11.1 化学实验的常用仪器和基本操作.doc

世纪金榜 圆您梦想 第十二章 化学实验基础第一节 化学实验的常用仪器和基本操作【高考新动向】考点梳理（三年13考 高考指数:）1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作。3能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。【考纲全景透析】一、常见的化学实验仪器及其使用方法。1.反应器的使用方法仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项试管用作少量试剂的溶解或反应的仪器，也可收集少量气体、装配型气体发生器小（1）可直接加热；（2）加热固体时，管口略向下倾斜，固体平铺在管底；（3）加热液体时，管口向上倾斜，与桌面成45，液体量不超过容积的13，切忌管口向着人。烧杯配制、浓缩、稀释溶液，也可作反应器、水浴加热器加热时垫石棉网，液体不超过2/3，不可蒸干。烧瓶用作加热或不加热条件下较多液体参加的反应容器 平底烧瓶一般不做加热仪器，圆底烧瓶加热要垫石棉网，或水浴加热。蒸馏烧瓶作液体混合物的蒸馏或分馏，也可装配气体发生器加热要垫石棉网，或水浴加热。锥形瓶滴定中的反应器，也可收集液体，组装反应容器。（1）加热要垫石棉网。(2)滴定时握住瓶颈振荡，眼睛注视瓶内溶液颜色的变化集气瓶收集气体，装配洗气瓶，气体反应器、固体在气体中燃烧的容器。不能加热，作固体在气体中燃烧的容器时，要在瓶底家少量水或一层细沙坩埚用于灼烧固体使其反应。可直火加热至高温，放在泥三角上，用坩埚钳夹取，不可骤冷。启普发生器不溶性块状固体与液体常温下制取气体。控制导气管活塞可使反应随时发生或停止，不能加热，不能用于强烈放热或反应剧烈的气体制备。2.计量仪器的使用方法仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项酸式滴定管 碱式滴定管中和滴定（也可用于其它滴定）的反应；可准确量取液体体积，酸式滴定管盛酸性、氧化性溶液，碱式滴定管盛碱性、非氧化性溶液。(1)使用前，首先检查滴定管是否漏液(2)酸式滴定管用来盛装酸性 或强氧化性溶液，不能盛装 碱性溶液(3)碱式滴定管用来盛装碱性溶液，不能盛装酸性溶液和强氧化性溶液量筒粗量取液体体积(1)不能加热(2)不可用于配液或作反应容器(3)应根据量取液体的体积选用合适的规格，规则为：大而近(4)量程刻度在上(量筒底面即为零故不标“0”)容量瓶用于准确配置一定物质的量浓度的溶液。(1)根据要求选用一定规格的容量瓶(2)溶液转入时要用玻璃棒引流(3)加水至距刻度线12cm时，改用胶头滴管 逐滴加水，使溶液凹面最低点恰好与刻度线水平相切(4)不能贮存配好的溶液(5)不能配制冷或热溶液托盘天平（附砝码）称量药品质量。(1)称前先调螺母(2)托盘上应垫纸，腐蚀性药品应盛于小烧杯内称量(3)左盘放物品，右盘放砝码(4) 1 g以下用游码3.加热、蒸发、蒸馏、结晶的仪器仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项酒精灯作热源酒精不能超过容积的2/3，不能少于1/4，加热用外焰，熄灭用灯帽盖灭，不能用嘴吹。表面皿、蒸发皿蒸发皿用于蒸发溶剂，浓缩溶液。蒸发皿可直接加热，不能骤冷，蒸发溶液时不能超过2/3。蒸馏装置对互溶的液体混合物进行分离温度计水银球应低于支管口处，蒸馏烧瓶中应加碎瓷片或沸石以防暴沸，冷凝器下口进水，上口出水。4.过滤、分离、注入液体的仪器 仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项漏斗过滤或向小口径容器注入液体。漏斗下端紧靠烧杯内壁。长颈漏斗装配反应器。下端应插入液面下，否则气体会从漏斗口跑掉。分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的液体，也可组装反应器，以随时加液体。使用前先检查是否漏液，放液时打开上盖或将塞上的凹槽对准上口小孔，上层液体从上口倒出。洗气瓶除去气体中的杂质(1)一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收液(2)装入液体量不宜超过容积的2/3(3)气体的流向为：长进短出用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用无水CaCl2、碱石灰(1)注意干燥剂或吸收剂的选择(2)一般为大口进气，小口出气5.干燥仪器干燥管： 干燥器：6.夹持仪器铁架台铁夹试管夹坩埚钳镊子 二、化学实验基本操作1.药品的称量、取用取用药品固体药品液体药品粉末块状一定量少量多量一定量使用仪器药匙(或纸槽)镊子用托盘天平量取胶头滴管用试剂瓶倾倒量筒、滴定管化学药品取用的基本原则：取用药品时要严格做到“三不”：不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品。