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食品检验工食品检验内容十分丰富，包括食品营养成分分析，食品中污染物质分析，食品辅助材料及食品添加剂分析，食品感官鉴定等。狭义的食品检验通常是指食品检验机构依据中华人民共和国食品卫生法规定的卫生标准，对食品质量所进行的检验，包括对食品的外包装、内包装、标志、唛头和商品体外观的特性、理化指标以及其它一些卫生指标所进行的检验。检方法主要有感官检验法和理化检验法。主要方法分析化学的发展为食品安全检验提供了准确可靠的分析方法。随着科学技术的迅速发展，食品检验技术已能达到百万分之一甚至十亿分之一的准确度。 食品检验的指标主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、农药残留分析、兽药残留分析、霉菌毒素分析、食品添加剂分析和其他有害物质的分析等。根据被检验项目的特性，每一项指标的检验对应相应的检验方法。 除传统的常规分析方法外，仪器分析方法逐渐成为食品卫生检验主要的手段，包括分光光度法、原子荧光光谱法、电化学法、原子吸收光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。以上检验方法按照检验项目，大致可以分为无机成分分析方法和有机成分分析方法。 无机成分的分析检验项目主要包括微量元素中铜、铅、锌、锰、镉、钙、铁等。分析方法主要包括原子光谱法、分光光度法、电化学法、离子色谱法等方法。 原子光谱法由于其独特的优点，成为无机成分分析方法中最主要、最常用和最值得信赖的分析方法。原子光谱法具有分析速度快、设备费用较低、操作比较简单以及检验结果受操作人员熟练程度影响小等优点。 紫外可见分光光度法历史悠久，应用广泛。根据统计，在分析化学面临的任务中，将近50%的检验由紫外可见分光光度法完成。这种方法的最大特点是仪器简单、操作简便。食品中无机成分的检验在食品安全检验中占有相当重要的地位。比如汞的测定，一直是一个被政府和民众特别关注的检验项目。因为汞容易在生物体中传递，可以被水体蓄积。汞进入人体内，特别是进入人脑后几乎不能够被排出，蓄积到一定程度就会引起中毒，损害中枢神经。汞的分析一般由原子吸收或原子荧光光谱法完成。有机成分的分析一般由气相色谱或高效液相色谱法以及分子光谱法完成。相关检验中，特别是农药残留，如有机氯、苯并(a)芘、拟除虫菊制脂、有机磷等的测定得到普遍的关注。 色谱法是分离混合物和鉴定化合物的一种十分有效的方法，既能鉴定化合物又能准确测定含量，操作也相对方便。具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高、定量结果准确和易于自动化等特点，因此在有机成分的检验中得到广泛的应用。在分子光谱法中红外光谱法应用较为广泛。通常情况下，红外光谱法与拉曼光谱法等其他分析方法结合使用，可作为鉴定化合物、测定分子结构的主要手段。感官检验食品感官检验就是凭借人体自身的感觉器官，具体地讲就是凭借眼、耳、鼻、口(包括唇和舌头)和手，对食品的质量状况作出客观的评价。也就是通过用眼睛看、鼻子嗅、耳朵听、用口品尝和用手触摸等方式，对食品的色、香、味和外观形态进行综合性的鉴别和评价。 食品质量的优劣最直接地表现在它的感官性状上，通过感官指标来鉴别食品的优劣和真伪，不仅简便易行，而且灵敏度高，直观而实用，与使用各种理化、微生物的仪器进行分析相比，有很多优点，因而它也是食品的生产、销售、管理人员所必须掌握的一门技能。广大消费者从维护自身权益角度讲，掌握这种方法也是十分必要的。应用感官手段来鉴别食品的质量有着非常重要的意义。 食品感官检验能否真实、准确地反映客观事物的本质，除了与人体感觉器官的健全程度和灵敏程度有关外，还与人们对客观事物的认识能力有直接的关系。只有当人体的感觉器官正常，又熟悉有关食品质量的基本常识时，才能比较准确地鉴别出食品质量的优劣。因此，通晓各类食品感官检验方法，为人们在日常生活中选购食品或食品原料、依法保护自己的正常权益不受侵犯提供了必要的客观依据。 中华人民共和国食品卫生法第四条规定：“食品应当无毒、无害，符合应当有的营养要求，具有相应的色、香、味等感官性状。”第七条规定了禁止生产经营的食品，其中第一项有：“腐败变质、油脂酸败、霉变、生虫、污秽不洁，混有异物或者其他感官性状异常，可能对人体健康有害的食品，”这里所说的“感官性状异常”指食品失去了正常的感官性状，而出现的理化性质异常或者微生物污染等在感官方面的体现，或者说是食品这里发生不良改变或污染的外在警示。同样，“感官性状异常”不单单是判定食品感官性状的专用术语，而且是作为法律规定的内容和要求而严肃。 感官鉴别不仅能直接发现食品感官性状在宏观上出现的异常现象，而且当食品感官性状发生微观变化时也能很敏锐地察觉到。例如，食品中混有杂质、异物、发生霉变、沉淀等不良变化时，人们能够直观地鉴别出来并作出相应的决策和处理，而不需要再进行其他的检验分析。尤其重要的是，当食品的感官性状只发生微小变化，甚至这种变化轻微到有些仪器都难以准确发现时，通过人的感觉器官，如嗅觉等都能给予应有的鉴别。可见，食品的感官质量鉴别有着理化和微生物检验方法所不能替代的优越性。在食品的质量标准和卫生标准中，第一项内容一般都是感官指标，通过这些指标不仅能够直接对食品的感官性状做出判断，而且还能够据此提出必要的理化和微生物检验项目，以便进一步证实感官鉴别的准确性理化检验食品理化检验是指应用物理的化学的检测法来检测食品的组成成分及含量。目的是对食品的某些物理常数（密度、折射率、旋光度等）、食品的一般成分分析（水分、灰分、酸度、脂类、碳水化合物、蛋白质、维生素）、食品添加剂、食品中矿物质、食品中功能性成分及食品中有毒有害物质的进行检测。