水溶液中铁含量测定方法探究.doc

武汉软件工程职业学院2011届毕业论文 武汉软件工程职业学院毕 业 论 文题 目 水溶液中铁含量测定方法探究 姓 名 夏 超 专业班级 分析0801 指导教师 日 期 武汉软件工程职业学院 环境与生化工程系工业分析与检验专业目 录摘要1关键词1 1.邻二氮菲分光光度法 1.1邻二氮菲分光光度法所用试剂及仪器 1.2邻二氮菲分光光度法操作步骤 1.3邻二氮菲分光光度法所得数据及处理 2.磺基水杨酸分光光度法2.1磺基水杨酸分光光度法所用试剂及仪器2.2磺基水杨酸分光光度法操作步骤2.3磺基水杨酸分光光度法所得数据及处理 3.目视比色法3.1目视比色法所用试剂及仪器3.2目视比色法操作步骤3.3目视比色法所得数据及处理 4.EDTA配位滴定法测三价铁含量 4.1 EDTA配位滴定法所用试剂及仪器 4.2 EDTA配位滴定法操作步骤 4.3 EDTA配位滴定法所得数据及处理 5.重铬酸钾氧化还原滴定法测亚铁含量 5.1重铬酸钾氧化还原滴定法所用试剂及仪器 5.2重铬酸钾氧化还原滴定法操作步骤 5.3重铬酸钾氧化还原滴定法数据及处理 6.测定方法探究 7.参考文献 8.成绩鉴定表摘要本论文是针对水溶液中的铁元素的定量分析，在现代工业领域中，如冶金、化工、原材料、医药、食品、建筑、电子等等行业，当对其成分、杂质及杂质限量分析时经常涉及到铁元素的分析，本论文只讨论铁元素在水溶液中分析测定。在不同的领域与行业分析检验中，铁存在的状态和形式有所不同，所以要选择合适的方法测定，当铁大多以二价态形式存在时，宜选用邻二氮菲分光光度法或目视比色法、氧化还原滴定法测定，当铁大多以三价态形式存在时，宜选用磺基水杨酸分光光度法、EDTA配位滴定法测定。测定的方法不同，其控制条件也是不同的。本论文的论点主要是测定铁含量时方法选择的探究，分别采用不用的分析方法测定不同形态的铁以及含量较高或微量铁的测定。这在现代工业生产中是非常有意义的，同时在探究的过程中自己也是一种学习和实践。关键词：铁含量 ；分光光度法 ；滴定水溶液中铁含量测定方法探究1. 邻二氮菲分光光度法 用抗坏血酸将试液中的铁全部转化为Fe2+。在pH=29时Fe2+与邻二氮菲形成橙红色配合物，于分光光度计最大吸收波长处（510nm）测其吸光度。1.1邻二氮菲分光光度法所用试剂及仪器 盐酸（180g/L） ； 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5）； 抗坏血酸（100g/L）邻二氮菲显色剂（1g/L) ； 200.0ug/L的铁标准溶液 ； 20.0ug/L的铁标溶液；UV7504分光光度计；配套玻璃比色皿；擦镜纸等。1.2邻二氮菲分光光度法操作步骤 取十个50ml的容量瓶，分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml的20.0ug/ml的铁标准溶液，用水稀释至约20ml，用盐酸或好、氨水调至pH为2（用精密pH试纸检查），加1ml抗坏血酸，10ml缓冲溶液，5ml显色剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置15min以上。以试剂空白为参比，用1cm比色皿于510nm处测吸光度，以铁标准溶液的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。1.3邻二氮菲分光光度法所得数据及处理邻二氮菲测铁工作曲线铁标准溶液20.0ug/ml50ml容量瓶相关系数=0.99999V/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 c/ug.ml-10.00 0.40 0.80 1.60 2.40 3.20 4.00 A0.000 0.0840.1670.3320.4990.6660.826A校0.000 0.0830.1660.3310.4980.6650.825待测样液A0.3490.3470.346待测样液A校0.3480.3460.345浓度c/ug.ml-11.681.671.66原液浓度c/ug.ml-142.0041.7541.50平均浓c/ug.ml-141.75相对偏差%0.600.00-0.60相对平均偏差%0.40邻二氮菲-铁工作曲线2. 磺基水杨酸分光光度法在pH=811的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸形成稳定的黄色络合物，且在425nm处有最大吸光度，用工作曲线法测定铁含量。2.1磺基水杨酸分光光度法所用试剂及仪器 盐酸（1.19g/ml)；氨水（0.9g/ml)； 磺基水杨酸（100g/L)； 20.0ug/ml铁标准溶液；UV7504分光光度计；配套玻璃比色皿；擦镜纸等。2.2磺基水杨酸分光光度法操作步骤 取十个50ml的容量瓶，分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml的20.0ug/ml的铁标准溶液，用氨水中和至溶液呈黄色并过量2ml，以蒸馏水定容，在流水浴中冷却，显色不少于15min。以试剂空白为参比，于425nm处测吸光度，以铁标准溶液的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2.3磺基水杨酸分光光度法所得数据及处理磺基水杨酸测铁工作曲线铁标准溶液20.0ug/ml50ml容量瓶相关系数=0.9999V/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 c/ug.ml-10.00 0.40 0.80 1.60 2.40 3.20 4.00 A0.000 0.039 0.073 0.140 0.210 0.285 0.348 A校0.000 0.037 0.071 0.138 0.208 0.283 0.346 待测样液A0.1580.1540.153待测样液A校0.1560.2520.151浓度c/ug.ml-10.90 0.87 0.87 原液浓度c/ug.ml-145.00 43.50 43.50 平均浓度c/ug.ml-144.00 相对偏差%2.3-1.5-1.5相对平均偏差%1.8磺基水杨酸-铁工作曲线3. 