应该严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应该按最少量取用：液体(12)毫升，固体只需盖满试管底部。取用粉末状或小颗粒状固体用药匙，若药匙不能伸入试管，可用小纸槽，把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁。块状和大颗粒固体镊子夹取。取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾注法，注意试剂瓶上的标签向手心。向容量瓶、漏斗中倾注液体时，要用玻璃棒引流。实验剩余的药品既不能放回原瓶，以免污染试剂；也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内。2.常见指示剂(或试纸)的使用(1)试纸种类及作用石蕊试纸(红、蓝色)：定性检验酸、碱 性。pH试纸：定量检验酸、碱 性的强弱(粗测)。品红试纸：检验SO2等有漂白性的物质。淀粉KI试纸：检验Cl2等有氧化性的物质。(2)使用方法检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取待测液) 点在试纸中部，观察试纸颜色变化。检验气体：一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近盛气体的试管(或集气瓶)口，观察颜色变化。3仪器的洗涤(1)标准：仪器内壁附着的水既不聚集成滴，也不成股流下时，表示仪器已洗干净(2)若附着不易用水洗净的物质时，应选择不同的“洗涤剂”区别对待.待清洗仪器污物清洗试剂做过KMnO4分解实验的试管MnO2浓盐酸做过碘升华的烧杯碘酒精长期存放FeCl3溶液的试剂瓶Fe(OH)3稀盐酸做过银镜实验的试管银稀HNO3做过油脂实验的试管油污热的纯碱液三、化学实验中常见实验事故的处理方法进行化学实验时，为了保障操作人员的安全，保证实验如期顺利进行，要特别注意安全问题。常见的实验安全事故的处理方法如下：意外事故处理方法浓硫酸洒在皮肤上立即用抹布或滤纸擦拭，再用大量水冲洗，然后用35的NaHCO3溶液冲洗浓碱洒在皮肤上立即用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液溴、酚洒在皮肤上用酒精洗涤水银洒在桌面上进行回收或撒上硫粉酸液溅到眼中立即用水冲洗，边洗边眨眼睛误服重金属盐立即服食鸡蛋清或生牛奶酒精着火用湿抹布、石棉或沙子盖灭，火势较大时，可用灭火器扑灭【热点难点全析】考点一 化学试剂的保存1.基本原则 (1)安全性原则：一般化学试剂有毒性、腐蚀性、易燃易爆性，储存时必须注意安全。(2)保纯性原则：保存过程中要防止化学试剂变质而降低纯度。(3)方便性原则：在保存和取用时容易操作。2一般试剂的存放(1)均应密封保存在低温干燥处。(2)固态试剂应存放在广口瓶中，液态试剂应存放在细口瓶中，少量常用液态试剂可存放在滴瓶中。3.常用化学试剂的保存方法保存依据 保存方法 典型实例 防氧化 密封或用后立即盖好 加入还原剂 隔绝空气 Na2SO3固体，Na2S、KI溶液等用后立即盖好 FeSO4溶液中加少量铁屑 K、Na保存在煤油里，白磷保存在水中，Li保存在石蜡里 防潮解(或与水反应，或吸水) 密封保存 NaOH、 CaCl2、 CuSO4、P2O5等固体，浓H2SO4等密封保存防与CO2反应 密封保存，减少露置时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存 防挥发 密封，置于阴凉处 液封 浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处 液溴用水封 防燃烧 置于阴凉处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等 防分解 保存在棕色瓶中，置于阴凉处 浓HNO3、KMnO4、 AgNO3溶液、氯水等 防水解加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸 防腐蚀 能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖 能腐蚀玻璃的物质用塑料容器 浓HNO3、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀 氢氟酸保存在塑料瓶中 防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等 防变质 现配现用 银氨溶液等 【典例1】实验室保存下列试剂，其中保存方法和理由描述都正确的是( )编号试剂保存方法理 由 A钠保存在煤油中防止与空气中水、氧气接触发生反应 B液溴密封保存在细口瓶中防止升华 C浓硝酸密封保存在铁器中避免见光分解 D烧碱存放在磨口玻璃塞的广口瓶中防止与空气中氧气接触被氧化 【解析】选A。