检验方法的一般要求3.1称取：系指用天平进行的称量操作，其精度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g”系指称量的精密度为0.1g；“称取20.00g”系指称量的精密度为0.01g。 食品检验3.2准确称取：系指用精密天平进行的称量操作，其精度为士0.0001g。 3.3恒量：系指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。 3.4量取：系指用量筒或量杯取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示。 3.5吸取：系指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。 3.6空白试验 空白试验系指除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外)，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。检验方法的选择4.1标准方法如有两个以上检验方法时，可根据所具备的条件选择使用，以第一法为仲裁方法。 4.2标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要依据适用范围选择适宜的方法。试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法5.1检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。 5.2检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度。 5.3液体的滴：系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20时20滴相当于1.0mL。 5.4配制溶液的要求 5.4.1配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。 5.4.2一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮于棕色瓶中。 5.5溶液浓度表示方法 5.5.1标准滴定溶液浓度的表示(见附录B)。 5.5.2几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为(1+1)、(4+2+1)等。 5.5.3如果溶液的浓度是以质量比或体积比为基础给出，则可用下列方式分别表示为百分数：%(m/m)或%(V/V)。 5.5.4溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示(g/L或mg/mL等)。 5.5.5如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯例表示： “稀释V1V2”表示，将体积为V1的特定溶液以某种方式稀释，最终混合物的总体积为V2； “稀释V1+V2”表示，将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶液中(1+1)，(2+5)等。 温度和压力的表示6.1一般温度以摄氏度表示，写作；或以开氏度表示，写作K(开氏度=摄氏度+273.15)。 6.2压力单位为帕斯卡，符号为Pa(KPa、MPa)。 1atm=760mmHg =101325Pa=101.325kPa=0.101325MPa(atm为标准大气压)。 仪器设备要求7.1玻璃量器 7.1.1检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校正。 7.1.2玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用，洗涤方法和洗涤液配制见附录C。 7.2控温设备 检验方法所使用的马弗炉、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校正。 7.3测量仪器 天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规程进行测试和校正。 7.4检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器，一般实验室常用仪器不再列入。 理化快速检测箱 样品的采集和保存8.1采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。 8.2采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。 食品检验8.3外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在食品厂、仓库或商店采样时，应了解食品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生状况，同时应注意食品的运输、保存条件、外观、包装容器等情况。要认真填写采样记录，无采样记录的样品不得接受检验。 8.4液体、半流体饮食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中。 8.5粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。 8.6肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。 