铸铁化验室资料.doc

生铁类 一、生铁中锰、硅、磷的测定试 剂1、 硫硝混酸液配制水471毫升+硫酸25毫升+硝酸4毫升2、过硫酸铵液配制15%15克过硫酸铵加100毫升水（夏天可用三天，冬天可用七天）3、过氧化氢液（又名双氧水）配制（1+9）5毫升过氧化氢加45毫升水4、钼酸铵液配制5%10克钼酸铵加200毫升水5、草酸溶液配制5%5克草酸加100毫升水6、硫酸亚铁铵溶液配制6%6克硫酸亚铁铵+100毫升水+硫酸6滴7、硝酸铋-钼酸铵混合液配制称硝酸铋1克，溶于25毫升硝酸中+25毫升水溶解后+钼酸铵（5%）30毫升，用水稀释至250毫升8、抗坏血酸液配制称2.5克抗坏血酸，0.075克EDTA溶于少量水中，稀释至250毫升9、定锰混酸液配制称硝酸银1克溶于水中+硝酸10毫升，用水稀释至250毫升生铁类母 液 调 制称取标样（铁类）0.1克置于三角烧瓶中，加过硫酸铵5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解后加过硫酸铵2毫升，煮沸2分钟，滴加过氧化氢3-5滴，继续煮沸1分钟，取下冷却，用滤纸过滤到100毫升容量瓶中，加水至刻度摇匀，即为母液。二、生铁中锰、硅、磷的测定1、 锰的测定：（第一通道波长530（2厘米） 吸取母液20毫升于三角烧杯中，加10毫升过硫酸铵，定锰混酸5毫升，摇匀放置35分钟，放第1通道测试。2、 磷的测定：（第二通道波长 680 （2厘米） 吸取母液10毫升于三角烧杯中，加硝酸铋-钼酸铵混合溶液15毫升，抗坏血酸10毫升，摇匀，放置35分钟后，放第2通道测试3、 硅的测定:（第三通道波长680（1厘米） 吸取母液2毫升于三角烧杯中，加钼酸铵2毫升，放入沸水中水浴30秒钟，取下滴加草酸5毫升，加水50毫升，加硫酸亚铁溶液2毫升，摇匀后，放第3通道测试生铁类C：代表溶液含量 U：代表满度100 A：代表吸光度三、分析仪操作方法一、开机1 打开电源开关，输入当天年、月、日（第一次开机时才要输入）按二次执行，再分别按下TAC1、TAC2、TAC3即可。2 零点输入：开机10-15分钟后，把三个通道满度调到100.按下零点按钮，过几秒钟，再按一下零点按钮，这时仪器已将零点自动输入。（以上可忽略）一、打开电源开关，按二次执行，再做以下测试二、曲线建立（定标）1. 根据所测元素，选择相应通道，定锰时，按通道1（定磷时按通道2：定硅时按通道3）使仪器进入标定状态，将满度调整为100，放掉比色皿中的水，倒入标样溶液，按A值输入，再按C值修改，输入标样含量，按执行。2. 接着按功能2.1执行，再按功能9.1执行，按退出。三测试 （三个通道灯亮时为测试状态）1. 根据所测元素，选择相应通道，定锰时，按TAC1（定磷时按TAC2：定硅时按TAC3），将所测通道满度调为1002. 放掉所测通道色皿中的水，倒入试样溶液3. 测锰按打印1，执行。测磷按打印2，执行。测硅按打印3，执行。定标测试在第一通道、第二通道、第三通道。取样测试在TAC1 、TAC2、 TAC3。 如果一直测试同一类原料，无需每次都测定标样，直接测试即可。若要更换原料类型，则需从新测定标样。如长时间（1周以上）没用仪器，则需从新测定标样。