钠保存在煤油中，可以防止与空气中的水、氧气发生反应；液溴密封保存是因为极易挥发；浓硝酸在实验室里应保存在棕色细口瓶中；烧碱应存放在带橡胶塞的玻璃瓶中，防止腐蚀磨口使之黏结。故B、C、D不正确。 考点二 化学实验的安全常识及意外事故的预防1.常见危险化学药品的标志2.实验意外预防：防爆炸：点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度；防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石；防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源；防中毒：制取有毒气体(如：Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行；防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。3.实验意外事故的处理：水银外洒：洒上硫磺进行处理，打开排风扇；白磷灼伤：先用5的蓝矾溶液清洗，再用1g/LKMnO4溶液湿敷；误食重金属盐：立即服大量的蛋清或牛奶；酒精失火：用湿抹布扑灭；液溴滴在手上：立即擦去，再用氨水或酒精擦洗；浓酸洒在实验台上，先用碳酸钠和碳酸氢钠溶液中和，再用水冲洗干净；沾在皮肤上，应先用干抹布拭去，再用水冲洗，然后用35的碳酸氢钠溶液清洗，最后再用水冲洗；溅在眼睛中，应立即用水冲洗，然后再用5的稀碳酸氢钠溶液淋洗，再请医生处理；浓碱洒在实验台上，先用稀醋酸中和，再用水冲洗干净；沾在皮肤上，应先用大量水冲洗，再涂上饱和的碳酸氢钠，溅在眼睛中，用水冲洗后再用硼酸溶液淋洗；注意：无论酸还是碱溅入眼睛，切不要用手揉，密度小于水的物质、与水反应的物质着火后，不能用水灭火，要用湿布或细沙灭火【典例2】下列装置或操作能达到实验目的的是（ ）【解析】中收集氨气装置无棉花，棉花的目的是防止气体对流，在短的时间内收集满氨气；B中右边烧杯中电解质溶液应是硫酸铜，C是实验中常见检查气密性的装置，C对；收集比空气重的气体应该是长进短出，故D错【答案】C考点三 常用仪器的选用1.“一材多用”(1)干燥管除用于干燥气体外，还可以用于防倒吸装置(如图)、组装类似启普发生器装置(如图)；(2)集气瓶除用于收集气体外，还可用于贮存气体(如图)、测量气体体积(如图)、作洗气瓶(如图)等。2.“多材一用”(1)A组各图可以测量气体体积(2)B组各图可以作为冷凝装置(3)C组各图可以作为气体干燥装置【警示钟】(1)识记仪器的图形、构造、规格、质地、用途、洗涤、注意事项；(2)定量仪器注意精度、容积及量程的选择以及药品加入(或气体的进入)方式。【典例3】 下列实验装置、试剂选用或操作正确的是( )【解析】选B。选项分析结论ANO2溶于水且与水反应生成NO，但洗气时应该长进短出不正确B通过此量气装置可以测出氢气的体积，进而确定乙醇的结构式正确C浓硫酸稀释应先在烧杯中稀释且冷却到室温后才能转移到容量瓶中不正确DNa2O2与水作用后不能保持块状，不适合用启普发生器来制备氧气不正确【高考零距离】【2012年高考】1、（2012福建高考6）下列说法不正确的是A易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源B用湿润的红色石蕊试纸检验氨气C在50mL量筒中配置0.1000molL1碳酸钠溶液D金属着火时，用细沙覆盖灭火【解析】选C。量筒用来量取液体的，一般不用来配制溶液。其它选项正确。此题主要是考查学生一些实验常识，对学生来说比较简单，也体现考试说明中的提高实验考查要求。2、（2012海南高考4）4下列实验操作正确的是 A可用氨水除去试管内壁上的银镜 B硅酸钠溶液应保存在带玻璃塞的试剂瓶中 C将三氯化铁溶液蒸干，可制得无水三氯化铁 D锌与稀硫酸反应时，要加大反应速率可滴加少量硫酸铜【解析】银镜用稀硝酸除去；硅酸钠是一种矿物胶不能用玻璃塞的瓶；蒸干三氯化铁时FeCl3水解，得不到晶体。【答案】D3、（2012北京高考8）下列试验中，所选装置不合理的是A 分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选B 用CC14提取碘水中的碘，选C 用FeC12溶液吸收C12选D 粗盐提纯，选和【解题指南】解答本题时应注意以下两个方面：（1）掌握常见物质的分离、吸收、提纯方法。（2）实验时采用的操作步骤尽可能简洁。 【解析】选A。因为Na2CO3溶液和CH3COOC2H5互不相溶,从而分析可用分液的方法加以分离,由此判断A错误；B项体现了萃取的原则：两种液体互不相溶且溶质在两种液体中溶解度相差较大时,因此B项正确；C项吸收氯气一般用NaOH溶液，但不唯一，只要能与氯气反应即可，C正确；D项粗盐提纯包含两个步骤：净化和提纯，D项正确。