轻烧氧化镁化学活性测定方法.doc

lCS 73080D 52Y日中华人民 共禾口 国黑色冶金行业标准 YBT 401 92006 代替YBT 40191991轻烧氧化镁化学活性测定方法Test methods for chemical activity of caustic burned magnesia20060816发布20070201实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布YBT 401争一2006前言本标准代替YBT 4019-1991轻烧菱镁矿粉化学分析方法柠檬酸法测定轻烧菱镁矿粉的活性。本标准与YBT 4019-1991比较，主要差异如下：增加了反应温度控制范围；增加了对测量仪器精度要求；增加了取样和制样规定；增加了水合法测定活性氧化镁含量；修改了标准名称。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由冶金工业信息标准研究院归口。 本标准起草单位：中钢集团洛阳耐火材料研究院。 本标准主要起草人：梁献雷。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YBT 4019-1991。YBT 40192006轻烧氧化镁化学活性测定方法1范围本标准规定了轻烧氧化镁化学活性测定方法及活性氧化镁含量测定方法范围、仪器、试剂、取样和制 样、测定方法、结果计算和试验报告。本标准适用于粒度小于0045ram(通过320目筛)或粒度小于0125mm(通过120目筛)轻烧氧化镁活性的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 8170数值修约规则GBT 12573水泥取样方法GBT 12805实验室玻璃仪器滴定管GBT 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GBT 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3试剂 分析中除另有说明外，使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。31柠檬酸。32氢氧化钠。33苯二甲酸氢钾：基准试剂。34酚酞指示剂溶液：109L的乙醇溶液。35氨氧化钠标准溶液(02molL)351配制：称取89氢氧化钠(35)溶于100mL水中，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻 度，混匀。转移至塑料瓶中备用，现用现标定。352标定：准确称取三份081689已在105。C110C烘2h并冷至室温的苯二甲酸氢钾(基准试剂)， 分别置于400mL烧杯中，加入200mL煮沸过并已冷却的蒸馏水，搅拌使其溶解，然后加3滴酚酞指示剂 溶液(34)，用氢氧化钠标准溶液(351)滴定至微红色，即为终点。氢氧化钠标准溶液的浓度用物质的量浓度m计，数值以molI。表示，按式(1)计算：一m(jNaOH一矿恧狐汉了。L1J式中： m称取苯二甲酸氢钾的质量的数值，单位为克(g)； V滴定苯二甲酸氢钾所消耗氢氧化钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；2042苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)。 计算结果取其平均值，按GBT 8170的规定修约，取两位有效数字。36柠檬酸标准溶液(o07molL)361配制：称取14719柠檬酸(31)，精确至000019，置于400mL烧杯中，加200mL水溶解，移人1YBT 401争一20061000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放人冰箱中冷藏保存，有效期1个月。362标定：移取三份5000mL柠檬酸溶液(361)，分别置于400mL烧杯中，加人150mL蒸馏水，加3滴酚酞指示剂溶液(34)，用氢氧化钠标准溶液(351)滴定至微红色。即为终点。柠檬酸标准溶液的浓度用物质的量浓度吒18噜H20计，数值以molL表示，按式(2)计算：龟呐“o一垫学，1T，(2)”“v式中：滴定试液所消耗氢氧化钠标准溶液(351)的体积的数值，单位为毫升(mL)；v_移取柠檬酸标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c。氢氧化钠标准溶液(351)浓度的数值，单位为摩尔每升(molL)。计算结果取其平均值，按GBT 8170的规定修约，取两位有效数字。4仪器41秒表：精度5=02s。42干燥箱：最高使用温度200，可控制精度-5。C。43温度计：最高使用温度50C，精度o1。44干燥器。45振筛机。46容量瓶：1000mL，符合GBT 12806A类。47碱式滴定管：50mL，符合GBT 12805A类。48吸量管：50mL，100mL，符合GBT 12808A类。49分析天平：感量01mg。410玻璃称量瓶：,24mmX40mm。4”恒温恒速磁力搅拌器。412搅拌子：外包有塑料。5取样和制样51取样按GBT 12573规定采集实验室样品。52制样521将块状实验室样品破碎至67mm以下，用分样器或按四分法缩分至约1009。522将缩分后的样品粉碎至05mm以下，再缩分至约209，加工成粒度小于0045mm或0125mm的试样。523粉状实验室样品直接缩分至约1009，并通过0045mm筛网(320目)或0125mm筛网(120目)， 再缩分至约209。524试样分析前应在105C110。C烘2h，置于干燥器中冷至室温。6测定方法本标准包含两个测定方法：柠檬酸中和法测定轻烧氧化镁的活性和水合法测定轻烧氧化镁中活性氧 化镁含量。61柠檬酸中和法测定轻烧氧化镁的活性611方法提要轻烧氧化镁在200mL柠檬酸溶液(o07molL)中进行反应，根据反应的时间来衡量轻烧氧化镁的活性。2VnT 401争一2006612测定步骤6121试料量 称取1709试料，精确至000039。6122测定数量测定时应称取两份试料进行平行测定。6123测定将试料(6121)置于干燥的300mL烧杯中，放一枚搅拌子(412)，置于恒温40的磁力搅拌器上， 立即快速加入200mL401C的柠檬酸标准溶液(32)(事先加两滴酚酞指示剂溶液)，同时打开秒表，开动 磁力搅拌器(500ns)，待试液刚呈现红色立即停秒表，以秒数表示轻烧氧化镁的活性。所得结果应按 GBT 8170修约至小数点后一位。如果需方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。613允许差平行测定结果的差值不大于表1或表2所列允许差。 表1粒度小于0045mm(通过320目筛)试样的允许差活性，s允许差，s30 3O3050表2粒度小于0125mm(通过120目筛)试样的允许差活性，s允许差，s4100 7o：10010o i62水合法测定轻烧氧化镁中活性氧化镁含量621方法提要活性氧化镁在温度20C2、相对湿度?o士5条件下静置水化24h，再于100。C110。C水化， 用水化氧化镁的质量分数来表示活性氧化镁含量。622测定步骤6221试料量 称取2009试料，精确至000019。6222测定数量测定时应称取两份试样进行平行测定。6223测定将试料(6221)置于玻璃称量瓶(410)中，加入20mL蒸馏水，盖上盖子并稍留缝隙在温度202、相对湿度70+-5条件下静置水化24h，放人干燥箱中于100110水化至近干，然后升温至1500C=k5。C烘干，并在此温度下烘干至恒量，置于干燥器中冷至室温，称量。所得结果应按GBT 8170修约至小数点后两位。如果需方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。623结果计算 轻烧氧化镁中活性氧化镁含量用质量分数w计，数值以表示，按式(3)计算：w一鲁X100(3)式中：w-试料的质量的数值，单位为克(g)；wz试料水化后的质量的数值，单位为克(g)；3YBT 4019_2006045活性氧化镁水化后增加的质量换算成氧化镁的系数。