,用来测定x-ray特征能量的谱仪叫能谱仪能谱仪就利用不同元素x-ray光子特征能量不同这一特点来进行成分分析能谱仪波谱仪比较(特点)构造 能谱仪结构简单,数据稳定性和复杂性好检测效率 与波谱仪相比,能谱仪检测效果高空间分析能力 能谱仪分析的最小的微区已达毫微米的数量级,波谱仪的空间分析能力处于微米级水平能量分辨本领 能谱仪的最佳能量分辨率为149ev,波谱仪的能量分辨率为0.03A(5-10ev) 分析速度 能谱仪仅需几分钟即可得到全谱定性分析结果 波谱仪只能逐个测定每一元素的特征波长分析范围 波谱仪可以测量铍锂之间所有元素 能谱仪只能分析钠以上元素样品要求 波谱仪在检测时要求样品表面平整,以满足聚焦条件 能谱仪对样品表面没有特殊要求,适合于粗糙表面的分析工作仪器维护 能谱仪中的Si(LI)探头必须保持在低温状态,必须时时用液体冷却要分析钢中碳化物成分和基体中含碳量,应选用哪种电子探针仪?为什么答,应选波谱仪,因为碳的原子序数为6,能谱仪只能分析钠以上元素。而波谱仪可以测量铍锂之间所有元素。所以选波谱仪要在观察端口形貌同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器?用怎样操作方式进行具体分析答1先选用扫描电镜,再用能谱仪分析 2具体操作方式 先用扫描电镜时对断口进行扫描,得到断口形貌图,可判断出断口上粒状夹杂物对断口进行分析,得到夹杂物的x-ray用能谱仪分析,即可直接从荧光屏上得到微区的化学成分分析十六离子探针(IMA)或者二次离子质谱仪(SLMS) 离子束代替电子束 以质谱仪代替x-ray分析仪 f穿透深度线,是分析区域更小的表面成分分析方法 低能电子衍射(LEED)1分析固体表面的晶体结构和现象 2通常与俄歇能谱结合获得固体表面成分和晶体结构的信息俄歇电子能谱仪(AES)俄歇电子的产生;原子内电子跃迂过程中释放出来的能量不以特征x-ray的形式释放,而是将核外另一电子打出,这种二次电子叫做俄歇电子特点 每一种元素都有自己特征的能量值轻元素产生俄歇电子几率g高于重元
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