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文档简介
美国药典滴定液配制及标定方法中文翻译0.05M 依地酸二钠滴定液C10H14N2Na2O8H2O,372.24配制:将18.6g的依地酸二钠溶解于水中,并定量稀释至100ml,按下法标定:标定:精密称取约200mg鳌合的基准碳酸钙,事先在110干燥2小时并在干燥器内冷却至室温,置于一400ml的烧杯中,加入10ml水,振摇使成糨糊样液体。用表面皿盖住烧杯,从烧杯与表面皿之间插入一移液管加入2ml稀盐酸。混合内容物使碳酸钙溶解。用水冲洗烧杯壁合移液管外面及表面皿,并用水稀释至约100ml。在电磁搅拌的情况下,用一50ml的滴定管加入约30ml依地酸二钠滴定液。加入15ml氢氧化钠试液合约300mg的羟基萘酚蓝,继续用依地酸二钠滴定液滴定至蓝色终点。 (gCaCO3)(1000)M= 100.09mlEDTA1N 盐酸滴定液HCl,36.46配制:将85ml盐酸用水稀释至1000ml。标定:准确称取约5.0g的氨基丁三醇(Tromethamine),预先在105干燥3小时。加入50ml水使溶解,加入2滴溴甲酚绿试液。用1N盐酸滴定至淡黄色终点。每1ml的氨基丁三醇(Tromethamine)相当于1ml的1N盐酸。 mg氨基丁三醇(TromethamineN 121.14mlHCl0.5N盐酸滴定液HCl,36.46配制:向含有40ml水的1000ml容量瓶内缓慢加入43ml盐酸。冷却,用水稀释至刻度。标定:准确称取约2.5g的氨基丁三醇(Tromethamine),预先在105干燥3小时。加入50ml水使溶解,加入2滴溴甲酚绿试液。用0.5N盐酸滴定至淡黄色终点。每1ml的氨基丁三醇(Tromethamine)相当于1ml的0.5N盐酸。 mg氨基丁三醇(TromethamineN 121.14mlHCl0.1N碘滴定液I,126.90配制:将14g的碘溶解在含有36g碘化钾的100ml水溶液中,加入3滴盐酸,用水稀释至1000ml。标定:将25.0ml的该碘溶液置于250ml的三角烧瓶内,用水稀释至约100ml,加入1ml的1N盐酸,轻轻涡旋混合,用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色。加入2ml的淀粉试液并继续滴定直到溶液无色。保存在棕色具玻璃塞的瓶内。 mlNa2S2O3N Na2S2O3N 250.01N碘滴定液I,126.90配制:将1.4g的碘溶解在含有3.6g碘化钾的100ml水溶液中,加入3滴盐酸,用水稀释至1000ml。标定:将100.0ml的该碘溶液置于250ml的三角烧瓶内,加入1ml的1N盐酸,轻轻涡旋混合,用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色。加入2ml的淀粉试液并继续滴定直到溶液无色。保存在棕色具玻璃塞的瓶内。 mlNa2S2O3N Na2S2O3N 250.1N高氯酸滴定液(在冰醋酸中)HClO4,100.46配制:将8.5ml的高氯酸与500ml冰醋酸合21ml醋酐混合,冷却,并用冰醋酸稀释至1000ml。(或,将11ml的60高氯酸与500ml的冰醋酸和30ml的醋酐混合,冷却,并用冰醋酸稀释至1000ml。)标定:将所制备的溶液放置1天待多余的醋酐结合,用费休氏法测定水分(用约含有1mg水的约5g的0.1N高氯酸作为样品,稀释后的试剂每1ml约含1至2mg的水),如果水分含量超过0.5,再加入醋酐。如果溶液含水量测不出则加入足量的水使含水量在0.02至0.5之间。桨该溶液放置1天。继续滴定水分。溶液含水量在0.02至0.5之间,表示 没有醋酐存在。