8.7罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。 8.8掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。 8.9检验后的样品保存 一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留，保存时应加封并尽量保持原状。检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。 8.10感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。 检验要求9.1严格按照标准中规定的分析步骤进行检验，对实验中不安全因素(中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等)应有防护措施。 9.2理化检验实验室实行分析质量控制理化检验实验室在建立良好技术规范的基础上，测定方法应有检出限、精密度、准确度、绘制标准曲线的数据等技术参数。 9.3检验人员应填写好检验记录。 分析结果的表述10.1测定值的运算和有效数字的修约见附录A，有效数的位数与方法中测量仪器精度最低的有效数的位数相同，并决定报告的测定值的有效数的位数。 10.2结果的表述：平行样的测定值报告其算术平均值，根据10.1的原则对方法进行核查，一般测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求，甚至高于卫生标准，报告结果应比卫生标准多一位有效数，如铅卫生标准为1mg/kg；报告值可为1.0mg/kg。 10.3样品测定值的单位，应与卫生标准一致。 常用单位：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，g/kg，g/L等。发展方向新兴的大型仪器设备的使用随着现代科学仪器的发展，大型分析仪器越来越得到广泛的使用，如有机质谱仪、无机质谱仪和x射线荧光光谱仪等的使用。其中由于x射线荧光光谱法是一种非破坏性分析法而得到迅速发展。 分析方法的联用技术如气相色谱&原子吸收联用、气相色谱-质谱联用等。这些联用技术的采用，完成了以前单一分析手段根本不能达到的检验效果。 仪器便携，检测现场化这一方向主要由紫外可见分光光度法中派生出来的。比如蔬菜中农药残留量检测方法的研究，就是目前食品卫生检验中得到相当重视的一个方面。以前，这方面的检验通常要用气相色谱或高效液相色谱法测定。一次检验从抽取样品到出具数据，一般要，天甚至数天。且检验成本昂贵。近期，科研人员研制了农药残留检测仪，根据农药对胆碱酯酶的抑制原理，测定蔬菜中有机磷类及氨基甲酸脂类农药的残留量。可以在蔬菜生产、流通、市场等环节用于蔬菜中农药残留量的现场监测。该类检验以分光光度法为基础，仪器便携，甚至可以做到如手机大小，连同所有附属设备总重量只有几公斤，外出携带十分方便。该类仪器由电池供电，可以在室内外随时随地现场操作。从取样开始，约在半小时左右即可取得测定结果。这类方法在保证了高准确度的同时，还具有检验方法固定、操作对人员要求不高的优点。 食物中毒一、 造成食物中毒的危害因素 1、食品本身有害有毒：如毒草、莽草、发芽的马铃薯、木薯、苦杏仁、河豚鱼、湟鱼、毒蚌等。2、食品被有害有毒物污染，如化学毒物、有害生物污染。3、不卫生的设备，容器或用具。4、生熟食品交叉污染。5、使用了腐败变质的原料。6、剩余食物未重新加热。7、误用有毒有害物。8、不适当的贮存。9、食品加工烹调不当。10、个人卫生素质差。二、食物中毒分类 1、微生物性食物中毒（1） 细菌性食物中毒，特点：以胃肠道症状为主，常伴有发热，其潜伏期相对于化学性的较大。（2）真菌毒素与真菌食品中毒，特点：中毒发生主要通过被真菌污染的食品；用一般的烹调方法加热处理不能破坏食物中的真菌毒素；没有传染性和免疫性，真菌毒素，一般都是小分子化学物，对机体不产生抗体；真菌生长繁殖及产生毒素需要一定的温度和湿度，因此中毒往往有较明确的季节性和地区性。2、化学性食物中毒，特点：发病与进食时间，食用量有关；发病快，潜伏期短，多在数分钟至数小时；常有群体性，病人有相同的临床表现;中毒程度严重，病程长，发病充及死亡率高；季节性和地区性均不明显，中毒食物无特异性；剩余食品、呕吐物、血和尿等样品中可以检测出有关化学毒物；误食混有强毒的化学物质或食入被有毒化学物污染的食物；临床表现因毒性物质不同而多样化，一般不伴有发热。 三、禁止采购的食品1、 腐败变质、油质酸败、霉变、生虫、污秽不洁、混有异物或者其他感官司性状异常，含有毒有害物质或者被有毒有害物质污染，可能对人体健康有害的食品；2、 未经医学卫生检验或者检验不合格的肉类及其制品；3、超过保质期或者不符合食品标签规定的定型包装食品； 4、其他不符合食品卫生标准和要求的食品。 四、为什么说剩菜应彻底加热后才能食用各种剩菜应尽早放入冰箱冷藏，再食用时应彻底加热，这是消除微生物的最好办法，剩菜在贮存时微生物也许已经生长繁殖，因为适宜的贮存仅能减慢微生物的生长，并不能杀灭它们，所以剩菜应尽量当餐食用。彻底加热是指食品所有部位的温度至少达到70以上。通常情况下，这样可保证食品卫生质量。 但是新鲜蔬菜最好不隔夜、隔餐食用。各种叶菜尤其如此，如白菜中含有大量的硝酸盐，吃剩的白菜经过一夜后，由于细菌的作用，无毒的硝酸盐会转化为剧毒的亚硝酸盐。亚硝酸盐可使人体血液中的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，引起头痛、头晕、恶心、呕吐、心慌等中毒症状，亚硝盐还是一种致癌物质。