4、（2012浙江高考8）下列说法正确的是A在“镀锌铁皮的镀层厚度的测定”实验中，将镀锌铁皮放入稀硫酸，待产生氢气的速率突然减小，可以判断锌镀层已反应完全B在“火柴头中氯元素的检验”实验中，摘下几根未燃过的火柴头，将其浸于水中，稍后取少量溶液于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸后，即可判断氯元素的存在C在“硫酸亚铁铵的制备”实验中，为了得到硫酸亚铁铵晶体，应小火加热蒸发皿，直到有大量晶体析出时停止加热D受强酸强碱腐蚀致伤时，应该先用大量水冲洗，然后再用2的醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理【解题指南】解答本题时应注意以下两点：（1）火柴头若不燃烧则其中的氯元素以氯酸根离子的形式存在；（2）熟悉实验安全问题的处理方法。 【解析】选A。在“镀锌铁皮的镀层厚度的测定”实验中，若产生氢气的速率突然减小，则说明已经不再形成原电池，则说明镀锌层已经完全反应，A正确；未燃过的火柴头中主要含有氯酸根离子而非氯离子，所以这种方式不能检验火柴头中的氯元素的存在，B不正确；硫酸亚铁铵的制备过程中应该用水浴加热，而非直接加热，C不正确；受到强碱腐蚀时应该用2的醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗涤但是酸灼伤时应该用稀小苏打溶液洗涤后再用水冲洗，D不正确。5、（2012江苏高考21B）B.实验化学次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2HCHO2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中(装置如右图所示)加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3 溶液。步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在8090下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。(1)装置B 的烧杯中应加入的溶液是 。(2)步骤2中，反应生成的Zn(OH)2 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是 。冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有 (填化学式)。(3)抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有 、 (填仪器名称)。滤渣的主要成分有 、 (填化学式)。(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是 。【参考答案】(1)NaOH溶液(2)快速搅拌 HCHO(3)吸漏瓶 布氏漏斗 Zn(OH)2 Zn(4)防止产物被空气氧化【解析】（1）根据步骤1可知，挥发出的气体为二氧化硫，应用氢氧化钠溶液吸收；（2）搅拌可以阻止氢氧化锌覆盖在锌的表面，甲醛和水易挥发，冷凝回流的物质为甲醛和水；（3）根据问题（2）“反应生成的氢氧化锌覆盖在锌的表面”可知滤渣为氢氧化锌和锌；（4）根据第（4）问“次硫酸氢钠甲醛具有强的还原性”可知次硫酸氢钠甲醛易被氧气氧化，不在敞口容器中蒸发是为了防止氧化。6、（2012江苏高考19）(15分)废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废弃旧电池的铜帽(Zn、Cu总含量约为99%)回收铜并制备ZnO的部分实验过程如下：(1)铜帽溶解时加入H2O2的目的是 (用化学方程式表示)。铜帽溶解后需将溶液中过量H2O2除去。除去H2O2的简便方法是 。(2)为确定加入锌灰(主要成分为Zn、ZnO，杂质为铁及其氧化物)含量，实验中需测定除去H2O2后溶液中Cu2的含量。实验操作为：准确量取一定体积的含有Cu2的溶液于带塞锥形瓶中，加适量水稀释，调节pH=34，加入过量KI，用Na2S2O3标准溶液滴定至终点。上述过程中的离子方程式如下：2Cu24I=2CuI(白色)I2 I22S2O32=2IS4O62滴定选用的指示剂为 ，滴定终点观察到的现象为 。若滴定前溶液中H2O2没有除尽，所测定的Cu2的含量将会 (填“偏高”“偏低”“不变”)。(3)已知pH11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成Zn(OH)42。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 molL1计算)开始沉淀的pH完全沉淀的pHFe31.13.2Fe25.88.8Zn25.98.9实验中可选用的试剂：30% H2O2、1.0 molL1HNO3、1.0 molL1 NaOH。由除去铜的滤液制备ZnO的实验步骤依次为： ； ；过滤； ；过滤、洗涤、干燥900煅烧。