化工原理实验讲义汇编.doc

第 1 章 化工原理基本实验 第 1 章 化工原理基本实验1.1 流体流动阻力的测定1. 实验目的测定流体流经圆形直管及管件的流动阻力，验证阻力系数与雷诺准数 的关系。学习流量计与差压计的使用。熟悉管路系统的组成与操作。2. 实验原理粘性流体（气体和液体）在管内流动时，由于流体质点的内摩擦和相互碰撞而损失机械能。流体在直管中流动引发的能量损失称为直管阻力损失，流经阀门、弯头、三通等管件时，由于方向、流速改变以及边界层分离等造成的能量损失称为局部阻力损失。根据范宁公式，流动的管路系统中，直管阻力和局部阻力可以表示为： （11） （12）式中： 阻力损失， 摩擦因（系）数，无因次 局部阻力系数，无因次 流速，、 管径与管长，影响摩擦系数的因素很多，通过因次分析，可表示为雷诺数和管路相对粗糙度的函数： （13）式中： 雷诺准数，无因次 流体密度， 流体粘度， 管壁绝对粗糙度，依据柏努利原理，水平等径管路中的流动阻力损失可以表示为流体静压力的改变： （14）式中： 上下游流体静压力，流体静压力的改变可以通过U型差压计予以测量，差压公式为： （15）式中： 差压计读数， 重力加速度， 指示液密度，对特定的管路系统，流体确定，管长、管径、相对粗糙度已知，在不同的流速条件下，测定流速和阻力损失即可得到与、关系以及管件的阻力系数。3. 实验内容测定水流经圆形直管（光滑管、粗糙管）时摩擦系数与的关系，在双对数坐标中绘制-关系曲线。测定阀门在不同开度时的阻力系数。4. 实验装置与流程10761图3-1流体流动阻力测定实验装置流程图1、2-测量管调节阀 3-U型管放空阀 4-U型管连通阀 5-U型管排水阀6、7-测量切换阀 8-转子流量计 9-流量调节阀 10-测量管 11-压力变送器 12-显示仪表 13-倒置U型管 14-放水阀 15-离心泵 16-局部阻力测量阀891112131415163445589AABB6,7102（1） 实验装置流程图（2） 流程简介如图3-1所示，水泵15将储水槽中的水抽出送入实验系统，首先经玻璃转子流量计8测量流量，流量计为不同量程的两流量计并联，可根据流量值切换使用。当关闭阀门16并打开通往被测直管段10的阀门时（注意该处有两个并联的阀门，1通往光滑管，2通往粗糙管，测试时应使与被测管对应的阀门打开，另一阀关闭，测试完后进行切换。），水被送入待测量的直管，然后回到储水槽。当关闭通往被测直管段10的阀门1、2并打开阀门16时，水被送入测量局部阻力的管路，然后回到储水槽, 水循环使用。被测直管段流体流动阻力损失可根据其数值大小分别采用压差变送器11或空气水倒置型管13进行测量。局部阻力损失采用压差变送器测量（没有与型管压差计相连）。（3） 设备的主要技术数据 被测光滑直管段：管径d=0.0070 m，管长L=1.6 m，材料为不锈钢。被测粗糙直管段：管径d=0.0090 m，管长L=1.6 m，材料为不锈钢。被测局部阻力直管段：管径d=0.015 m, 管长L=1.2 m，材料为不锈钢。测压点间距离：A-A间为0.65 m, B-B间为0.35 m。压差传感器：型号为LXWY，测量范围为0200 kPa。直流数字电压表：型号为PZ139，测量范围为 0200 kPa。离心泵：型号为WB70/055，流量为8 m3/h，扬程为12 m，电机功率为550W。玻璃转子流量计：型号为LZB40, 测量范围为1001000 L/h，精度为1.5级；型号为 LZB10, 测量范围为10100 L/h, 精度为 2.5级。5. 实验方法及步骤检查储水槽内水位是否正常，若缺水须加水至满，实验中注意保持水体清洁。检查所有阀门并将阀门关紧。打开电源开关，预热10分钟。开启离心泵开关，打开所有阀门（5-5和3不开），将流量调至最大，排除导压管内的气泡，直至排净为止。检查导压系统内有无气泡存在。当流量为零时，若倒型管内两液柱的高度差不为零则说明系统内有气泡存在，需排净气泡方可测取数据。排气方法同，即关闭其他阀门，保留4-4开启、6-6或7-7中的一个开启，打开阀门3，使倒U型压差计水柱到中间位置，U型管内两液柱的高度差不为零，说明有气泡。