五、为什么说有些手部不良的习惯动作具有潜在危险性 我们双手有很多的小动作是不自觉而又经常重复的。如擦鼻子、抓弄头发、挠胡子、触摸口部、抓痒，这些动作若与做饮菜连在一起，有相互污染的风险。历史上曾发生过由于这些动作导致疾病流行的事件。我们在制作食品时应避免这些小动作，若发觉有这些动作应立即洗手，不要怕麻烦。集体食堂、宾馆、饭店等尤其如此，养成良好的卫生习惯，是防止疾病流行，确保吃的卫生的重要环节之一。 六、为什么应避免用手去直接接触熟食和其他随时可吃的食物 手上有大量的细菌，尽管在接触食品前进行了洗后，但不可能全部洗掉。熟食和其他随时可吃的食物大多不再加热处理，一旦污染了细菌，细菌会随这些食物进入人体，引起食物中毒。 如果这一定要用手处理食物，应该戴手套（如果食物是已包好或需要再煮的可不用戴手套）。戴手套要注意以下要求： 1、当手套破损了，被污染了或因任何理由脱下来后，这些手套一律应弃掉。2、在处理生和熟食之间要更换手套。3、手套要经常更换（至少每小时一次）。4、用过后的手套不能再用。 七、为什么烹调方法不当，可产生多种致癌因素 在日常生活中，由于烹调方法不当，会产生多种致癌因素。 1、动物肉、鱼类等动物蛋白，火候超度，容易产生致癌物氨甲基衍生物，所以动物禽畜肉类、鱼肉类，不可爆炒，烧焦后更不宜吃。 2、高温加热或油炸食品，可产生致癌的多环芳烃物，因此应少食或不食油炸食品。 3、新鲜蔬菜洗切后搁置时间过长会产生致癌物质亚硝酸盐，因此蔬菜应现洗、现切、现炒、现吃,这样既避免产生亚硝酸盐产生,也减少了营养素的损失,特别是水溶性维生素的损失。4、严禁用煤、原油、木柴等燃料熏制食品，否则会产生致癌物3.4苯并芘，对人体有害。 八、为什么会出现食物中毒食物中毒首先应有中毒的食物，并且该食物中带有足够剂量的致病因子，具备了这两条，即可引起食物中毒。 经分析，引起食物中毒常见的有十大因素：1、 不适当地冷藏食物（冷藏温度不够）；2、 在室温下贮藏食物（室温在危险温度带范围内）；3、 过早地准备食物（使细菌有足够的繁殖时间）；4、 不适当地冷却食物（冷却时间过长）；5、 不适当地加热食物（加热不彻底或低温长时间加热）；6、 内务管理不善（偶然的污染事故）；7、 交叉污染（卫生制度不健全，个人卫生习惯不良）；8、 不适当地解冻食物（在室温条件下解冻）；9、 食品加工或制作人员有感染并且有不良卫生习惯；10、 已加工的食物被污染。洁净室（无菌室）的使用和管理洁净室（无菌室）的使用管理要做到以下工作： 1、洁净室（无菌室）要符合规范要求：无菌室应采光 良好、避免潮湿、远离厕所及污染区。面积一般不超过10m2，不小于5m2；高度不超过2.4m。由12个缓冲间、操作间组成（操作间和缓冲间的门不应直对），操作间和缓冲间之间应具备灭菌功能的样品传递箱。在缓冲间内应有洗手盆、毛巾、无菌衣裤放置架及挂钩、拖鞋等，不应放置培养箱和其他杂物；无菌室内应六面光滑平整，能耐受清洗消毒。墙壁与地面、天花板连接处应呈凹弧形，无缝隙，不留死角。操作间内不应安装下水道。 无菌操作室应具有空气除菌过滤的单向流空气装置，操作区洁净度100级或放置同等级别的超净工作台，室内温度控制1826，相对湿度45%65%。缓冲间及操作室内均应设置能达到空气消毒效果的紫外灯或其他适宜的消毒装置，空气洁净级别不同的相邻房间之间的静压差应大于5Pa，洁净室（区）与室外大气的静压差大于10Pa。无菌室内的照明灯应嵌装在天花板 内，室内光照应分布均匀，光照度不低于300lx。缓冲间和操作间所设置的紫外线杀菌灯（22.5w/m3），应定期检查辐射强度，要求在操作面上达40uw/m2。不符合要求的紫外杀菌灯应及时更换。2、建立使用登记制度在登记册中可设置以下项目内容：如使用日期、时间、使用人、设备运行状况、温度、湿度、洁净度状态（沉降菌数、浮游菌数、尘埃粒子数 ）、报修原因、报修结果、清洁工作（台面、地面、墙面、天花板、传递窗、门把手）、消毒液名称等。3、建立使用标准操作规范（SOP）并严格管理:SOP内容至少要有以下几点： （1）规定净化系统使运转时间要求每次实验前应开启净化系统使运转至少1h以上，同时开启净化台和紫外灯。 （2）物品进入洁净室（无菌室）基本要求：凡进入洁净室（无菌室）的物 品必须先在第一缓冲间内对外部表面用消毒剂消毒灭菌，再经物流缓冲间、传递窗1h以上，及无菌空气吹干后送入无菌室。注意带纤维、易发尘物品不得带进净化实验室。无菌室内固定物品不得任意搬出。 （3）人员进入洁净室（无菌室）要求：实验人员进入洁净室（无菌室）不得化妆、带手表、戒指等首饰；不得吃东西、嚼口香糖。应清洁手后进入第一缓冲间更衣，同时换上消毒隔离拖鞋，脱去外衣，用消毒液消毒双手后戴上无菌手套，换上无菌连衣帽（不得让头发、衣等暴露在外面），戴上无菌口罩。然后，换或是再戴上第二副无菌手套，在进入第二缓冲间时换第二双消毒隔离拖鞋。再经风淋室30s风淋后进入无菌室。 （4）温湿度观察要求：观察温度计、湿度计上显示的温湿度是否在规定的范围内，并作为实验原始数据记录在案。如发现问题应及时寻找原因，及时报修和及时报告实验室主管，并将报修原因和结果记录归档。 （5）沉降菌落计数与浮游菌测定要求：在每次实验同时，对操作室和层流台做微生物沉降菌落计数，将结果记录在使用登记本上，并作为实验环境原始数据记录在实验报告上。每周1次，或在无菌检查等必要时，在每次实验同时对操作室和净化台进行浮游菌测定，将结果记录在使用登记本上，并作为实验环境原始数据记录在实验报告上。 （6）消毒要求：无菌室每周和每次操作前用0.1%新洁尔灭或2%甲酚液或其他适宜消毒液（常用消毒剂的品种有：520倍稀释的碘伏水溶液、0.1%新洁尔灭溶液、1：50的84消毒液、75%乙醇溶液、3%碘酒溶液、5%石炭酸（来苏儿）消毒溶液、2%戊二醛水溶液、尼泊金乙醇消毒液（处方：对羟基苯甲酸甲酯21.5g；对羟基苯甲酸丙酯8.6g，75%乙醇10ml）等，所用的消毒剂品种与使用要进行有效性验证方可使用，并定期更换消毒剂的品种）擦拭操作台及可能污染的死角，方法是用无菌纱布浸渍消毒溶液清洁超净台的整个内表面、顶面、及无菌室、人流、物流、缓冲间的地板、传递窗、门把手。