DJB-823电接触固体保护膜点滴分析法.doc

DJB-823电接触固体保护膜点滴分析法一DJB-823电接触固体保护膜点滴分析法谢淮帆奇jt摘要,DJB-823电接触固体薄膜保护剂,蛙一九八二年以来在航天,航空,海洋厦电子工业,其嚣工业,机械工业手各个领域的推广应耳l,均取得7较好的经济效益.为确保应用质量,必须保证DJB823溶滚的有效浓度.按使用对象不同,可在0.52.0范围内选用有效浓度.为了简纪分析手续,提高工作效率,作者通过大量试验,提出高锰酸钾点滴试验法.通过点滴反应的成色与标准点滴图谱比较,即可褥到该溶液浓度及变化范围.从而取代了原来的重量分析法.生成了褪色的二氧化锰.这种颜色的变化(二氧化锰生成的多少)与D】B一823保护剂的含量成正诧关系反复试验的结果,以高锰酸钾法,银氨试剂法的效果为好这就取代了十分烦锁的原始重量法.本文着重介绍高锰酸钾点滴试验法在DJB一823保护剂含量分析中的应用.二分析方珐点滴分析机理的探讨(一)材料及试锕资科夼绍,DJB一823保护剂为人工合成的含有多种化学成份的淡黄色中性固体腊状物质(本身非腊).该材料到底是什么,在公众中是个谜.这不得不术助于有机定性分析中未知物的化学检验.经谢夫(Schlff)试验,费林(Fehllag)试验,多伦(Tollens)试验的判断,可以认定DJB-$23保护剂是一种具有还原性的有机物.本人针对这一特性,对不同浓度胞DJJI823保护剂进行了一系列的氧化剂点滴试验:如在浸有DJB-823保护剂的滤纸上滴滴高锰酸钾溶液,葬紫色很挟消失,规格数量备注中速,l号杭州新华色层分析撼纸截成30x若千6ram/片滤纸厂滴定管1只酸式25ml或50mL注射器针头7磨去针尖l其烧杯250mL6l0个A.R0.5水适量高锰酸钾溶液药物天平癌量0.1克l台滴定架1个量(:)标准点蔚圈谱的制备1,切取0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3,0克的DJ丑一823固体保护剂,分别置于6个清洁干燥的烧杯中2,将T号针头用乳胶管与滴定管连接起来(如下图)t装八一定量的高锰酸钾溶液.测定前调试好高锰酸钾溶液自由溶体的滴速;3,往烧杯中逐个加入汽油/正丁醇混合溶剂(应与DJ丑一823膜科的溶剂相同)100mL,水浴(55.-60)溶稀后,立即取滤纸片于溶液中浸没后取出.在其中央滴上一滴高锰酸钾溶液.依次滴完六个标准称量浓度,滤纸片白干后即成为标准图谱.可将其彩印或固色后成为一张可比性标准图谱.(三)测定取同样滤纸片没于待测溶液中取出(浸没次数应与标准制备时相同)随即滴上一滴高锰酸钾溶液,干后与标准图谱比较,即可得到相应浓度范围三讨论(一)该法与重量法相忱,具有简易,安全快速的优点.标准图谱一经铷备,其耍保管使用得当,可在较长时期中使用.测试时t只需启开滴定管开关,滴上一滴KMnOJ溶液,很抉就能断其使用浓度.(二)本法经若干次试验,均出现较为明显的浓度梯度.特别是在使用浓度下限(0.5)及上限(2.0)时的指示非常明显.这就给操作者的质量控制带来方便而简易的监测手段.(三)本法适用于固体或溶液型823保护荆的使用时浓度的掘0定.(四)本法的不足之处是它不能直接指示出在0.5含量范田内的0.1个单位浓度的变化值.但操作者可按其成色在某个0.5含量的区间内的变化进行计算补充其溶质(或溶剂)最.在加入溶质或溶剂后,应再点滴测试一次.(五)银一铵试剂法,是在2的AgNO3溶液中加入2的氨水至生成沉淀刚好溶解为止.以这种试剂代替KMnOj溶液进行同样操作目可.但其成色较慢.有兴者不妨一试.参考资料(IDJB一823电接触固体薄膜保护剂彭道懦1985.10(2)有机定性分析(英)威廉