排气方法为将流量调至最大，将所有的阀门打开，排出导压管内的气泡，直至排净为止。关闭阀门16并打开通往被测直管段10的阀门1或2，进行直管阻力测量。具体步骤为： a. 开启光滑管阀门2和小流量计的阀门（小流量计共取9个流量刻度，包括最大和最小流量），打开光滑管阀门6-6，读取一个数据，关闭光滑管阀门6-6，调节小流量计的阀门，改变流量，再打开光滑管阀门6-6，读取数据，依此类推；b.关闭小流量计的阀门，打开大流量计阀门（共取10个流量刻度），测试方法同步骤（a），读取数据；c.关闭光滑管阀门2，开启粗糙管阀门1，按照与（a）、（b）同样的步骤读取数据（读取数据时应开、关粗糙管阀门7-7）。关闭阀门1，打开阀门16（取两个开度），分别打开阀门A-A和B-B，读取4组数据。数据测量完毕，关闭所有阀门，切断电源。6. 实验注意事项直流数字表的读数已经转换为kPa。直管段大流量状态下的压差测量系统应先由空气水倒置型管压差计进行校正。利用压力传感器测大流量下时，应关闭空气水倒置型管阀门，否则影响测量精度。在实验过程中每调节一个流量之后应待流量和直管压降的数据稳定以后方可记录数据。若实验装置长时间未使用，启动离心泵之前应先盘轴转动，否则易烧坏电机。7. 思考题以水为工作流体所测得的关系能否适用于其他种类的牛顿型流体？请说明原因。如果要增加雷诺数的范围，可采取哪些措施？测出的直管摩擦阻力与直管的放置状态有关吗？请说明原因。离心泵启动前，出口阀处于什么状态？为什么？关闭离心泵时，出口阀处于什么状态？为什么？1.2 离心泵特性曲线的测定1. 实验目的掌握离心泵特性曲线的测定方法。了解离心泵的构造、安装、使用与操作。2. 实验原理离心泵的特性受泵的结构，叶轮形式与转速的影响，特性参数包括流量、扬程H、功率N、效率h，对确定的泵，在一定的转速下，H、N、h 都随流量的改变而变化，以曲线形式表示这些参数之间的关系就是离心泵的特性曲线。离心泵的特性曲线能清楚的反映离心泵的操作性能，是选用离心泵和确定泵的适宜操作条件的主要依据。对任意一台离心泵的特性曲线不能用解析法进行计算，只能通过实验来测定。（1） 流量的测定通过离心泵的流量采用涡流流量计测量，本实验系统中流量计读数与实际流量间的关系式为： （16）式中： 流量， 涡轮转数， 流量计校正系数，（2） 扬程H的测定在泵的吸入口和排出口之间列柏努利方程： （17） （18）上式中是泵的吸入口和压出口之间管路内的流体流动阻力，与柏努利方程式中其它项比较，值很小，可以忽略，上式变为： （19）式中： 离心泵的扬程， 出口、入口处压强， 出口、入口处流速， 出口、入口测压点高度， 流体密度， 重力加速度，将测得的和的值以及计算所得的代入上式即可求得H的数值。（3） 功率N的测定功率表测得的功率为电动机的输入功率，泵由电动机直接带动，传动效率可视为1，电动机的输出功率等于泵的轴功率，即： （110） （111）所以 （112）式中： 电动机效率，无因次（4） 泵效率 的测定 （113） （114）式中： 泵的效率 泵的有效功率，（5） 转速的测定3. 实验内容测定单级离心泵在不同转速下的特性参数，绘制离心泵特性曲线。571234689101112图3-2 离心泵性能测定实验装置流程图1-离心泵 2-真空表 3-压力表 4-变频器 5-功率表 6流量调节阀 7-实验管路 8-温度计 9-涡轮流量计 10-实验水箱 11-放水阀 12-频率计4. 实验装置与流程（1） 实验装置流程图（见图3-2）（2） 流程简介如图3-2所示，水泵1将水槽10内的水输送到实验系统，用流量调节阀6调节流量，流体经涡轮流量计9计量后，流回储水槽。（3） 设备的主要技术数据离心泵：流量，扬程，轴功率。真空表测压位置管内径。压强表测压位置管内径。真空表与压强表测压口之间的垂直距离。实验管路内径 。电机效率为60%。涡轮流量计仪表常数：第1套77.910次/升，第2套77.920次/升。功率表型号为 PS-139，精度1.0级。