准确称取约700mg的苯二甲酸氢钾,预先轻轻研碎并在120干燥2小时,置于25ml三角烧瓶内,将其溶解在50ml的冰醋酸中。加入2滴结晶紫试液,用该高氯酸滴定直到溶液由紫色变为蓝绿色。用50ml冰醋酸进行空白试验。每20.42mg的苯二甲酸氢钾相当于1ml的0.1N的高氯酸。 gKHC8H4O4N 0.20423 mlHClO4 溶液(经过空白校正)0.1N溴酸钾滴定液KBrO3,167.00配制:将2.784g的臭算加溶解在水中并稀释至1000ml。标定:准确量取40ml的该溶液置于一适意的碘量瓶中,加3g碘化钾,再加入3ml盐酸。放置5分钟,然后用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘,在至近终点时加入3ml淀粉试液作为指示剂。同法进行空白校正。 mlNa2S2O3N Na2S2O3N ml KBrO3 溶液0.1N重铬酸钾滴定液K2CrO7,1294.18配制:将5g重铬酸钾溶解在水中并稀释至1000ml。标定:将25.0ml该溶液置于一500ml碘量瓶中,加入2g碘化钾(无碘酸盐),用水稀释至200ml,加入5ml盐酸,在暗处放置10分钟,然后用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘,在至近终点时加入3ml淀粉试液作为指示剂。同法进行空白校正。 mlNa2S2O3N Na2S2O3N 25.00.05M亚铁氰化钾滴定液K3Fe(CN)6,329.24配制:将17g的亚铁氰化钾溶解在水中并稀释至1000ml。标定:将50.0ml该溶液置于一500ml碘量瓶中,用50ml水稀释,加入10ml碘化钾试液和10ml稀盐酸,放置1分钟,然后加入15ml的硫酸锌溶液(1 in10),用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘,在至近终点时加入3ml淀粉试液作为指示剂。闭光保存,临用前重新标定。 mlNa2S2O3N Na2S2O3N 50.00.5N乙醇制氢氧化钾滴定液配制:将34mgl氢氧化钾溶解在20ml水中,用无醛乙醇稀释至1000ml。将溶标定:液密闭放置24小时。然后快速将上清液移取至一适宜的密闭容器中。准确量取25ml的0.5N盐酸滴定液,用50ml水稀释,加入2滴酚酞试液,用该氢氧化钾溶液滴定至持久的粉红色出现。密闭,闭光保存。 ml HClN HClN Ml KOH0.1 N乙醇制氢氧化钾滴定液将25.0ml的0.5N乙醇制氢氧化钾滴定液用无醛乙醇稀释至100.0ml。0.1N硝酸银滴定液AgNO3,169.87配制:将约17.5g硝酸银溶解在1000ml水中。标定:准确称取约100mg的试剂级氯化钠,预先在110干燥2小时,置于一150ml烧杯中,加入5ml水使溶解,加入5ml醋酸,50ml甲醇,和约0.5ml的伊红 Y 试液。在电磁搅拌下,用硝酸银溶液滴定。 Mg NaClN ml AgNO358.440.1N高锰酸钾滴定液KMnO4,158.03配制:将3.3g高锰酸钾溶解在1000ml水中,将溶液煮沸15分钟。密闭,放置至少2天,用垂熔玻璃坩锅滤过,如果需要坩锅底部铺一层玻璃棉。标定:精密称取约200mg草酸钠,事先在110干燥制恒重,将其溶解在250ml水中。加7ml硫酸,加热至70,然后通过滴定管缓慢加入高锰酸钾溶液,并不停搅拌,直到出现淡粉红色,并能持续15秒钟以上。滴定结束时溶液的温度不得低于60。计算当量浓度。每6.700mg的草酸钠相当于1ml的0.1N高锰酸钾溶液。因为高锰酸钾在接触有机物质,如橡胶,时可被还原,因此溶液处理过程因完全在玻璃容器或其他适宜的惰性容器内进行。并应经常复标。储存在棕色密闭的玻璃容器内。 