清洁消毒程序应从内向外，从高洁净区到低洁净区。逐步向外退出洁净区域。然后开启无菌空气过滤器及紫外灯杀菌12h，以杀灭存留微生物。在每次操作完毕，同样用上述消毒溶液擦拭工作台面，除去室内湿气，用紫外灯杀菌30min。 （7）其他要求：如遇停电，应立即停止实验，离开无菌室。关闭所有电闸。重新进入无菌室前至少开启机房运转1h以上。4、洁净度检查的要求与方法：无菌室在消毒处理后，无菌试验前及操作过程中需检查空气中菌落数，以此来判断无菌室是否达到规定的洁净度，常有沉降菌和浮游菌测定方法。 （1）沉降菌检测方法及标准：以无菌方式将3个营养琼脂平板带入无菌操作室，在操作区台面左、中、右各放1个；打开平板盖，在空气 中暴露30min后将平板盖好，置32.5士2.5培养48h，取出检查，3个平板上生长的菌落数平均小于1个。 （2）浮游菌检测方法及标准：用专门的采样器，宜采用撞击法机制的采样器，一般采用狭缝式或离心式采样器，并配有流量计和定时器，严格按仪器说明书的要求操作并定时校检，采样器和培养皿进入被测房间前先用消毒房间的消毒剂灭菌，使用的培养基为营养琼脂培养基或药典认可的其他培养基。使用时，先开动真空泵抽气，时间不少于5min，调节流量、转盘、转速 。关闭真空泵，放入培养皿，盖上采样器盖子后调节缝隙高度。置采样口采样点后，依次开启采样器、真空泵，转动定时器，根据采样量设定采样时间。全部采样结束后，将培养皿置32.5士2.5培养48h，取出检查，浮游菌落数平均不得超过5个/m3。 每批培养基应选定3只培养皿做对照培养。 无菌操作台面或超净工作台还应定期检测其悬浮粒子，应达到100级（一般用尘埃粒子计数仪）检测，并根据无菌状况必要时置换过滤器。5、定期进行洁净度再验证：定期（每季度、半年、1年）或当洁净室设施发生重大改变时，要按国家标准GB/T16292-16294-1996医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法进行洁净度再验证，以确保洁净度符合规定，保存验证原始记录，定期归档保存，并将验证结果记录在无菌室使用登记册上，作为实验环境原始依据及趋势分析资料。并定期对洁净室的环境检测数据进行趋势分析和评估，根据评估结果，了解洁净室设施环境质量的稳定状况及变化趋势，决定是否有必要修订相应的警戒和纠偏限度。6、定期更换新的紫外灯管、更换净化系统的初效、中效、高效头：定期（至少每年1次）更换新的紫外灯管，以确保紫外灯管灭菌持续有效。并同时在使用登记本上做好更换记录，定期归档保存。至少2年1次，或按洁净度验证实际情况，定期更换初效、中效、高效头。以确保净化系统的功能持续有效，并同时在使用登记本上做好更换记录，定期归档保存。7、使用过程中应尽可能减少人员的走动或活动：平时实验室内应尽可能减少人员的走动或活动，同向洁净室的门要关闭或安装自动闭门器使其保持关闭状态。8、洁净度不符合规定时立即停止使用：发现洁净度不符合规定时，应立即停止使用，寻找原因，彻底清洁、必须经洁净度再验证符合规定后，才再使用，并同时将情况记录在无菌室使用登记册上，定期归档保存。9、对进入的外来人员或维修人员进行指导和监督：非微生物室检验人员不得进入洁净室（无菌室），对必须进入的外来人员或维修人员要进行指导和监督。10、洁净室（无菌室）的日常管理：建立安全卫生值日制度，一旦发现通风系统、墙壁、天花板、地面、门窗及公用介质系统等设施有损坏现象，要及时报告并采取相应的修复措施，并保存记录及时归档。从洁净室（无菌室）环境中检测到的微生物应能鉴别至属或种，保留鉴别实验原始记录及菌种，作为无菌生产、无菌检查洁净室环境质量、消毒剂有效性评估及污染源调查的依据，并且也是为无菌检查阳性结果的调查提供第一手资料。检验准备与要求1、 检验用水的要求食品分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测，因此水是最常用的溶剂。在实验室中离不开蒸馏水或特殊用途的纯水，在未特殊注明的情况下，无论配制试剂用水，还是分析检验操作过程中加入的水，均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。蒸馏水可用普通的生活用水经蒸馏汽化冷凝制成，也可以用阴阳离子交换处理的方法制得。特殊项目的检验分析对水的纯度有特殊要求时，一般在检验方法中注明水的纯度要求和提纯处理的方法。为保证纯水的质量能符合分析工作的要求，对于所制备的每一批纯水，都必须进行质量检测。一般应达到以下标准：用电导仪测定的电导率小于或等于530s/cm（25）。酸度呈中性或弱酸性，PH5.07.5（25）.可用精密pH试纸、酸度计测定，也可用如下指示剂法测定：在10 ml水中加入23滴1g/L甲基红指示剂，摇匀呈黄色不带红色，则说明水的酸度合格，呈中性；或在10 ml水中加入45滴1g/L溴百里酚蓝指示剂，摇匀不呈蓝色，则说明水的酸度合格，呈中性。无有机物和微生物污染。检测方法为：在100 ml水中加入2滴0.1g/L高锰酸钾溶液煮沸后仍为粉红色。钙、镁等金属离子含量合格。检测方法为：在10 ml水样中加入2 ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH10），2滴5g/L铬黑T指示剂，摇匀。溶液呈蓝色表示水合格，如呈紫红色则表示水不合格。氢离子含量合格。检测方法为：在10 ml水样中加入数滴硝酸，再加入4滴10g/L的AgNO3溶液，摇匀。