泵吸入口真空表：测量范围0.10MPa，精度1.5级。泵出口压力表：测量范围00.25MPa，精度1.5级。5. 实验方法及步骤向储水槽10内注入清水。检查流量调节阀6，压力表3及真空表2的开关是否关闭(应关闭)。启动实验装置总电源，用变频调速器上、及键设定频率后，按run键启动离心泵，缓慢打开调节阀6至全开。待系统内流体稳定，打开压力表和真空表的开关，方可测取数据。测取数据的顺序可从最大流量至0，或反之，一般测1020组数据。每次在稳定的条件下同时记录流量、压力表、真空表、功率表的读数及流体温度。实验结束，关闭流量调节阀，停泵，切断电源。6. 实验注意事项该装置电路采用五线三相制配电，实验设备应良好地接地。使用变频调速器时一定注意FWD指示灯亮，切忌按FWD REV键REV指示灯亮，电机会反转。 启动离心泵前，关闭压力表和真空表的开关 以免损坏压力表。7. 思考题测定离心泵的特性曲线并绘出曲线图时为什么要注明转速数值？随着离心泵流量的增大，进口真空表和出口压力表指示的数值怎么变化？功率表读数如何变化？离心泵怎样启动？为什么？离心泵启动后，如不打开出口阀会有什么结果？为什么离心泵可用出口阀来调节流量？1.3 对流传热系数的测定1. 实验目的掌握对流传热系数的测定方法，测定空气在圆形直管内的强制对流传热系数，验证准数关联式。 了解套管换热器的结构及操作，掌握强化传热的途径。 学习热电偶测量温度的方法。2. 实验原理冷热流体在间壁两侧换热时，传热基本方程及热衡算方程为： （115）换热器的总传热系数可表示为： （116）式中： 换热量， 总传热系数， 换热面积， 平均温度差， 比热， 质量流量， 换热器壁厚，、 内、外流体对流传热系数，依据牛顿冷却定律，管外蒸汽冷凝，管内空气被加热，换热量亦可表示为： （117）式中：、 管内（冷侧）、管外（热侧）壁温，、 管内（冷侧）、管外（热侧）流体温度，测定空气流量、进出口温度、套管换热面积，并测定蒸汽侧套管壁温，由于管壁导热系数较大且管壁较薄，管内壁温与外壁温近似相等，根据上述数据即可得到管内对流传热系数，由于换热器总传热系数近似等于关内对流传热系数，所以亦可得到套管换热器的总传热系数。流体在圆形直管强制对流时满足下述准数关联式: （118）式中： 努塞尔特准数，无因次 雷诺准数，无因次 普兰特准数，无因次测定不同流速条件下的对流传热系数，在双对数坐标中标绘-关系得到一条直线，直线斜率应为0.8。3. 实验内容测定不同空气流量下空气和水蒸汽在套管换热器换热时内管空气的对流传热系数，推算总传热系数。 在双对数坐标中标绘-关系，验证准数关联式。4. 实验装置与流程（1） 实验装置流程图107图3-3 传热实验装置流程示意图1蒸汽发生器 2水位指示管 3风机 4风量调节阀 5孔板 6U型管 7空气进口温度计 8空气出口温度计 9热电偶测量系统10冷凝回水管 11外管 12内管13411591026812（2） 流程简介如图3-3所示，鼓风机将空气送入换热器内管，风量由阀门4进行调节，并采用孔板流量计5计量流量，进出换热器的温度分别由进出口的温度计7、8读出；蒸汽发生器1将产生的蒸汽送入套管，套管壁温采用热电偶温度测量系统进行测量。5. 实验方法及步骤向电加热釜加水至接近液位计上端红线。向保温瓶中加入适量的冰水，并将冷端补偿热电偶插入其中。将空气流量旁路调节阀4全开，电压调节电位器旋至最小值（逆时针方向）。检查数字电压表的测量讯号线是否接好，接通电源，至少预热5分钟。顺时针方向缓慢旋转电压调节电位器，使电压表的示值为180V，待水沸腾，水蒸气进入玻璃套管。 加热约10分钟后，启动鼓风机，待空气入口温度稳定后开始测试。 调节空气流量旁路阀的开度，使压差计的读数为所需的空气流量值（注意旁路阀全开时，空气流量为最小值，全关时为最大值）。 待玻璃套管中充满蒸汽并有适量冷凝液时算起，约5分钟后可读取数值。 重复步骤7、8，分别取10个以上空气流量值（应包括最大和最小流量值）。 测试结束后，将加热电压调节电位器旋至最左端（逆时针方向），使电压表、电流表的示值为零；约5分钟后关闭鼓风机，并将旁路阀全开，切断总电源，停止实验。