g Na2C2O4N ml KMnO4溶液0.067001N氢氧化钠滴定液NaOH,40.00配制:将162g的氢氧化钠溶解在150ml无二氧化碳水中,将溶液冷却至室温,通过硬质滤纸过滤。将54.5ml的澄清滤液置于一密闭聚烯烃容器内,用无二氧化碳水稀释至1000ml。标定:准确称取约5g的苯二甲酸氢钾,预先轻轻研碎并在120干燥2小时,将其溶解在75ml的无二氧化碳水中。加入2滴酚酞试液,用该氢氧化钠滴定液滴定至产生永久的粉红色。每204.2mg的苯二甲酸氢钾相当于1ml的氢氧化钠滴定液。 gKHC8H4O4N 0 .20423 ml NaOH 溶液注意:*氢氧化类碱溶液在暴露在空气中时吸收二氧化碳。因此应储存容器应配有适宜的塞子,上面装有一根内装氢氧化钠和石灰的混合物(钠石灰)管子,这样进入瓶内的空气均必须经过该管子,以吸去二氧化碳。*制备低浓度的溶液(如0.1N,0.01N)可以通过将1N的溶液准确定量用无二氧化碳水稀释而获得。*应经常复标该溶液。0.1N乙醇制氢氧化钠溶液NaOH,40.00配制:向250ml 乙醇(96)中加入2ml的50氢氧化钠溶液。标定:将200mg的硼酸,准确称量,溶解于10ml乙醇和2ml水中。加入2滴酚酞试液,用该乙醇制氢氧化钠滴定液滴定至产生永久的粉红色。 mg硼酸N 122.1 ml 氢氧化钠溶液0.1N硫代硫酸钠滴定液Na2S2O35H2O,248.19配制:将约26g的硫代硫酸钠和200mg的碳酸钠溶解在1000ml新沸并放冷的水中。标定:准确称取约210mg基准重铬酸钾,预先研碎并在120干燥4小时,将其在一500ml碘量瓶中用100ml的水溶解。涡旋以使固体溶解,取出塞子,快速加入3g碘化钾,2g碳酸氢钠 ,和5ml盐酸。轻轻塞上塞子,涡旋混合,在暗处准确放置10分钟。用水淋洗塞子和瓶壁,用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘,直到溶液呈黄绿色,加入3ml淀粉试液作为指示剂,继续滴定直到蓝色不褪去。进行空白校正。每周重新标定一次。 mgK2CrO7N 49.04mlNa2S2O31N硫酸滴定液H2SO4,98.08配制:在搅拌的情况下,缓慢将30ml的硫酸加入1020ml水中,放冷至25。标定:准确称取约5.0g的氨基丁三醇(Tromethamine),预先在105干燥3小时。加入50ml水使溶解,加入2滴溴甲酚绿试液。用1N硫酸滴定至淡黄色终点。每1ml的氨基丁三醇(Tromethamine)相当于1ml的1N硫酸。 Mg氨基丁三醇(TromethamineN 121.14ml H2SO40.05M硫酸锌滴定液ZnSO47H2O,287.56将14.4g的硫酸锌溶解在水中并使成1000ml。准确量取约10ml的依地酸二钠滴定液置于一125ml三角烧瓶中,按顺序,加入10ml醋酸-醋酸氨缓冲液,50ml乙醇,和2ml二硫腙试液。用硫酸锌溶液滴定至溶液显澄清的玫瑰粉红色。 ml依地酸二钠滴定液M依地酸二钠滴定液M ml ZnSO424.硝酸汞滴定液 0.02M溶液用20ml 1M 硝酸溶解6.85g硝酸汞,加入适量水至1000ml。以下方法确定精确浓度。在50ml水中溶解15mg氯化钠,硝酸汞溶液滴定,用电位计判断终点,以铂或汞指示电极和汞硫酸亚汞为参考电极。每ml 0.02M 硝酸汞滴定液相当于2.338mg氯化钠。25. 硝酸滴定液HNO363.011M溶液适量水中溶解96.6g硝酸至1000ml。以下方法确定精确浓度。50ml水中溶解2g无水碳酸钠,用硝酸溶液滴定,以0.1ml甲基橙溶液作为指示剂,直至溶液变红调黄,沸腾2分钟,冷却,继续滴定直至红调黄恢复。每ml 1M 硝酸滴定液相当于53.00mg碳酸钠。26.