溶液中无白色浑浊物表示水合格，如有白色浑浊物则表示水不合格。2、检验用试剂的要求 化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质，它是分析工作的物质基础。试剂的纯度对分析检验很重要，它会影响到结果的准确性，试剂的纯度达不到分析检验的要求就不能得到准确的分析结果。能否正确选择、使用化学试剂，将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低及实验的成本，因此，仪器使用人员必须充分了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的知识。根据质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为标准试剂、普通试剂、高纯度试剂与专用试剂四类。标准试剂标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质，通常由大型试剂厂生产，并严格按照国家标准进行检验，其特点是主体成分含量高而且准确可靠。滴定分析用标准试剂，我国习惯称为基准试剂（PT），分为C级（第一基准）与D级（工作基准）两个级别，主体成分体积分数分别为99.98100.02%和99.95100.05%，D级基准试剂是滴定分析中的标准物质，基准试剂规定采用浅绿色标签。普通试剂普通试剂是实验室广泛使用的通用试剂，一般可分为三个级别，其规格和适用范围见下表：普通试剂的规格和适用范围等级名称符号适用范围标志一级优级纯（保证试剂）GR精密分析、科研用，也可作基准物质绿色二级分析纯（分析试剂）AR常用分析试剂、科研用试剂红色三级化学纯CR/CP要求较低的分析用试剂蓝色高纯试剂高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当，但杂质含量很低，而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多12倍。高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及溶液的制备。专用试剂专用试剂是一类具有专门用途的试剂。其主体成分含量高，杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是：在特定的用途中干扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限度以下。专用试剂种类很多，如光谱纯试剂（SP）、色谱纯试剂（GC）、生物试剂（BR）等。各种试剂要根据检验项目的要求和检验方法的规定，合理、正确的选择使用，不要盲目的追求纯度高。例如：配制铬酸洗液时，仅需工业用的K2CrO7和工业H2SO4即可，若用AR级的K2CrO7，必定造成浪费。食品检验使用分析纯试剂（AR）。对于滴定分析常用的标准溶液，应采用分析纯试剂配制，再用D级基准试剂标定；对于酶试剂应根据其纯度、活力和保存的条件及有效期限正确地选择使用。检验用一般器皿的要求、器皿的选用分析检验时离不开各种器皿，所需的各种器皿应根据检验方法的要求来选用。一般应选用硬质的玻璃器皿；有些试剂对玻璃有腐蚀性（如NaOH等），需选聚乙烯瓶贮存；遇光不稳定的试剂（如AgNO3 /I2等）应选择棕色玻璃瓶避光贮存。选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求等。检验中所使用的各种器皿必须洁净，否则会造成结果误差，这是微量和容量分析中极为重要的问题。、器皿的洗涤常用洗涤液的配制：肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：根据洗涤的情况具体配制。王水：3份HCL与1份HNO3混合HCL洗液（1+3）：1份HCL与3份水混合。铬酸洗液：称取50gK2CrO7，加170180ml水，加热溶解成饱和溶液，在搅拌下徐徐加入浓H2SO4至约500ml。碱性酒精洗液：用体积分数为95%的乙醇与质量分数为30%的NaOH溶液等体积混合。器皿的洗涤方法：新的玻璃器皿：先用自来水冲洗，晾干后用铬酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物质，然后用自来水冲洗干净。有油污的玻璃器皿：先用碱性酒精洗液洗涤，然后用洗衣粉水或肥皂水洗涤，再用自来水冲洗干净。有凡士林油污的器皿：先将凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中烧煮，取出后用自来水冲洗干净。有锈迹、水垢的器皿：用（1+3）HCL洗液浸泡，再用自来水冲洗干净。比色皿：先用自来水冲洗，再用稀HCL洗涤，然后用自来水冲洗干净。聚乙烯塑料器皿：用稀HCL洗涤后，再用自来水冲洗干净。为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求，要用蒸馏水冲洗掉附着的自来水，一般用蒸馏水淋洗23次，蒸馏水淋洗时应少量多次，以达到节约蒸馏水和洁净器具的目的。仪器、设备的要求：玻璃量器的要求：检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校准或检定。玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用。控温设备的要求：检验方法中所使用的恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校准或检定。测量仪器的要求：天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规定及规程进行校准或检定。