【参考答案】(1)CuH2O2H2SO4=CuSO42H2O 加热(至沸)(2)淀粉溶液 蓝色褪去 偏高 (3)向滤液中加入30%的H2O2使其充分反应 滴加1.0 moL L1的氢氧化钠，调节pH约为5(或3.2pH5.9)，使Fe3沉淀完全 向滤液中滴加1.0 moL L1的氢氧化钠，调节pH约为10(或8.9pH11)，使Zn2沉淀完全【分析】本题以实验室利用废弃旧电池的铜帽回收铜并制备ZnO制取和分析为背景的综合实验题，涉及元素化合物知识、氧化还原滴定、指示剂选择、误差分析、实验步骤、pH调节等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。【备考提示】实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、物质的除杂和检验等内容依然是高三复习的重点，也是我们能力培养的重要目标之一。【解题指南】可按以下思路解答本题：【解析】（1）结合第（1）问要求将铜帽溶解可知其目的是将铜溶解；双氧水受热易分解；（2）碘遇淀粉显蓝色；若双氧水没除尽，铜离子与双氧水均能氧化碘离子产生碘，碘与硫代硫酸钠反应，导致硫代硫酸钠用量增大，所测铜离子含量将会偏高；（3）结合给出离子沉淀的pH和实验步骤，应先用双氧水将Fe2+ 氧化为Fe3+ ，使Fe3+完全转化为沉淀，过滤除去后，继续调节pH使锌转化为氢氧化锌，再过滤、洗涤、干燥、煅烧得氧化锌。【答案】【2011、2011年高考】1.（2011江苏高考7）.下列有关实验原理或实验操作正确的是A.用水润湿的pH试纸测量某溶液的pHB.用量筒量取20 mL 0.5000 mol L-1H2SO4溶液于烧杯中，加水80mL，配制成0.1000 molL-1H2SO4溶液C.实验室用图2所示装置制取少量氨气D.实验室用图3所示装置除去Cl2中的少量HCl【解析】解答本题时应注意掌握中学化学实验的基本操作和数据精度的要求。【答案】选D。A项，用水将pH试纸润湿后测溶液的pH，相当于将待测溶液稀释后测其pH，A项错误；B项，用量筒量取液体精度较低，与0.1000 molL-1要求不符，B项错误；C项，收集氨气的试管不应该加塞，C项错误；D项，HCl溶于饱和食盐水，Cl2不溶于饱和食盐水，用图3装置可以除去Cl2中的少量HCl，D项正确。2.（2011安徽高考10）下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是选项实验操作现象解释或结论A过量的Fe粉中加入，充分反应后，滴入KSCN溶液溶液呈红色稀将Fe氧化为BAgI沉淀中滴入稀KCl溶液有白色沉淀出现AgCl比AgI更难溶CAl箔插入稀中无现象Al箔表面被氧化，形成致密的氧化膜D用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上试纸变蓝色浓氨水呈碱性【解析】解答本题应注意化学实验操作、现象及相应的解释或结论之间的逻辑关系，注重实验细节，如“过量”、“稀”等字眼。【答案】选D。选项具体分析结论AFe粉过量时生成Fe2+，溶液不会呈红色错误B由于AgI的溶度积远远小于AgCl，不会出现白色沉淀错误CAl箔插入浓HNO3中才会形成致密的氧化膜而钝化错误D在氨水中含有NH3H2O，因为NH3H2ONH4+OH呈碱性，所以氨水使红色石蕊试纸变蓝正确3.（2011海南高考2）用0.1026molL1的盐酸滴定25.00mL未知浓度的氢氧化钠溶液，滴定达终点时，滴定管中的液面如图所示，正确的读数为 A22.30mL B22.35mL C23.65mL D23.70mL【解析】仪器读数时一要明确该仪器是什么，二要明确读数的精度是多少。【答案】选B 。滴定管的刻度由上到下逐渐增大，刻度线、视线和凹液面的最低点从上数第3.5个刻度处相切，所以读数为22.35mL。4.（2011重庆高考9）在实验室进行下列实验， 括号内的实验用品都能用到的是A.硫酸铜晶体里结晶水含量的测定（坩埚、温度计、硫酸铜晶体）B.蛋白质的盐析（试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液）C.钠的焰色反应（铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸）D.肥皂的制取（蒸发皿、玻璃棒、甘油）【解析】解答本题时应注意结合所给实验，考虑实验用品。【答案】选C。A项不用温度计；B项不能用醋酸铅溶液，它会使蛋白质变性；C项用铂丝蘸取氯化钠溶液，在酒精灯上灼烧，盐酸用于清洗铂丝，C项正确；D项不用蒸发皿和甘油，反应在皂化锅内进行。5.（2010山东卷）下列与实验相关的叙述正确的是A稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中B配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应用胶头滴管将多余溶液吸出C酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，将导致测定结果偏高D检验某溶液是否含有时，应取少量该溶液，依次加入BaCL2溶液和稀盐酸【解析】稀释硫酸的操作是“酸入水”，故A错；若将多余的水取出，会使得浓度偏小，加水超过容量瓶的刻度的唯一办法是重新配制，故B错；用待测液润洗锥形瓶，则消耗的标准液会偏多，导致结构偏高，C正确；D操作中，若溶液中含有Ag，也会有不溶解于盐酸的白色沉淀产生，故D错。