6. 实验注意事项实验过程中，蒸汽发生器中的水位不能低于液位计下端的红线，否则螺旋形电热管将被烧坏；液位亦不能过高，否则会使水溢入套管。启动风机时, 空气流量旁路阀不能关上，否则会把U型压差计中的液体冲出。附：实验装置流量与温度校正数据空气流量公式：，R单位为mm蒸汽侧壁温与测温热电偶电势关系：， E单位为mv空气进出口温度校正： 7. 思考题本实验要想提高K值应当增加哪一个管内的流体流量？铜管内壁的温度与哪一种流体的温度相接近？本实验中若套管间隙中有不凝性气体存在，对传热有什么影响？实验中所测的壁温接近蒸汽侧温度还是空气侧温度？传热过程的稳定性受哪些因素的影响？1.4 填料塔压降曲线和吸收系数的测定1. 实验目的了解填料吸收塔的结构、性能、基本流程与操作。熟悉填料式传质设备的流体力学性能。掌握总传质单元高度和总体积传质系数的测定方法。2. 实验原理填料塔通常采用圆柱形塔体，在塔内，填料装填在带孔的支撑板上形成填料层，装填方式多种多样，一般可采用“乱堆”方式。气体一般由塔的下放进入，通过支撑板向上通过填料层；液体入塔后通过塔上方的分布器均匀喷洒在填料层上，在填料表面形成液膜，与通过床层缝隙向上流动的气体进行接触，完成传质。填料塔传质性能好坏与操作条件密切相关，该方面性能的直接体现就是填料塔的流体力学特性，包括填料层压强降和液泛规律。气体通过填料层的压降与空塔气速 的关系可表示为 （119）在双对数坐标中-u应为一条直线，直线斜率为 。-u关系曲线受喷淋密度影响，对干填料层，值为1.82.0，在有喷淋液时，随喷淋量增加，值增加，最大可达到10左右。在取值较大时，随空塔气速增加，床层压降迅速增加，直至造成液泛，破坏操作。测定填料层-u曲线成为控制操作气速和喷淋密度的必要前提。填料塔在特定条件下的吸收能力可以填料层的体积吸收系数表示。在满足低浓度吸收假定，塔正常逆流操作时，填料层高度的计算式可分别表示为： （120） （121）式中： 通过单位面积床层的气体流量（气流密度）， 通过单位面积床层的液体流量（液流密度），、 入、出塔的气相摩尔分率，无因次、 入、出塔的液相摩尔分率，无因次、 气、液相传质单元高度， 、 气、液相传质单元数，无因次、 气、液相体积传质系数，计算式中、分别为气相或液相传质平均推动力，其计算式为： （122） （123）若气液平衡关系可表示为，逆流操作时，气、液推动力可表示为：测定吸收塔稳态操作时进出塔的气、液浓度；操作温度以及床层直径和填料层高度，进而确定平衡常数，气、液流密度、，即可得到气、液相总传质单元数、和总体积吸收系数、。3. 实验内容测定干填料层及不同液体喷淋密度下单位床层阻力降与空塔气速 的关系曲线，并确定液泛气速。测量在固定液体喷淋量、不同气体流量时，用水吸收空气氨混和气体中氨的总传质单元数和总体积吸收系数。4. 实验装置与流程（1） 实验装置流程图91881771615141321562041211自来水放空12图3-4 填料吸收塔实验装置流程图1-鼓风机、 2-空气流量调节阀、 3-空气转子流量计、 4-空气温度传感器、5-液封管、 6-吸收液取样口、 7-填料吸收塔、 8-氨气瓶阀门、 9-氨气转子流量计、 10-氨气流量调节阀、 11-水转子流量计、 12-水流量调节阀、 13-U型管压差计、14-吸收瓶、 15-量气管、 16-水准瓶、 17-氨气瓶、 20-吸收液温度传感器、21-空气进入流量计处压力16310（2） 流程简介如图3-4所示，空气由鼓风机1送入空气转子流量计3计量流量，流量由放空阀2调节，温度由流量计处的温度温度传感器4传送至显示仪表。氨气由氨瓶送出,经过氨瓶总阀8进入氨气转子流量计9计量流量，其流量由阀10调节，然后进入空气管道与空气混合后进入吸收塔7的底部，由于氨气通过转子流量计处的温度不易测量，由实验时的室温近似代替。混合气经填料层后由塔顶放空。水来自自来水管，由阀12调节流量并经水转子流量计11计量流量后进入塔顶，喷洒经过填料层后，由液封管5排出，釜液温度由温度温度传感器20传送至显示仪表。