目视比色法用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，铁与邻二氮菲形成橙红色配合物。将样液显色后与标准比色液对比，可以判断铁含量的大致范围。3.1目视比色法所用试剂及仪器硼酸溶液（40g/L); 盐酸溶液（15%）；抗坏血酸溶液（20g/L)； 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5）；邻二氮菲溶液（2g/L)； 铁标准溶液（20.0ug/L）；移液管；比色管等。3.2目视比色法操作步骤 取六只25ml的比色管，分别加入0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00和适量的样品，稀释至约10ml，加入2ml抗坏血酸溶液，5ml缓冲溶液，2ml显色剂，稀释至25ml，摇匀，放置15min，将样品液与标准系列溶液颜色对比。3.3目视比色法所得数据及处理管号123456V/ml0.001.002.003.004.005.00C/ugml0.000.801.602.403.204.00样液颜色介于三号和四号管之间，约为2ug/ml，样品稀释50倍，即浓度为100ug/ml。4. EDTA配位滴定法测三价铁含量在一定pH条件下将溶液中的铁全部转化为三价铁，用EDTA标准溶液与其配位滴定，以磺基水杨酸为指示剂指示终点。4.1 EDTA配位滴定法所用试剂及仪器0.010mol/L的EDTA标准溶液； 0.010mol/L的铁标准样液； 5%的磺基水杨酸指示剂； 15%的盐酸溶液；滴定用玻璃仪器等等。4.2 EDTA配位滴定法操作步骤将铁标准溶液用盐酸调至pH至2，用DETA溶液滴定，以磺基水杨酸为指示剂，滴至终点，标定EDTA浓度，用同样方法用锁标定的EDTA标准溶液滴定样液中铁，测得其含量。4.3 EDTA配位滴定法所得数据及处理EDTA配位滴定法测铁含量铁标准溶液：0.010mol/L铁标准溶液体积/ml20.00 20.00 20.00 20.00 消耗EDTA体积/ml20.20 20.18 20.21 20.19 C(EDTA)/ml0.00990 0.00991 0.00990 0.00991 平均C（EDTA)/ml0.00990 相对平均偏差%0.10 铁样液体积/ml2020202020消耗EDTA体积/ml17.85 17.88 17.83 17.87 17.82 铁含量mg/L493.45 494.28 492.90 494.00 492.62 平均铁含量mg/L493.45 相对平均偏差%0.11 5. 重铬酸钾氧化还原滴定法测亚铁含量在硫酸酸性溶液中+6Fe2+14H+2Cr3+6Fe3+7H2O用二苯胺磺酸钠为指示剂，溶液由无色经绿色到蓝色即为终点。若是测总铁含量需将试样中的Fe2+还原成Fe3+，再用标准溶液滴定。5.1重铬酸钾氧化还原滴定法所用试剂及仪器二苯胺磺酸钠指示剂（0.2%）； C（）=0.1mol/L的标准滴定溶液；H3PO4溶液（85%）；H2SO4溶液（20%）；（NH4）2H2SO4FeSO46H2O试样；滴定常用玻璃分析仪器等。5.2重铬酸钾氧化还原滴定法操作步骤准确称取10g左右的（NH4）2H2SO4FeSO46H2O样品，于250ml烧杯中，加入15ml20%硫酸，定量转入250ml容量瓶中，定容。移取25.00ml上述溶液，加入50ml水，6滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。 5.3重铬酸钾氧化还原滴定法数据及处理重铬酸钾氧化还原法测亚铁含量m（K2Cr2O7)/g1.2647c（K2Cr2O7)/mol.L-10.1032m（NH4）2H2SO4FeSO46H2O/g12.1829V(Fe2+)/ml25252525V(K2Cr2O7)/ml25.5225.4825.5625.53铁含量%12.0712.0512.0912.08铁平均含量%12.07相对平均偏差%0.106. 测定方法探究本论文主要探究测定不同形态的铁，共用了五种方法：邻二氮菲分光光度法；磺基水杨酸分光光度法；目视比色法；EDTA配位滴定法；重铬酸钾氧化还原法。当需要测定样品中铁主要以亚铁形式存在时，且测定总铁含量时，先将全部的铁都还原为Fe2+，可以选用邻二氮菲分光光度法、目视比色法、重铬酸钾氧化还原滴定法；当需要测定样品中铁主要以三价铁形式存在时，且测定总铁含量时，先将全部的铁都氧化至Fe3+，可以选用磺基水杨酸分光光度法、EDTA配位滴定法；当需要分别测定样品中Fe2+和Fe3+的含量时，就不宜用仪器分析法了，应先测定样品中总铁含量，再用EDTA配位法测定Fe3+含量或用K2Cr2O7氧化还原法测定Fe2+含量，然后用总铁含量减去Fe3+含量或Fe2+含量就得出相应的Fe2+含量或Fe3+含量，从而分别测定Fe2+和Fe3+的含量。在工业生产分析检验中，选择合适的分析方法对测定结果的准确性和可靠性是非常有意义的。7. 参考文献1 GB/T8647.12006 ；2 GB/T97392006；3 定量化学分析实验胡伟光、张文英（2008年北京第1版）；4 仪器分析黄一石、杨小林（2009年北京第2版）。8. 成绩鉴定表姓名夏超系环化系专业分析班级0801论文题目水溶液中铁含量测定方法探究指导教师刘英关键词铁含量 ；分光光度法 ；滴定论文内容摘要 本论文是针对水溶液中的铁元素的定量分析，在现代工业领域中，如冶金、化工、原材料、医药、食品、建筑、电子等等行业，当对其成分、杂质及杂质限量分析时经常涉及到铁元素的分析。在不同的领域与行业分析检验中，铁存在的状态和形式有