【答案】C6.（2010上海卷）正确的实验操作是实验成功的重要因素，下列实验操作错误的是【答案】D【解析】此题考查了化学实验知识。分析所给操作，ABC均正确；但是除去氯气中的氯化氢时，选取饱和食盐水可以达到目的，但是气体进入洗气瓶时应该是长进短出，否则气体会将洗气瓶中的食盐水赶出来，D错。知识归纳：实验室制得的氯气中往往含有水蒸气和氯化氢的杂质，除去水蒸气一般选用浓硫酸，除去氯化氢一般选用饱和食盐水，在装置连接时一定要注意洗气瓶中长进短出。7.（2010上海卷）下列实验操作或实验事故处理正确的是A实验室制溴苯时，将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中B实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸C实验时手指不小心沾上苯酚，立即用70o以上的热水清洗D实验室制乙酸丁酯时，用水浴加热【答案】A【解析】此题考查了化学实验中的基本操作和实验事故处理知识。实验室制取硝基苯时，首先滴加浓硝酸，然后向硝酸中逐滴滴加浓硫酸，最后加苯，B错；手指上沾上苯酚，用热水清洗会造成烫伤，C错；制取乙酸丁酯时，不需要水浴加热，直接加热即可，D错。技巧点拨：化学一门实验科学，在实验操作中尤其需要注意安全，其实安全就是在实验操作中要保证人、物、事的安全，实验中的错误操作引起人、物的损伤和实验的误差。要求我们能够识别化学品安全使用标识，实验操作的安全意识，一般事故的预防和事故处理能力。8.（2010重庆卷）下列实验装置（固定装置略去）和操作正确的是【答案】A【解析】本题考查实验装置图的分析。A项，CCl4与水分层，故可以用分液操作，正确。B项，NaOH应放在碱式滴定管中，错误。C项，倒置的漏斗中应置于液面上，否则起不了防倒吸的作用，错误。D项，温度计应测小烧杯中的温度，错误。9（2011山东高考30）实验室以含有等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br-，流程如下：（1）操作使用的试剂是 ，所用主要仪器的名称是 。（2）加入溶液W的目的是 。用CaO调节溶液Y的pH，可以除去。由表中数据可知，理论上可选择的pH最大范围是 。酸化溶液Z时，使用的试剂为 。（4）常温下，的电离常数，的电离常数，。某同学设计实验验证酸性强于：将和气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的，若前者的小于后者，则酸性强于H2CO3。该实验设计不正确，错误在于 。设计合理实验验证H2SO3酸性强于H2CO3（简要说明实验步骤、现象和结论）。 。仪器自选。供选的试剂：、蒸馏水、饱和石灰水、酸性 溶液、品红溶液、试纸。【解析】（1）观察生产流程图可以得知，通入Cl2的目的是获得单质Br2，经操作后溶液分成两层，且Br2 在下层，可知操作是通过萃取的方法，得到单质Br2，使用的试剂应是密度大于水的试剂，可以用CCl4，所用主要仪器为分液漏斗。（2）结合题意和流程图可以得出加入溶液W的目的是除去卤水中的杂质离子SO42-，加入CaO调节溶液pH的目的是除去。在调节PH时，要保证沉淀完全，但不能让Ca2+沉淀出来，故调节PH的范围为11.0pH12.2，为防止引入杂质离子，应用盐酸酸化。（3）a错误，收集装置不正确，进气管应插得深一些，接近瓶底，出气管短一些；c错误，长颈漏斗的末端应插入液面以下，以防漏气；故答案选b、d。（4）因SO2气体的溶解度远大于CO2气体，得到的H2SO3浓度大、H2CO3浓度小，故所测定的H2CO3、H2SO3二者的浓度不同。测定方法很多，其一：可利用强酸制弱酸的方法，将SO2 通入NaHCO3溶液中；其二：也可利用水解原理“越弱越水解”，可测定等物质的量浓度的NaHCO3、NaHSO3的pH的大小，pH小的对应的酸性较强。【答案】（1）CCl4 分液漏斗（2）除去溶液中的SO42- 11.0pH12.2 盐酸 （3）b、d（4）用于比较 pH的两种酸的物质的量浓度不相等三种参考方案如下：方案一：配制相同物质的量浓度的NaHCO3、NaHSO3溶液，用酸度计（或pH计）测定两溶液的pH，若前者的pH大于后者，则证明H2CO3的酸性弱于H2SO3方案二：将SO2 依次通过NaHCO3（或 Na2CO3）溶液、酸性KMnO4液、品红溶液、饱和石灰水。若发现品红溶液不褪色，饱和石灰水变浑浊，则证明H2CO3的酸性弱于H2SO3。方案三：将CO2 依次通过NaHSO3（或Na2SO3）溶液、品红溶液。若发现品红溶液不褪色，则证明H2CO3的酸性弱于H2SO3。10.（2010全国卷1）（15分）请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。