（3） 设备主要技术数据及附件 鼓风机：XGB型旋涡气泵，型号2，最大压力1176kpa，最大流量。 填料塔：玻璃管内径,内装瓷拉西环, 填料层高度。 空气转子流量计：型号LZB-25，流量范围，精度2.5级。 水转子流量计：型号LZB-6，流量范围，精度2.5级。 氨转子流量计：型号LZB-6，流量范围，精度2.5级。 浓度测量：塔顶尾气吸收瓶, 量气管, 水准瓶一套。 温度测量：两点温度转换器及显示仪表一套，转换开关：0-空气温度，1-吸收液温度。5. 实验方法及步骤（1） 测量干填料层(/Z)-u关系曲线将调节阀2全开后启动鼓风机，用阀2调节进塔的空气流量，按空气流量从小到大的顺序读取填料层压降，转子流量计读数和流量计处空气温度,然后在双对数坐标纸上以空塔气速 为横坐标，以单位填料层高度的压降为纵坐标，绘制干填料层(/Z)-u关系曲线。（2） 测定一定喷淋量下填料层(/Z)-u关系曲线在一定的水喷淋量下（建议水喷淋量为3040 L/h）采用上述相同方法读取空气流量和填料层压降数据，在双对数坐标纸上绘制(/Z)-u关系曲线。测定时注意观察塔内的气液接触情况，一旦出现液泛则记录对应的空气转子流量计读数，计算夜饭速度。实验数据处理时，参照教科书介绍的方法计算液泛气速，与实验中观察到的液泛气速进行比较。（3） 测定气相总传质单元数和气相总体积吸收系数选泽适宜的空气流量和水流量，建议水流量为；空气流量，调整氨气流量，使混合气体中氨的摩尔浓度为。调节好空气流量、水流量并调节氨流量计读数到确定值后，保持一段时间使系统达到稳定后同时读取各流量计读数，读取空气、氨气和吸收液的温度，并分别测定塔顶尾气及塔底吸收液的浓度。尾气分析方法：.调节两个量气管内的液位，使水面达到最上端的刻度线零点处并关闭三通旋塞，注意读数时水准瓶中液位应与量气管内液为同高；.用移液管向洗净的吸收瓶内加入12mL浓度为0.005左右的硫酸，加入12滴甲基橙指示剂并加适量蒸馏水，加入的酸浓度与量可据实际情况调整；. 调整三通旋塞使吸收瓶与量气管连通，旋塞的开度不宜过大，控制水准瓶使塔顶尾气通过吸收瓶进入量气管，注意速度不可过快，使吸收瓶内液体以适宜的速度不断循环流动并确保充分吸收为限。水准瓶不可过分抬高，避免造成反压使酸液反流入塔；从尾气开始通入吸收瓶起应始终注意观察瓶内液体的颜色变化，中和反应达到终点时应立即关闭三通旋塞，读出量气管内气体体积，若一个量气管内已充满空气，吸收尚未达到终点，应关闭对应的三通旋塞，然后启用另一个量气管，直至达到终点，随后读取两量内的空气总体积；. 尾气浓度的计算，因氨与硫酸中和反应式为：到达化学计量点(中和终点)时，被滴物的摩尔数和滴定剂的摩尔数之比为2:1，即，则 （124）式中：、 分别为和空气的摩尔数 硫酸溶液摩尔浓度， 硫酸溶液的体积， 量气管内空气的总体积， 标准状态时绝对温度，273K 操作条件下的空气绝对温度，K塔底吸收液分析方法：. 在尾气分析的同时用三角瓶接取塔底吸收液样品约并加盖；. 用移液管取塔底溶液置于另一个三角瓶中，加入2滴甲基橙指示剂；. 将浓度约为的硫酸置于酸滴定管内，滴定三角瓶中的塔底溶液至终点。水喷淋量保持不变，加大或减小空气流量（建议空气流量）并相应改变氨流量，使混合气中的氨浓度与第一次吸收实验时相同，重复上述操作，测定有关数据。6. 实验注意事项启动鼓风机前务必先使放空阀2全开(设备上标示为关)，使进入吸收塔的空气流量为最小。 作吸收实验时水流量不能超过，否则尾气的氨浓度极低,会使尾气分析困难。两次吸收实验进塔气体中氨浓度应尽量保持一致。附：相平衡数据曲线：0510250.2温度（T）平衡常数(m)152030350.400.60.81.21.01.47. 思考题该实验系统吸收过程属气膜扩散控制还是液膜扩散控制，为什么？实验中在正常操作范围内以及气体入塔浓度不变的前提下，固定液体流量而增大气体流量，总体积吸收系数应该如何变化，吸收率应该如何变化？1.5 精馏塔效率的测定1. 实验目的熟悉板式精馏塔和填料精馏塔的结构、性能与操作。