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实验 乙酰水杨酸的制备 一 阿斯匹林简介 阿司匹林 Aspirin 即乙酰水杨酸 学名 2 乙酰氧基 苯甲酸 阿司匹林已应用百年 成为医药史上三大经典药物之一 至今仍是应用最广泛的消炎 解热 镇痛药之一 近年来的医学研究还发现 阿司匹林具有抗血栓 预防结肠癌 抑制艾滋病病毒繁殖等作用 其稀溶液用于浇灌果树 有减少落花 落果 增加结实率等功效 乙酰水杨酸为白色针状晶体 熔点132 135 一 阿斯匹林简介 工业上主要利用苯酚钠在5 6大气压下于120 170 与二氧化碳反应 再用酸中和后再和乙酸酐反应得到 制备阿司匹林的催化方法有 酸催化合成阿司匹林 浓硫酸催化的缺点严重腐蚀设备 污染环境 且易发生副反应 磷酸 草酸 一 阿斯匹林简介 2 碱催化合成阿司匹林 固体KOH Na2CO33 无机氧化物及盐类催化合成阿司匹林 二氧化锡 4 分子筛催化合成阿司匹林5 维生素C催化合成阿司匹林 二 实验目的 1 熟悉酰化反应的原理和实验操作方法2 学会搅拌 抽滤 结晶等方法提纯有机物 三 实验原理 酰基化试剂一般有 酰氯 酰溴 酸酐副反应反应时会有少量高聚物生成 主反应 三 实验原理 三 实验原理 反应的检测 水杨酸在中性或弱酸性条件下 与三氯化铁试液反应 溶液显紫色 反应pH值为4 6 在强酸性溶液中配位化合物分解 此显色反应极为灵敏 只需取稀溶液进行试验 阿司匹林结构中无酚羟基 不能与三氯化铁反应 阿司匹林需加热水解 生成水杨酸才能与三氯化铁反应 阿司匹林在生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生水杨酸 对人体有毒 所以规定阿司匹林的质量评价需要检查水杨酸 方法原理就是上述反应 四 实验装置 回流防水装置 减压过滤装置 五 仪器与药品 仪器 回流装置 减压过滤装置 烧杯药品 水杨酸 乙酸酐 硫酸氢钠 饱和碳酸氢钠浓盐酸 六 主要试剂的物理参数 七 实验步骤 反应瓶中加入水杨酸3 0g 乙酸酐6mL和一定量的硫酸氢钠 反应物总量的3 16 水浴加热 控制温度75 搅拌30min后滤出催化剂 滤液中加入冰水 有固体析出 抽滤得粗产品 加入饱和碳酸氢钠溶液 搅拌 滤出不溶杂质 可能是某些聚合物 滤液缓慢倒入盛有浓盐酸的烧杯中 并不时搅拌 有产品析出 烧杯置于冰水浴中冷却20min 以使结晶完全 抽滤 干燥得阿司匹林产品 八 注意事项 1 反应仪器均要干燥 反应过程中要防止空气中的水蒸气进入反应体系 2 控制好温度 水温 90 否则将增加副产物的生成 如水杨酰水杨酸 乙酰水杨酰水杨酸 乙酰水杨酸酐等 九 问题与讨论 1 反应容器为什么要干燥无水 2 何谓酰化反应 常用的酰化剂有哪些 3 通过什么样的简便方法可以鉴定出
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