注：检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器，一般实验室常用仪器不再列入。检验的一般步骤食品检验的基本步骤为：样品的采集；样品的处理；样品的分析检测；分析结果的记录与处理四个阶段。样品的采集样品的采集又称采样、样品的制备，是指抽取有一定代表性的样品，供分析化验用。样品的采集一般包括三个内容：即抽样、取样和制样。采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。采样数量应能满足检验项目对试样量的需要，采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。采样一般步骤为：原始样的采集；原始样的混合；缩分原始样至需要的量。对于不同的样品应采用不同的方法进行样品的采集。液体样品的采集：对于大型桶装、罐装的样品，可采用虹吸法分别吸取上、中、下层样品各0.5L，混匀后取0.51.0L。对于大池装样品可在池的四角、中心各上、中、下三层分别采样0.5L，充分混匀后取0.51.0L固体样品的采集：应充分均匀各部位样品的原始样，以使样品具有均匀性和代表性。对于大块的样品，应切割成小块或粉碎、过筛、粉碎，过筛时不能有物料的损失和飞溅，并全部过筛，然后将原始样品充分混匀后，采用四分法进行缩分，一直至需要的样品量，一般为0.51.0kg。四分法的操作步骤为：先将样品充分混合后堆积成圆锥形，然后从圆锥的顶部向下压，使样品被压成3cm以内的厚度，然后从样品顶部中心按“十”字型均匀地划分成四部分，取对角的两部分样品混匀，如样品的量达到需要的量即可作为分析用样品。如样品的量仍大于需要的量，则继续按上述方法进行缩分，一直缩分到样品需要量。采样后要立即密塞、贴上标签，并认真填写采样记录。采样记录须写明样品的名称、采样单位、地址、日期、样品批号或编号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。样品应按不同的检验项目妥善包装、保管。一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留。保存时应加封并尽量保持原状。为防止样品在保存中受潮、风干、变质，保证样品的外观和化学组成不发生变化，一般需要冷藏、避光保存。检验取样一般取可食部分，以所检验的样品计算。感官判断不合格的样品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况，如在食品工厂、仓库或商店采样时，应了解食品的批号、制造日期、厂方化验记录及现场卫生状况，同时应注意食品的运输、保管条件、外观、包装容器等情况。样品的处理样品中往往含有一定的杂质或其他干扰分析的成分，影响分析结果的正确性，所以在分析检验前，应根据样品的性质特点、分析方法的原理和特点，以及被测物和干扰物的性质差异，使用不同的方法，把被测物与干扰物分离，或使干扰物分离除去，从而使分析测定得到理想的结果。样品处理的常用方法有：溶剂萃取法：其原理是利用被测物与干扰物溶解性的不同将它们分开。如棒曲霉毒素的测定，常用有机溶剂抽提棒曲霉毒素，然后再用高效液相色谱法测定。此法操作简单、分离效果好，但萃取剂常易挥发、易燃、易爆且具有毒性，所以操作时应加以注意。有机质分解法：其原理是利用高温处理，将样品中的有机质氧化分解，其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出，被测的金属元素等成分被释放出来，以利进一步测定。具体方法有干法灰化和湿法消化两种。干法灰化是将试样放置在坩埚中，先在低温小火下炭化，除去水分、黑烟后，再在高温炉中以500600的高温灰化至无黑色炭粒。如果样品不易灰化完全，可先用少量HNO3润湿试样，蒸干后再进行灰化，必要时也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化剂一同灰化，以促进灰化完全，缩短灰化时间，减少易挥发性金属（如Hg）的损失。灰化后的灰分应为白色浅灰白色。这种方法有机质破坏彻底，操作简便，空白值小，常用于样品中灰分的测定，但操作的时间较长。湿法消化是在强酸性溶液中，利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化剂的氧化能力使有机质分解，被测的金属以离子状态最后留在溶液中，溶液经冷却定容后供测定使用。这种方法在溶液中进行，加热的温度较干法灰化的温度要低，反应较缓和，金属挥发损失较少，常用于样品中金属元素的测定。消化过程中会产生大量的有害气体，因此消化操作应在通风橱或通风条件较好的地方进行。由于操作过程中添加了大量的试剂，容易引入较多的杂质，所以在消化的同时，应做空白试验，以消除试剂等引入的杂质的误差。蒸馏法：蒸馏法是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。既可以除去干扰组分，也可以用于被测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。如常量凯氏定氮法测蛋白质含量，就是将蛋白质消化处理后，转变为挥发性氮，再进行蒸馏，用HBO3吸收馏出的氨，然后测出吸收液中氨的含量，再换算成蛋白质的含量。蒸馏时加热的方法可以根据被蒸馏物质的沸点和特性来确定，被蒸馏的物质性质稳定、不易爆炸或燃烧时，可用电炉直接加热。对沸点小于90的蒸馏物，可用水浴；沸点高于90的液体，可用油浴、沙浴、盐浴法。对于一些被测成分，常压加热蒸馏容易分解的，可采用减压蒸馏，一般用真空泵或水力喷射泵进行减压。