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实验十八 EDTA标准溶液的配制和标定1实验目的(1) 掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点;(2) 学习EDTA标准溶液的配制和标定方法;(3) 了解金属指示剂的特点,熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。2实验原理乙二胺四乙酸(简称EDTA),难溶于水,通常用EDTA二钠盐,并采用间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu 、MgSO47 H2O等。用于测定Pb2+、 Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。以二甲酚橙作指示剂,在pH=56的溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与Zn2+的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物,当用EDTA溶液滴至近终点时。EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下:XO(黄色)+ Zn2+_ZnXO(紫红色)ZnXO(紫红色)+EDTA_ZnEDTA(无色)+XO(黄色)EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度,最好选用CaCO3做基准物标定。这样基准物和被测组分含有相同的组分,使得测定条件一致,可以减少误差。首先将CaCO3用盐酸溶解后,制成Ca2+标准溶液,调节酸度至pH12.5时,以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂,用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。3仪器和药品仪器:电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。药品:(1)以ZnO为基准物时所用试剂:ZnO(A.R)、乙二胺四乙酸二钠(A.R)、六次甲基四胺:20%(m/v)、二甲酚橙指示剂(0.2%)、盐酸(1+1)。(2)以CaCO3为基准物时所用试剂:碳酸钙:固体,一级试剂(G.R);盐酸(1+1);钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾(A.R)磨细,混匀后,贮于小广口瓶中);氢氧化钾溶液:20%(m/v);乙二胺四乙酸二钠(A.R); 4实验步骤(1)0015mol/LEDTA标准溶液的配制 称取5.6g乙二胺四乙酸二钠(A.R)置于400ml烧杯中,加入约200mL水及2小片氢氧化钠(A.R)加热溶解(必要时过滤),冷却后,用水稀释至1L,摇匀;(2)以ZnO为基准物标定EDTA溶液Zn2+标准溶液的配制 准确称取ZnO基准物0.350.5g于150mL烧杯中,用数滴水润湿后,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加10mL1+1盐酸,待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。EDTA标准溶液的标定 用移液管移取Zn2+标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加水20mL,加两滴二甲酚橙指示剂,然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色,再多加3mL,用EDTA 溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达到终点。(3)以CaCO3为基准物标定EDTA溶液钙标准溶液的配制 准确称取105110干燥过的约0.6g CaCO3于150mL烧杯中,加水50mL,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加5mL1+1盐酸,待CaCO3完全溶解后,加热近沸,冷却后淋洗表面皿 ,再定量转入250mL容量瓶中,稀释定容,摇匀。EDTA标准溶液的标定 用移液管移取25.00mL钙标准溶液于400mL烧杯中,加水150mL,在搅拌下加入10mL20%KOH溶液和适量的钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂,此时溶液应呈现绿色荧光,摇匀后用EDTA标准溶液滴至溶液的绿色荧光消失突变为紫红色即为终点。5思考题(1) EDTA标准溶液和锌标准溶液的配制方法有何不同?