掌握板式塔全塔效率及填料塔等板高度的测定方法。了解精馏操作中各项操作因素之间的关系与相互影响。2. 实验原理板式精馏塔连续稳态操作时涉及的基本参数有：、共计11个，操作中必然满足的基本关系有以下几方面：物料平衡：包括总物料与各组分的平衡，基本衡算式为： （125） （126）式中：、 进料，塔顶、塔底产品的摩尔流率， 、 、 进料，塔顶、塔底产品中轻组分的摩尔分率，无因次上述参量中，只有4个独立变量，通常、确定，则、唯一确定。相平衡：采用相对挥发度，则平衡方程为： （127）式中： 平均相对挥发度，无因次在分离效率，分离程度、确定的前提下，操作回流比与实际塔板数的对应；若人为改变操作参数从而引起回流比的改变，在分离效率与塔板数固定的前提下，必然引起塔两端产品浓度的改变。进料参数的固定，进料参数包括进料量与进料浓度，进料的热状态参数以及引入进料的位置，人为改变上述参数，必然破坏精馏塔已有的平衡，引起相应操作参数的改变，最终使塔建立新的平衡，从而改变分离效果。除上述平衡外，精馏操作中还要满足热量的平衡，即塔底加热量与塔顶冷凝量的对应以及冷、热物料热量交换的平衡，在恒摩尔流假定的前提下，热量平衡与物料平衡是相互关联、相互制约的，在数学描述中可以不再单独考虑。常用的精馏塔效率分为单板效率和全塔效率。单板效率亦称作默弗里效率，反映塔板实际增浓度与理论板增浓度的差距，可分别以气相浓度和液相浓度表示，气相默弗里效率的定义为： （128）式中：、 分别为离开和进入第n块板的气流浓度 与离开第n板的液流浓度成平衡的气相浓度全塔效率可看作精馏塔中各单板效率的平均值，是理论塔板数与实际塔板数的比值： （129）精馏塔操作中，抽样测定某塔板上下方的气、液流浓度，则可确定该板的单板效率，测定塔顶、塔底产品浓度，并依据操作参数计算达到该分离程度所需的理论板数，则可确定该塔的全塔效率。填料塔操作与板式塔存在相似之处，按照传质单元的概念，将板式塔一块塔板的分离作用当量为某一段填料层，则可仿照板式塔对填料塔进行计算。填料层高度的等板高度定义为填料层高和理论板数的比值： （130）对确定的分离，得到理论板数，测出实际填料层高，即可得到等板高度。3. 实验内容完成精馏塔的操作，实现对乙醇正丙醇混合液的分离。测定在全回流和部分回流条件下板式精馏塔的全塔效率或填料精馏塔的等板高度。4. 实验装置与流程参见图3-5（以板式塔为例）。1346872图3-5 精馏实验装置与流程示意图1蒸馏釜 2液封管 3塔板 4冷凝器 5回流控制器 6加料高位槽 7加料流量计 8塔顶温度计55. 实验方法及步骤 准备好阿贝折光仪，调整超级恒温水浴使折光仪处在所需温度。 利用进料阀向塔内加料至排出口接近溢流流出为止。 打开冷凝器的冷却水。 打开塔釜加热电源开关，缓慢加热。注意加热过程中釜内必须有足够的料液（液位应保持在塔釜2/3高度之上），否则立即停止加热。建议升温电压不大于70V，待塔板上开始鼓泡时，可适当加大电压到不大于100V，若出现液泛现象时，可将电压下调到不大于80V。接通塔身保温电源，电压不高于50V并保持不变，实现全回流运行。 观察全塔传质情况，稳定后在塔顶、塔釜用注射器同时取样后利用折光仪进行样品浓度分析。 调整为部分回流操作，方法是调节进料转子流量计阀门，以的流量向塔内加料，打开数显时间继电器开关，控制回流比为4:1 。 观察全塔传质情况，稳定后记录塔顶、塔底及进料温度，在塔顶、塔釜和进料三处用注射器取样，利用折光仪分析；可连续三次取样分析，重复性达到要求后即为有效结果。 测试结束将加热功率调节旋钮复位到零，关闭电源开关，待塔冷却后（塔内不在有气液流动）再关冷却水。 将塔顶、塔底收集的料液倒入原料瓶中。6. 实验注意事项 折光仪在每次进样分析后，都要擦拭样品池，注射器取样前应注意利用样品进行清洗。 严禁直接接触玻璃塔身，塔身上面镀有一层金属膜，用作电阻加热，容易发生触电事故。 本实验设备由玻璃制成，在加热时应注意不要过快以免发生玻璃破裂。 实验开始应先开冷却水再加热，停止时则反之，加热过程中若釜中液位不够高，塔釜排空管上连接的软胶管中可能会有料液喷出，应予注意。 