高氯酸滴定液 HClO4100.50.1M溶液将8.5ml高氯酸加入到900ml冰醋酸中,混和,加入30ml醋酐,用冰醋酸稀释至1000ml,混和,允许放24小时。水份测定,不加甲醇,如必要时通过加入醋酐或水任一种调节水份至0.01到0.02,允许存放24小时。以下方法确定精确浓度。在50ml醋酸酐中溶解0.35g邻苯二甲酸氢钾,如必要小心加热,隔绝空气冷却,以高氯酸溶液滴定,运用0.05ml水晶紫溶液作为指示剂。每ml 0.1M高氯酸滴定液相当于20.42mgC8H5KO4。标准实现时记录温度。如分析实现时的温度不同于标准实现时的高氯酸,用在分析的体积变成VcV1+0.0011(t1-t2)t1:标准时的温度;t2:分析时的温度;V:检测体积;Vc:校准体积另一个高氯酸浓度应用醋酸酐稀释0.1M高氯酸滴定液合适地准备。27. 溴酸钾滴定液 KBrO3167.00.0083M溶液通过适当的0.033M 溶液稀释准备。0.0167M溶液用适量水溶解2.783g溴酸钾至1000ml。0.02M溶液用适量水溶解3.340g溴酸钾至1000ml。0.033M溶液用适量水溶解5.567g溴酸钾至1000ml。28.重铬酸钾滴定液 K2CrO7294.20.0167M溶液用适量水溶解4.9g重铬酸钾至1000ml。以下方法确定精确浓度。取20ml溶液加入1g碘化钾和7ml 2M盐酸。加250ml水,0.1M硫代硫酸钠滴定液滴定,3ml淀粉溶液作为指示剂,直至颜色从蓝变浅绿色。每ml 0.1M硫代硫酸钠滴定液相当于4.9mg K2Cr2O7。29. 邻苯二甲酸氢钾滴定液 C8H5O4K204.20.1M溶液在约800ml醋酸酐中溶解20.42g邻苯二甲酸氢钾,在水浴中加热直至完全溶解,防湿保护,冷却到20,加入适量醋酸酐至1000ml。30. 氢氧化钾滴定液 KOH56.110.1M溶液适量缺二氧化碳水中溶解6g氢氧化钾至1000ml。以下方法确定精确浓度。用0.1M盐酸滴定液滴定20ml溶液,以0.5ml酚酞溶液为指示剂。每ml 0.1M 盐酸滴定液相当于5.611mgKOH。1M溶液 将60gKOH溶解在足够的去CO2的水中并稀释成1000ml。用下面的方法确定准确的溶度。以0.5ml酚酞为指示剂,用1M的盐酸滴定液滴定20ml该溶液。每ml 1M HCl相当于56.11mg KOH。31. 乙醇制氢氧化钾滴定液0.01M溶液 将2.0ml 0.5M乙醇化氢氧化钾用无醛乙醇(96%)稀释至100.0ml。0.1M溶液 将6g KOH溶解于50ml水中并用无醛乙醇(96%)稀释至1000ml。在使用前用下面的方法确定准确的溶度。以0.5ml酚酞为指示剂,用0.1M的盐酸滴定液滴定20ml该溶液。每ml 0.1M HCl相当于5.611mg KOH。0.5M溶液 将3gKOH溶解于5ml水中并用足够的无醛乙醇(96%)稀释至100ml。允许静置24小时并倒出澄清溶液。用下面的方法确定准确的溶度。以0.5ml酚酞为指示剂,用0.5M的盐酸滴定液滴定20ml该溶液。每ml 0.5M HCl相当于28.06mg KOH。密闭闭光容器保存。32. 乙醇(60%)中氢氧化钾滴定液0.5M溶液 按0.5M乙醇化KOH溶液配制并标定,但是使用无醛乙醇(60%)代替无醛乙醇(96%)。33. 乙醇(90%)中氢氧化钾滴定液1M溶液将60gKOH溶解在足够的无醛乙醇(90%)中并稀释成1000ml。允许静置24小时并倒出澄清溶液。用0.5M乙醇化KOH 滴定液的方法确定准确的溶度。34. 碘酸钾滴定液 KIO3=214.00.05M溶液 将10.7g KIO3溶解在足够的水中并稀释成1000ml。用下面的方法确定准确的溶度。将25ml该溶液用水稀释至100ml,取20ml加入2g KI和10ml稀硫酸。