(2) 在配制EDTA溶液时,为什么要在溶液中加入两小片氢氧化钠?(3) 为什么不能将热溶液直接转移至溶量瓶中?(4) 用ZnO标定EDTA溶液时,为什么要加20%六次甲基四胺溶液?实验十四 水的硬度测定1. 实验目的(1)进一步掌握络合滴定法测定的原理和方法(2)了解测定水的硬度的意义和硬度的表示方法2. 实验原理硬水是指含有钙镁盐类的水。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。暂时硬度是指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐,遇热既成碳酸盐沉淀而失去其硬度。反应如下:Ca(HCO3)2CaCO3+H2O +CO2 Mg(HCO3)2 MgCO3+ H2O +CO2 永久硬度水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐。在加热时也不沉淀,但在锅炉运行温度下,溶解度低的可析出成为锅垢。暂时硬度和永久硬度的和称为水的总硬度。由镁离子形成的硬度称为“镁硬”,由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。水的硬度是饮用水、工业水指标之一,测定水硬的标准方法是络合滴定法。钙硬测定原理与用碳酸钙标定EDTA浓度相同。总硬则以铬黑T为指示剂,控制溶液的浓度为pH10,以EDTA 标准溶液滴定之,由EDTA溶液的浓度和用量,可算出水的总硬,由总碱减去钙硬即为镁硬。水的硬度有多种表示方法,随各国的习惯而有所不同。我国国家标准(GB12145-89)规定水的硬度以“mmolL-1”表示,它是以1/2 CaO 或(1/2CaCO3)为基本单元,1L水中氧化钙(或碳酸钙)的物质的量。因此水的硬度应该按下式计算:X= (1)式中 X水的总硬度;C(1/2EDTA)以1/2EDTA为基本单元的EDTA标准溶液的浓度;molL-1;VEDTA滴定消耗的EDTA 溶液的体积,m L;V水所取水样的体积,mL。钙硬为 Y= (2)式中 M(1/2CaO)以1/2CaO为基本单元的摩尔质量,gmol-1;VEDTA滴定钙硬时消耗的EDTA 溶液体积,ml ;其余符号与式(1)相同。镁硬为 Z=式中 M(1/2MgO)是以1/2MgO为基本单元的摩尔质量(mgL-1),其余符号与式(1)式(2相同。3 仪器与试剂 仪器:移液管,锥形瓶,酸式滴定管 药品:(1) EDTA标准溶液:C(1/2EDTA)=0.02molL-1 。配制与标定参考前一个实验;(2) 氢氧化钾溶液:20%(m/v);(3) 氨-氯化铵缓冲溶液:pH10;(4) 钙黄绿素百里酚酞混合指示剂:(见前EDTA的标定);(5) 铬黑T指示剂:1g指示剂溶于75ml三乙醇胺和25ml无水乙醇中。4 实验步骤(1) 总硬的测定:量取澄清的水样100ml,(用什么量器?为什么?)放入250ml或500ml锥形瓶中,加入5ml氨氯化铵缓冲溶液,摇匀,再加入1-2滴铬黑T指示剂,再摇匀,此时溶液呈酒红色,以0.01molL-1标准溶液滴定至纯兰色,即为终点。(2) 钙硬的测定:量取澄清水样100ml ,放入250ml 烧杯中,加4ml 20%氢氧化钾溶液和适量钙黄绿素百里酚酞指示剂,此时溶液应出现绿色荧光,立即用0.01molLEDTA溶液滴定到溶液的绿色荧光消失并突变为紫红色,即为终点。(3) 镁硬的测定:由总硬减去钙硬即算做镁硬。 5 注释此取样量适于硬度按碳酸钙计算为10250mgL-1的水样。若硬度大于250 mgL-1碳酸钙,则取样量相应减少;若水样不是澄清的,则必须过滤之。过滤所用的仪器和滤纸必须是干燥的。最初和最终的滤液宜弃取,非属必要,一般不用纯水稀释水样。 如果水中有铜、锌、锰等离子存在,则会影响测定结果。铜离子存在时会使滴定终点不明显;锌离子参与反应,使结果偏高;锰离子存在时,加入指示剂后马上变成灰色,影响滴定。遇此情况,可在水样中加入1ml2%硫化钠溶液,使铜离子成硫化铜沉淀,过滤之;锰的影响可借加盐酸羟胺溶液消除;若有Fe3+ 、Al3+离子存在,可用三乙醇胺掩蔽。硬度较大的水样,在加缓冲液后常析出碳酸钙、碱式碳酸镁微粒,使滴定终点不稳定。遇此情况,可于水样中加适量稀盐酸溶液,摇匀后再调至近中性,然后加缓冲液,则终点稳定。6 思考题(1) 如果对硬度测定中的数据要求保留两位有效数字,应如何量取100ml水样?(2) 用EDTA 法测定水硬时,哪些离子的存在有干扰?如何消除?实验报告十八EDTA标准溶液的配制和标定 班级 学号 姓名一、 实验目的二、 实验原理三、 数据处理基准物 质量记录项目 滴定序号12345EDTA溶液的体积(ml)终终终终终初初初初初EDTA浓度molL-1相对平均偏差EDTA平均浓
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