对某些具有一定蒸汽压的有机成分，常用水蒸气蒸馏法进行分离。如白酒中挥发酸的测定，在水蒸气蒸馏时，挥发酸与水蒸气按分有压成正比地从样品溶液中一起蒸馏出来，从而加速了挥发酸的蒸馏。盐析法：利用向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫盐析。如在蛋白质溶液中，加入大量的盐类，特别是加入重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来。在进行盐析操作时，应注意溶液中所要加入的物质的选择应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。化学分离法主要有以下几种方法：a、磺化法和皂化法：常用来处理油脂或含脂肪的样品。例如，农药残留分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓H2SO4磺化或被碱皂化，由憎水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能够较容易地被非极性或弱极性的溶剂提取出来。b、沉淀分离法：是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适量的沉淀剂，使被测物质沉淀出来，或将干扰沉淀除去，从而达到分离的目的。c、掩蔽法：利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用使干扰成分转变为不干扰成分，即被掩蔽起来。这种方法可以在不经过分离干扰成分的操作条件下消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用广泛，常用于金属元素的测定。澄清和脱色：澄清是用来分离样品中的浑浊物质，以消除其对分析测定的影响。通常采用澄清剂，使浑浊物质与其作用沉淀，从而将浑浊物质除去。澄清剂应不和被测组分或不影响被测组分的分析。脱色是使样品中易对测定结果产生干扰的有色物质进行去除，以消除干扰的方法。通常可采用脱色剂来进行。常用的脱色剂有：活性炭、白土等。色层分离法（又称为色谱分离法）：是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离的原理的不同，可分为吸附色层分离、分配色层分离和离子交换色层分离等。这类方法分离效果好，在食品分析中的应用逐渐广泛。浓缩：食品样品经提取、净化后，有时净化后的溶液体积较大，在测定前需进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的浓缩方法有常压和减压浓缩法两种。其主要原理是利用在特定的条件下物质中水分的蒸汽压大于空气的分压，使水分从样品中逸散，从而将样品浓缩。样品的分析检测样品的分析检测方法很多，同一检测项目可以采用不同的方法进行测定，选择检测方法时，应根据样品的性质特点，被测组分的含量多少，以及干扰组分的情况，采取最适宜的分析方法，既要简便又要准确快速。食品检验主要分析的对象是样品中已明确的待检成分。果汁生产中的分析方法一般较为固定。具体检测方法将在后各面介绍。分析结果的记录与处理分析结果应准确记录，并按规定的方法进行处理，用正确的方式表示，才能确保分析结果的最终正确性，具体方法在后面详细介绍。对于结果的表述，平行样的测定值报告其算术平均值，一般测定值的有效数字的数位应能满足卫生标准的要求，甚至高于卫生标准的要求，报告结果应比卫生标准多一位有效数字，如铅的含量，卫生标准为1mg/kg；报告值应为1.0 mg/kg。样品测定值的单位，应与卫生标准一致。常用的单位有：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，g/kg，g/L等。5、检验的有关要求检验方法的一般要求称取：是指用天平进行称量操作，其精度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g”指称量的精度为0.1g；“称取20.00g” 指称量的精度为0.01g。准确称取：是指用精密天平进行的称量操作，其精度为0.0001g。恒量：是指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。量取：是指用量筒或量杯量取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示吸取：是指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示空白试验：是指除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，均指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。检验方法中未指明具体浓度的H2SO4、HNO3、HCL、NH3H2O时，均指市售试剂规格的浓度。液体的滴是指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20时20滴相当于1.0mL溶液浓度的表示方法主要有：以标准浓度（即物质的量浓度）表示：其定义为单位体积溶液中所含有溶质的物质的量，单位为Mol/L以比例浓度表示：即以几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数表示，可记为（1+1）（4+2+1）等形式以质量（体积）分数表示：是以溶质占溶液的质量分数或体积分数表示，可记为w或。如果溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为