在滴定终点前加入1ml淀粉为指示剂,用0.1M的硫代硫酸钠滴定液滴定该溶液。每ml 0.1M硫代硫酸钠滴定液相当于3.566mg KIO3。35. 碘化钾滴定液 KI=166.00.001M溶液 用水将10.0mlKI溶液稀释成100.0ml,再用水将5ml该稀释液稀释成500.0ml。36. 高锰酸钾滴定液 KMnO4=158.00.02M溶液 将3.2g高锰酸钾溶解于1000ml水中,水浴加热1h, 冷却并用烧结玻璃滤器过滤。在使用前用下面的方法确定准确的溶度。向20ml该溶液加入2g KI和10ml1M硫酸。在滴定终点前加入1ml淀粉为指示剂,用0.1M的硫代硫酸钠滴定液滴定该溶液。每ml 0.1M硫代硫酸钠滴定液相当于3.161mgKMnO4。闭光保存。37. 硝酸银滴定液 AgNO3=169.90.1M溶液 将17.0 gAgNO3溶解在足够水中并稀释成1000ml。用下面的方法确定准确的溶度。将0.1g NaCl溶解于30ml水中并用硝酸银电位滴定,见附录VIII B。每ml 0.1M硝酸银 滴定液相当于5.844mg 氯化钠。闭光保存。0.01M溶液 将5ml 0.1M硝酸银溶液用水稀释成500ml。38.亚砷酸钠滴定液0.1M溶液将4.946g亚砷酸钠溶解在20ml 10M NaOH溶液和20ml水的混合液中,用水稀释成400ml并加入2M HCl直至石蕊试纸显中性。将2g碳酸氢钠溶解于该溶液并用水稀释至500ml。39. 十二烷基硫酸钠滴定液 C12H25NaO4S=288.40.001M溶液 将0.2884g(按在105干燥2h的对照品计算)SDS溶解在足够的水中并稀释成1000ml。用下面的方法确定准确的溶度。取50ml加入15ml氯仿,10ml1M硫酸和1ml各含0.03% w/v二甲基黄和Oracet蓝的氯仿,并用0.04M苄索氯铵滴定。剧烈摇动,每次滴定后允许分层,直到氯仿层变为持久地澄清绿色。每ml 0.004M苄索氯铵 滴定液相当于1.154mg C12H25NaO4S。40. 氢氧化钠 滴定液 NaOH=40.000.1M溶液将4.2gNaOH溶解在足够的去CO2的水中并稀释成1000ml。在使用前用下面的方法确定准确的溶度。以含量测定中使用的溶液为指示剂,用0.1M的盐酸滴定液滴定20ml该溶液。每ml 0.1M HCl相当于4.00mg NaOH。所指的去CO2的水按下面的方法配制。将NaOH溶解在等重的水中并过夜。注意避免吸收二氧化碳,吸取或倒出上层液,并用去CO2的水稀释至需要的溶度。该溶液符合下面的测试。以0.5ml酚酞为指示剂,用NaOH滴定20ml等溶度 盐酸滴定液该溶液。在终点加入适当的该酸溶液,使粉红色消失并煮至20ml。在煮沸时,再加入足够的该酸溶液并使粉红色消失直至继续煮沸时没有粉红色。不能加入超过0.1ml该酸溶液。1M溶液将42gNaOH溶解在足够的去CO2的水中并稀释成1000ml。在使用前用下面的方法确定准确的溶度。以含量测定中使用的溶液为指示剂,用1M的盐酸滴定液滴定20ml该溶液。每ml 1M HCl相当于40.00mg NaOH。当0.1M的NaOH用于有机碱的卤化盐测定含量时,用下面的方法确定准确的溶度。将0.100g苯甲酸溶解于5ml0.01MHCl和乙醇(96%)的混合液。滴定要检查的溶液并记录两个拐点处加入的体积。每ml 0.1M NaOH 滴定液相当于12.21mg 苯甲酸。41.氢氧化钠滴定液,乙醇化0.1M溶液将3.3gNaOH加入纯乙醇中。在使用前用下面的方法确定准确的溶度。将0.2g苯甲酸溶解于10ml乙醇(96%)和2ml水的混合液,并以0.2ml百里酚蓝位指示剂用乙醇化NaOH溶液滴定。每ml 0.1M 乙醇化NaOH 滴定液相当于12.21mg 苯甲酸。