样品预处理.doc

徐州工程学院 论文报告题目：样品预处理学 生： 骆乃薇指导教师： 刘辉专 业： 食品质量与安全班 级： 12质量2目 录1.样品预处理的目的12.样品预处理的原则13.样品预处理的方法1 3.1有机物破坏法2 3.2蒸馏法3 3.3溶剂抽提法5 3.4色层分离法7 3.5化学分离法7 3.6浓缩-9 一 目的： 1、 测定前排除干扰组分； 2 、对样品进行浓缩。二 原则： 消除干扰因素； 完整保留被测组分； 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果三 方法： 主要有6种。（一）有机物破坏法测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。1.干法灰化原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。2.湿法消化原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。湿法消化的优缺点优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。 （2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。缺点：（1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。3. 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。855 ，加双氧水。4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa);其它方法：1. 高压密封消化法120150，数小 时，要求密封条件高。2.自动回流消化仪。（二）蒸馏法利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏 蒸 减压蒸馏 馏 水蒸气蒸馏 方 法1. 常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。蒸馏釜：平底、圆底冷凝管：直管、球型、蛇型注意：1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、 毛细管、素瓷片） 2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂2. 减压蒸馏适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。减压蒸馏装置：1. 水抽子 （水喷射泵）2. 安全瓶3. 蒸馏瓶中一长管通入液下4. 停机时，先移开热源，慢慢放入空气再撤真空.3. 水蒸汽蒸馏适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。（三）溶剂抽提法利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。 浸提法溶剂抽提法 溶剂萃取（LIE） 超临界萃取（SCFE）（SFE） 固相萃取（SPE） 微波萃取（MAE） 超声波萃取（UE）一浸提法 （从固体中萃取有效成分）用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液固萃取法”。1. 提取剂的选择 由相似相溶原理选择，选溶剂沸点在4580之间的，低，易挥发。选稳定性好的溶剂。 2. 提取方法： 1）振荡浸渍法 2）捣碎法 3）索氏提取法二溶剂萃取法 （溶剂分层、液液萃取、抽提）1. 原理:组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。2. 方法： 工业上用萃取塔 实验室用分液漏斗3. 关于萃取剂的选择：（1）萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。（2）萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。（3）萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。3 超临界萃取（SFE）利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。 超临界流体流体的温度、压力处于临界状态以上。常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.05，临界压力7.37 Mpa）, 不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。（四）色层分离法又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。色层分析使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。（五）化学分离法（一）磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。1. 硫酸磺化法（磺化法） 用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。 主要用于有机氯农药残留物的测定。2. 皂化法原理: 酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇 （1） 用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。常用碱为NaOH或KOH，NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。(2） 沉淀分离法利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。例如，测冷饮中糖精钠含量时，加入碱性硫酸铜，将蛋白质及其它干扰物、杂质沉淀出来，而糖精钠留在试液中，取滤液进行分析。（三）掩蔽法 向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。（六）浓缩为了提高待测组分的浓度，常对