(1)在下面方框中，A表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的A后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理不分不必画出，需要加热的仪器下方用标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：(2)根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表仪器符号仪器中所加物质作用A石灰石、稀盐酸石灰石与盐酸生成CO2(3)有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是 ；(4)验证CO的方法是 。【解析】（1）这里与一般的物质制备思路是一致的，思路是先制备CO2，再净化除杂，干燥，接着再与C在高温下反应制CO，再除去未反应完的CO2，我们这里只需要画装置简图即可，这是自1998年高考科研测试首次出现，至今高考终于再现了！（见答案）（2）与2009年27题相似这在今年的训练题中比较流行，如湖北省部分重点中学联考，黄冈中学模拟题等均再现了，不难学生能够作答和得分（见答案）（3）这在以前题目中出现了多次，一般学生能答对（4）此问答案很多可以点燃，看火焰看产物；也可以E后面再接个灼热CuO的玻璃管后面再接个放澄清石灰水的洗气瓶,看玻璃管和石灰水的现象；也可应直接用PdCl2溶液等【答案】 （1） 可以通过控制加酸的量，来控制气体产生的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封的作用，防止反应剧烈时气体经漏斗冲出（2） 点燃气体，火焰呈蓝色，再用一个内壁附着有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，烧杯内壁的石灰水变浑浊【考点提升训练】一、选择题1.(2012大连模拟)不能用带橡皮塞的玻璃试剂瓶存放的药品是( )浓硝酸 稀氢氧化钠溶液 液溴 纯碱溶液 水玻璃氢氟酸A BC D除外全部【解析】选A。浓硝酸和液溴都具有强氧化性，能氧化橡胶塞，而氢氟酸会腐蚀玻璃，不能用玻璃试剂瓶存放，应保存在塑料瓶或铅皿容器中，故选A。2.(2012宿州模拟)下列实验基本操作或对事故的处理方法不正确的是( )A给盛有液体的烧瓶加热时，需要加碎瓷片或沸石B发现实验室中有大量的可燃性气体泄漏时，应立即开窗通风C酒精灯内的酒精不能超过酒精灯容积的2/3 D不慎将少量浓硫酸溅到皮肤上，应立即用水冲洗，然后涂抹10的NaOH溶液【解析】选D。给盛有液体的烧瓶加热时，需要加碎瓷片或沸石以防暴沸，A正确；开窗通风以减小可燃性气体的浓度，防爆炸，B正确；灯内酒精量过多，易造成灯内酒精被引燃，可能出现灯内发生剧烈燃烧而爆炸，C正确；NaOH具有强腐蚀性，会造成二次伤害，D错误。3.（江苏省泰州中学2013届高三上学期期中考试）下列实验操作或装置不符合实验要求的是A装置可用于测定中和热B装置久置后，饱和硫酸铜溶液可能析出蓝色晶体C装置在海带提碘实验中用于灼烧海带D装置可用于吸收易溶于水的尾气4.（福建安溪一中、养正中学2013届高三上学期期中联考）下列叙述中正确的是 ( ) A液溴易挥发，在存放液溴的试剂瓶中应加水封B能使润湿的淀粉KI试纸变成蓝色的物质一定是Cl2C某溶液加入CCl4，CCl4层显紫色，证明原溶液中存在I-D某溶液加入BaCl2溶液，产生不溶于稀硝酸的白色沉淀，该溶液一定含有Ag+5(2012安徽省“江南十校”高三联考)下列有关实验操作或仪器的使用都正确的是( )【答案】B【解析】分离互不相溶的液体混合物应选择分液装置，A错误；NO气体应用排水法收集，C错误；存放浓硝酸不能使用橡胶塞，D错误。装置B按气体压强检验，B正确。6(2012福建省晋江市四校联考)实验是化学研究的基础。下列关于各实验装置的叙述正确的是（ ）A装置常用于分离互不相溶的液体混合物B装置可用于吸收NH3或HCl气体，并防止倒吸C装置可用于收集H2、CO2、Cl2、NH3等气体D装置可用于干燥、收集氯化氢，并吸收多余的氯化氢【答案】C7(2012北京市东城区示范校零模)在实验室中从苯酚中分离出苯，可选用下列装置中的( ) A B C D【答案】C【解析】为蒸馏装置，为分液装置，为过滤装置，为蒸发装置。从苯酚中分离出苯可用装置。8.(2012昆明模拟)下列有关实验的内容正确的是( )A.可用碱式滴定管量取12.85 mL的KMnO4溶液B.实验室蒸馏石油可用如图甲所示实验装置C.取用金属钠或钾时，没用完的钠或钾要放回原瓶D.配制500 mL 0.4 mol/L NaCl溶液，必要的仪器如图乙所示【解析】选C。考查化学实验基本操作的注意事项。A中KMnO4溶液具有强氧化性，不能用碱式滴定管量取；B中的温度计水银泡应位于蒸馏烧瓶支管口处；C操作正确；D中不需要分液漏斗，而需要容量瓶。