开加热前塔釜内一定要有足够的料液，否则不得加热。7. 阿贝折射仪使用说明 每次测定之前须将进试样池的镜面用无水酒精与乙醚（1:1）的混合液轻擦干净，以免影响成相清晰度和测量准确度。 调节恒温水浴，开通循环水，使折光仪温度达到所需测量温度并稳定后即可测量。 测量时，将被测样品利用针头从棱镜组侧面小孔中加入，要求液层均匀，充满视场，无气泡。打开遮光板，合上反射镜，调节目镜视度，使十字线成相清晰，此时旋转手轮并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转手轮使分界线不带任何彩色，微调手轮，使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜，此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。建议测试时选择温度为30，该温度下的浓度换算公式为： （131）式中： 样品的质量分率 样品的折光率读数8. 思考题 如何判断精馏塔的操作已经达到稳定？ 在实验数据处理过程中，进行效率计算时，塔釜应如何对待？ 依据课本相关内容和本实验现象，影响效率的因素有那些，操作中应注意那些问题？ 计算理论塔板数的过程中，进料热状态参数应如何确定？1.6 干燥速率曲线的测定1. 实验目的 掌握恒定干燥条件下物料干燥曲线和干燥速率曲线的测定方法。 了解湿物料的临界含水量，恒速阶段传质系数、对流传热系数a的测定方法。 熟悉洞道式循环干燥器的基本流程、工作原理和操作方法。2. 实验原理采用具有恒定温度、湿度的热空气作为干燥介质与含水湿物料进行接触，物料中的水分向介质中转移，完成干燥。物料含水的性质决定干燥经历预热以及恒速干燥和降速干燥阶段。完整的干燥过程中，物料含水率、物料温度以及干燥速率的变化如下图所示：干燥曲线干燥速率曲线abcd图3-6 干燥曲线与干燥速率曲线图中，表示干燥速率，其定义为： （132）式中： 干燥速率， 物料干基含水率， 干燥面积， 物料温度， 绝干物料质量，干燥曲线中ab 段为预热段，出现在干燥开始，持续时间较短，该阶段物料温度迅速升到空气的湿球温度；在随后的bc 段中，物料温度维持在，在温差作用下空气将热量传递给物料而使物料所含非结合水汽化，水气在物料表面饱和湿度与空气湿度之差作用下扩散到空气中被带走。此阶段干燥速率恒定；在物料中的非结合水被祛除之后，干燥进入图中cd所示的降速段，以祛除物料中的结合水为主，干燥速率受到水分从物料内部扩散到物料表面的扩散速率控制，且随干燥进行不断下降，物料温度亦不断上升。恒速段与降速段的交界点c所对应的含水量称为临界含水量，以表示。若干燥持续进行，最终达到物料与空气的平衡，物料含水率为平衡含水率。物料的种类、含水性质、料层厚度和颗粒大小，热空气温度、湿度、流速，空气与固体物料间的相对运动方式等都是影响干燥速率的因素，采用理论计确定干燥速率十分困难，因此干燥速率大多采用实验测定的方法。3. 实验内容 测定恒定干燥条件下干燥曲线和干燥速率曲线，湿物料的临界含水量。 测定恒速干燥阶段空气与物料间的对流传热系数。4. 实验装置与流程（1） 实验装置流程图781091342511图3-7干燥实验装置流程示意图1鼓风机 2转子流量计 3U型管 4加热器 5传感器6显示仪 7.8干、湿球温度计 9、10调节阀 11观察窗6（2） 流程简介参照图3-7，鼓风机1将新鲜空气送入系统，经电加热器2加热后经孔板流量计计量流量后进入洞道与湿物料接触，部分热空气经阀8返回循环使用，部分经阀9放空。湿物料重量由电子天平5称量。5. 实验方法及步骤 打开实验装置的进气阀门和排气阀门，可适当开启循环阀门以利用余热，但应注意不能明显影响空气湿度。 打开风机开关，用空气流量调节阀调整空气流量，建议压差计液位差为16厘米水柱左右。 打开加热开关，用加热功率调节旋钮调整加热电压为50V。 观察湿球温度计和干球温度计，当温度基本稳定后，从水中取出试样，试样控水至无水珠滴下，将支架从干燥洞道内取出，插入试样，将支架连同试样平行放入干燥洞道中，并安插在其支撑杆上，注意支架不要触壁。