球墨铸铁球墨铸铁中Mn . P . Si 测定试 剂1、 硫硝混酸液（又称溶样酸）配制水471毫升+硫酸25毫升+硝酸4毫升2、过硫酸铵液配制15%15克过硫酸铵+100毫升水（夏天可用三天，冬天可用七天）3、过氧化氢液（又名双氧水）配制30%（1比2）10毫升过氧化氢+20毫升水4、硝酸银溶液配制0.4%0.4克硝酸银+（10毫升硝酸+90毫升水（先把括号内配好再加入硝酸银）5、钼酸铵液配制5%5克钼酸铵+100毫升水6、硝酸铋-钼酸铵混合液配制称硝酸铋1克，溶于25毫升硝酸中后+适量水100毫升水左右（在总量水中取），再+钼酸铵（5%）30毫升，稀释至250毫升水中摇匀。（实际只有150毫升水）7、抗坏血酸液配制1%称2.5克抗坏血酸，0.075克EDTA溶于少量水中，稀释至250毫升8、草酸溶液配制5%5克草酸+100毫升水9、硫酸亚铁铵液配制6%6克硫酸亚铁铵+100毫升水再+硫酸3滴球墨铸铁母 液 配 制称取标试样0.1克（100毫克）于三角烧杯中：加10毫升溶样酸， 2毫升过硫酸铵溶液低温加热溶解后，取下稍冷，再加2毫升过硫酸铵溶液，煮沸后取下,加过氧化氢4滴至溶液变清，冷却至室温后过滤至100毫升容量瓶中。球墨铸铁中Mn . P . Sr 测定一、 Mn(锰)测定（波长530 第一通道测试）取母液20毫升于三角烧杯中，加硝酸银溶液10毫升，再加10毫升过硫酸铵摇匀放置2分钟，发色完全后。二、 P（磷）的测定（波长680 第二通道测试） 取母液15毫升于三角烧杯中，加硝酸铋钼酸铵溶液10毫升，抗坏血酸10毫升摇匀放置2-3分钟三、 Si（硅）的测定（波长680 第三通道测试） 取母液1.5毫升于三角烧杯中，加钼酸铵溶液2毫升，摇匀后在沸水中加热30秒取下，加入草酸溶液5毫升，加50毫升水稀释后立即加入，硫酸亚铁铵溶液2毫升摇匀。低合金钢类一、 低合金钢中硅、锰、磷的测定硅的测定稀硝酸液配制（1+5）80毫升硝酸+400毫升水高锰酸钾液配制（20%）1克高锰酸钾+50毫升水碱性钼酸铵液配制400毫升水中+18克钼酸铵，再+36克碳酸钾草酸液配制（2.5%）12.5克草酸+ 500毫升水碳酸亚铁铵液配制（1.5%）7.5克碳酸亚铁铵溶于500毫升水中+0.5毫升硫酸分析操作：称样0.03克，置于三角烧杯中，加硝酸10毫升，低温加热溶解，待样溶解后，加高锰酸钾（2%）2滴，继续加热至沸，立即加10毫升碱性钼酸铵，摇动10秒钟后，加40毫升草酸，摇匀，加40毫升硫酸亚铁铵摇匀。低合金钢类二、 低合金钢中硅、锰、磷的测定锰的测定定锰混酸液配制2克硝酸银溶解于500毫升硝酸中过硫酸铵液配制（15%）15克过硫酸铵+100毫升水（当天配制，当天使用） 分折操作: 称样0.05克于三角烧杯中，加10毫升定锰混酸，低温加热溶解，待样完全溶解后加10毫升过硫酸铵，煮沸至冒大气泡，加水40毫升摇匀低合金钢类三、 低合金钢中硅、锰、磷的测定磷的测定稀硝酸液配制（1+2.5）100毫升硝酸+250毫升水高锰酸钾液配制（2%）不确定数值钼酸铵-酒石酸钾纳液配制10克钼酸铵加10克酒石酸钾纳溶于200毫升水中氟化钠-氯化亚锡液配制12克氟化钠溶于500毫升水，加氯化亚