9(2012福州期末) 图中装置可以用来发生、洗涤、干燥、收集(不考虑尾气处理)气体。该装置可用于()A锌和盐酸生成氢气B亚硫酸钠和浓硫酸生成二氧化硫C碳酸钙和盐酸生成二氧化碳D浓氨水和烧碱制取氨气【解析】选A。解析 A项可用此装置；B项，二氧化硫能溶于水且密度比空气大，所以B项错误；C项，二氧化碳能与水反应且密度比空气大，C项错误；D项，氨气极易溶于水，D项错误。10(2012西宁模拟)下列实验操作中所用仪器合理的是()A用25 mL的碱式滴定管量取14.80 mL NaOH溶液B用100 mL量筒量取5.2 mL盐酸C用托盘天平称取25.20 g氯化钠D用100 mL容量瓶配制50 mL 0.1 mol/L盐酸【解析】选A。100 mL量筒的量程太大，应用10 mL量筒量取5.2 mL盐酸，B项错；托盘天平只能精确到小数点后一位，C项错；配制50 mL 0.1 mol/L盐酸应用50 mL容量瓶，D项错。11(2012杭州模拟)下列技术手段或仪器在化学研究中的应用的说法中不正确的是()A用电子天平可直接称出某个分子或原子的质量B用pH计测定溶液的pH值C用移液管量取25.00 mL溶液D用量热计测定某些化学反应中的热效应【解析】选A。用电子天平也不可能直接称量出一个分子或原子的质量，A不正确。12(2012南昌十六中模拟)下列实验操作中，仪器一定需要插入液面以下的是()制备Fe(OH)2时将NaOH溶液滴入FeSO4溶液中所用的胶头滴管制备氢气的简易装置中的长颈漏斗分馏石油时控制温度的温度计用乙醇制备乙烯时所用的温度计用水吸收氨气时的导气管向BaCl2溶液中滴加稀硫酸所用的胶头滴管A BC D【答案】C13(2012泰州模拟)玻璃棒是化学实验中常用的仪器，一般用于搅拌、过滤或转移液体时引流。下列有关实验过程中，一般不需要使用玻璃棒进行操作的是()用pH试纸测定Na2CO3溶液的pH将适量氯化铁饱和溶液滴入沸水中制氢氧化铁胶体从氯酸钾和二氧化锰制取氧气的剩余固体中提取KCl探究Ba(OH)28H2O晶体和NH4Cl晶体反应过程中的能量变化用已知浓度的盐酸和未知浓度的氢氧化钠溶液进行中和滴定实验用适量的蔗糖、浓硫酸和水在小烧杯中进行浓硫酸的脱水性实验实验室用新制的FeSO4溶液和预处理过的NaOH溶液制备Fe(OH)2白色沉淀A BC D【解析】选B。用pH试纸测定Na2CO3溶液的pH时需要用玻璃棒蘸取溶液；从氯酸钾和二氧化锰制取氧气的剩余固体中提取KCl，需要经过溶解、过滤等操作，需要用玻璃棒搅拌、引流等；探究Ba(OH)28H2O晶体和NH4Cl晶体反应过程中的能量变化时，需要用玻璃棒搅拌以加快反应速率；用适量的蔗糖、浓硫酸和水在小烧杯中进行浓硫酸的脱水性实验，需要用玻璃棒搅拌。14.(2012许昌模拟)下列实验操作中，仪器需插入液面以下的有( )制备Fe(OH)2，用胶头滴管将NaOH溶液滴入FeSO4溶液中；制备氢气，简易装置中长颈漏斗的下端管口；分馏石油时，测量温度所用的温度计；将氯气溶于水时输送氯气的导气管；用水吸收氨气时的导气管；用胶头滴管向试管中的BaCl2溶液中滴加稀硫酸ABCD【解析】选A。为防止Fe(OH)2被氧化，制备时用胶头滴管插入液面以下，将NaOH溶液滴入FeSO4溶液中；制备氢气时，为防止氢气逸出，长颈漏斗的下端管口插入液面以下；分馏石油时测量温度所用的温度计应在支管口附近；为防止氯气逸出，输送氯气的导气管插入液面以下；氨气极易溶于水，吸收氨气时导气管不能插入液面以下；向试管中滴加溶液时，胶头滴管一般不能插入试管中。14.下列实验所用的试纸不能预先用蒸馏水润湿的是( )A用品红试纸检验SO2B用淀粉碘化钾试纸检验Cl2C用红色石蕊试纸检验NH3D用pH试纸测定某溶液的pH【答案】选D。【解析】A、B、C选项只有先用蒸馏水润湿才能发生反应，相应的试纸才会变色。用pH试纸测定溶液的pH时，试纸不能先用蒸馏水润湿，否则测定出的溶液的pH与真实值可能有偏差。15.化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是( )用50 mL量筒取42 mL稀硫酸；用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物；用托盘天平称量117 g氯化钠晶体；用碱式滴定管取2310 mL氯水； 用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物；用250 mL容量瓶配制250 mL 02 mol/L的NaOH溶液。A B C D【答案】选C。【解析】量取4.2 mL稀硫酸应选用10 mL量筒，若用50 mL量筒会造成较大误差； 苯和四氯化碳混溶，不能用分液漏斗分离；氯水具有强氧化性，不能用碱式滴定管量取；用瓷坩埚不能灼烧碱性物质。16.(2012银川模拟)关于下列各装置图的叙述中，错误的是( )A.装置用来电解饱和食盐水，c电极产生的气体能使湿润的淀粉KI试纸变蓝B.装置可用于收集H2、NH3、Cl2、HCl、NO2C.装置中X为苯，可用于吸收氨气或氯气D.装置可用于干燥、收集