三氧化二铝.doc

GB/T 11200.22中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会 发布-实施2008-发布工业用氢氧化钠 三氧化二铝含量的测定 分光光度法Sodium hydroxide for industrial- Determination of aluminium oxide content-Spectrometric method（ISO6353/1-1981 NEQ）（征求意见稿）（请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任）GB/T 11200.22代替GB/T11200.2-1989中华人民共和国国家标准ICS71.060.40G11IGB/T 11200.22前 言本标准是非等效采用国际标准ISO 63531981化学试剂 铝含量测定的通用方法分光光度法（英文版），对GB/T 11200.21989离子交换膜法氢氧化钠中铝含量的测定分光光度法进行修订的。本标准与前版标准的差异为：（1）标准名称不同。（2）增加标准“前言”；（3）取样量不同（1989版的第6章；本版的6.2）；（4）试料溶液的制备不同（1989版的第6章；本版的6.2）；（5）计算铝含量公式不同（1989版的第9章；本版的第7章）；（6）增加“试验报告”章（见第9章）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱产品分会（SAC/TC63/SC6）归口。本标准起草单位：锦西化工研究院本标准主要起草人： I工业用氢氧化钠 三氧化二铝含量的测定 分光光度法1 范围本标准规定了工业用氢氧化钠中三氧化二铝含量的测定方法。本标准适用于三氧化二铝含量为0.000 1%0.005%的产品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002，ISO 6353-1:1982,NEQ）GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。（GB/T603-2002，ISO 6353-1:1982,NEQ）GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理在pH45的乙酸介质中，铝与铝试剂（玫红三羧酸铵）生成微红色络合物，加入保护胶，使溶液颜色稳定，用分光光度计或目视比浊法测定吸光度。4 试剂和材料本方法所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相应纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其它规定时，均按GB/T 602、GB/T 603之规定制备。4.1 盐酸溶液：15%。4.2 冰乙酸溶液：30%。4.3 抗坏血酸溶液：10%。4.4 乙酸乙酸铵缓冲溶液：pH45。4.5 铝标准溶液：0.1 mg/mL。4.6 铝标准溶液：0.01 mg/mL。吸取50.00 mL铝标准溶液（4.5），注入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。4.7 铝试剂溶液：0.05%称取0.25 g铝试剂和5 g阿拉伯树胶粉，用温热水溶解，再加入87 g乙酸铵，溶解后，加145 mL盐酸（4.1），稀释至500 mL，必要时过滤，使用期一个月。5 仪器和设备一般实验室仪器和分光光度计。6 分析步骤6.1 标准曲线的绘制6.1.1 标准比色溶液的配制依次吸取0.0mL，0.1mL，0.2mL，0.4mL，0.6mL，0.8mL，1.0mL，1.2mL，1.4mL，1.6mL，1.8mL，2.0 mL铝标准溶液（4.8），分别置于50 mL容量瓶中，加入1.0 mL乙酸（4.2）、1.0 mL抗坏血酸（4.3），摇匀，再加入10.0 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.4），摇匀，然后加3.0mL铝试剂（4.6），用水稀释至刻度，摇匀，静置15 min显色。6.1.2 标准比色溶液吸光度的测定以水调节分光光度计零点，于波长530 nm处测定吸光度。6.1.3 标准曲线的绘制从标准比色溶液的吸光度中扣除试剂空白的吸光度，以50 mL标准比色溶液中铝的质量（g）为横坐标，以与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线或回归线性方程。6.2 试样溶液的制备6.2.1 称取相当于20g氢氧化钠的固体或液体实验室样品，称准至0.01 g，溶于水，稀释至200 mL。6.2.2 当50mL标准比色溶液中铝的含量大于20g时，吸取6.2.1中试样溶液，稀释适当倍数，测定按6.4进行。计算结果依据试样溶液的稀释倍数，公式（1）乘以相应的稀释倍数。6.3 空白试验空白试验与样品测定同时进行，其测定程序和所用试剂量均与测定样品时相同，只是不加中和试样用的盐酸。6.4 吸光度的测定吸取10.0 mL试样溶液（6.2），置于50 mL容量瓶中，用盐酸（4.1）中和至中性（pH试纸指示），冷却至室温。加1.0 mL乙酸（4.2）、1.0 mL抗坏血酸（4.3），摇匀，再加10.0 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.4），摇匀，然后再加3.0 mL铝试剂（4.7），用水稀释至刻度，摇匀，静置15 min，显色，以下按6.1.2规定进行。7 结果计算铝含量以铝（Al）的质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算：式中：m0试样的质量数值,单位为克（g）；m1由标准曲线查得的或线性方程计算的试料中铝的质量的数值，单位为微克（g）；1.8895铝换算为三氧化二铝的系数。8 允许差平行测定结果之差