42.甲氧基钠滴定液0.1M溶液 将175ml无水甲醇在冰中冷却,并小份小份加入2.5g新切的钠。当金属溶解后加入足够的甲苯稀释成1000ml。在使用前用下面的方法确定准确的溶度。向10ml二甲基甲酰胺中加入0.05ml 0.3% w/v百里酚蓝甲醇溶液,并用甲醇钠溶液滴定直至纯蓝色产生。立即加入0.2g苯甲酸,搅拌并用甲醇钠溶液滴定直至纯蓝色消失。第二次滴定使用的滴定液的体积表示需要的甲醇钠的量。每ml甲醇钠滴定液相当于12.21mg苯甲酸。43. 亚硝酸钠滴定液 NaNO2=69.000.1M溶液将7.5 g NaNO2溶解在足够水中并稀释成1000ml。在使用前用下面的方法确定准确的溶度。将0.3g对氨基苯磺酸溶解在50ml 2M HCl中,加入3gKBr,冰中冷却,用亚硝酸钠滴定液电位滴定。每ml 滴定液亚硝酸钠相当于17.32mg对氨基苯磺酸。44. 高碘酸钠滴定液 NaIO4=213.90.1M溶液将21.4g高碘酸钾溶解于500ml水中并稀释成1000ml。在使用前用下面的方法确定准确的溶度。在具塞烧瓶中,向20ml该溶液加入 5ml高氯酸,盖塞,震摇,用标化的碳酸氢钠调整pH到6.4,加入10mlKI溶液,盖塞,震摇,静置2分钟。用0.025M亚砷酸钠滴定液直至黄色将要消失,加入2ml淀粉溶液并慢慢滴定直到颜色完全消失。每ml 0.025M亚砷酸钠滴定液相当于5.345mg NaIO4。45.四甲基苯酸钠滴定液 B(C6H5)4Na=342.20.01M溶液 将3.5g四甲基苯酸钠溶解于50ml水中,和0.5g氢氧化铝凝胶一起震摇20分钟,加入250ml水和16.6g氯化钠,静置30分钟。过滤,加600ml水,用0.1MNaOH调节pH8.0至9.0并稀释至1000ml。用下面的方法确定准确的溶度。将预先在150干燥1h的7mg氯化钾溶解于5ml的pH3.7醋酸缓冲液,5ml水中加入15ml四甲基苯酸钠溶液,静置5分钟,用干燥的烧结玻璃滤器过滤。向20ml滤液中加入0.5ml溴甲酚蓝,用氯化十六烷基吡啶滴定液滴定剩余的四甲基苯酸钠直到变蓝。不加氯化钾重复上述步骤。溶液溶度按下式计算:aw/15(a-b)0.07455其中a是无氯化钾时0.005M氯化十六烷基吡啶滴定液需要的体积,b是有氯化钾时0.005M氯化十六烷基吡啶滴定液需要的体积,w是氯化钾的重量,以g为单位。46. 硫代硫酸钠滴定液 Na2S2O3,5H2O=248.20.01M溶液 将25g硫代硫酸钠和0.2g碳酸钠溶解在足够的去CO2的水中并稀释成1000ml。用下面的方法确定准确的溶度。向20ml0.0167MKBr 滴定液中加入40ml水,10mlKI溶液和5ml7MHCl。在滴定终点前加入1ml淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定该溶液。每ml 0.1M 硫代硫酸钠滴定液相当于2.784mg KBrO3。47. 硫酸滴定液 H2SO4=98.080.5M溶液 仔细将28ml硫酸加入50ml水中并用水稀释成1000ml。用下面的方法确定准确的溶度。将1.0g无水碳酸钠溶解在50ml水中,加入0.1ml甲基橙溶液,用硫酸溶液滴定直至溶液开始变为红橙色。每ml 0.5M硫酸滴定液相当于53mg NaCO3。0.05M溶液 将100ml 0.5M硫酸溶液用水稀释成1000ml。按上述方法用0.10g无水碳酸钠确定准确溶度。48 四丁基氢氧化铵滴定液 C16H37NO=259.50.1M溶液 将40g四丁基碘化铵溶解于90ml无水甲醇,加入20g氧化银细粉并剧烈震摇1小时。离心几ml混合物,
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