合上观察窗，尽快启动秒表开始计时。采用减重记时纪录数据，建议减重量为1克，直到重量不变并维持5分钟以上为止。最终在时间间隔较长而减少的重量不足时，可记录实际减少的重量与时间。 关加热装置，稍后关风机。6. 实验注意事项 实验测试中要注意不能有水滴从试样上滴下。 为了设备的安全，要先开风机，后开加热器，否则电阻丝容易过热烧断。停止时关闭加热器后应待加热部分冷却后再关风机。 预热阶段不容易观察到，操作要细心、可适当减少减重数量。7. 思考题 何为恒定干燥条件，如何实现恒定干燥条件？ 实验中若加大循环气体使用量，会引起什么结果？ 干燥速率的变化分为什么不同的阶段，各阶段影响干燥速率的主要因素是什么？501.7 扩散系数的测定1. 实验目的 了解依据理论设计实验装置的思想。 掌握纯物质气体扩散系数的测定方法。2. 实验原理根据费克定律，气体中一个组分通过另外一个停滞组分的稳态分子扩散（单项扩散）扩散通量计算式为： （133）式中： A组分的扩散通量， 扩散系数，、 A组分在1、2两点的分压， 系统总压， 惰性组分平均分压， 1、2两点间距离， 绝对温度， 通用气体常数、依据该式，可设计如实验装置示意图所示温克尔曼法（Winkel mans Method）测定扩散系数的实验装置。装置中采用恒温水浴的循环水维持恒定的扩散温度，在竖直扩散管底部加入适量挥发性扩散物质，利用风机使空气通过横管快速流过，以维持十字交叉口处扩散物质的分压为零。由于竖管中气体不受水平气流影响，扩散物质从液面挥发后通过竖管下部的静止空气扩散至交叉口被气流带走。由于液面处于平衡状态，扩散物在液面的分压为该温度下的饱和蒸汽压。在上述条件下，扩散物质的瞬时扩散通量可表示为： （134）式中： 组分A的平衡分压， （135）于是 （136）随扩散进行，液面下降导致扩散距离逐渐增加，液面下降的速率与竖直管中扩散物的传递速率存在如下关系： （137）式中： 扩散物的液相密度， 扩散物的摩尔质量，合并两式并分离变量可以得到： （138）对上式积分： （139）得到 （140）化简得到： （141）依据上式，利用实验测定数据将对在直角坐标中进行标绘，得到一条直线，该直线的斜率为： （142）依据斜率的数值即可计算出扩散系数。3. 实验内容测定确定温度下四氯化碳在空气中的扩散系数。4. 实验装置与流程（1） 实验装置与流程图1236457图3-8 扩散系数测定实验装置流程示意图1-恒温水槽 2-循环泵 3-水流量计 4-扩散室5-气压计 6-风机 7气体流量计T1T2（2） 流程简介参照图3-8，循环水泵2将恒温水打入扩散室外的夹套后回流至水槽实现循环。空气由风机6送入扩散管上方通过水平管后放空。空气压力由U形差压计5测量；扩散温度与循环水温可分别由T1、T2测量；空气流量与循环水流量分别由相应转子流量计测量。5. 实验方法及步骤 向恒温水槽加水至液位二分之一处，启动自动控温及显示仪表后开始加热；调节水温至设定值（建议水温设定为50）；注意加热时可调节加热电位器至50%量程处，待接近设定温度后调节至0。 利用针管将被测扩散物加入扩散管，建议液位高度为7 .5左右；观察扩散管温度，可通过改变水浴温度进行调节，待温度达到测定温度并稳定后启动风机，利用出口阀调节流量至56，待扩散管温度稳定在设定温度范围内10分钟左右即可开始测量。启动计时并纪录初始液位刻度，随后分别记录不同时刻液位刻度，至实验结束。 测定完毕，调节加热电流至零，关掉仪表、水泵及风机。6. 实验注意事项 使用实验装置测定扩散系数的被测物质须是常温下呈液态的纯物质，测定压力为常压，测定温度范围为常温至接近水温。 恒温水浴水温控制的仪表调节方法为：按 键进入设置状态，按、 键改变数值，按 键改变修改位置，再按 键完成设定并退出。 本装置采用E型热电偶测温并进行温度控制，控温前需进行自整定，具体方法为：按住 键两秒后待显示出参数后在放开，再按 键调到dF参数，设定控温范围，例如则dF=0.5。再按 键调到Ctrl参数，设定为2，接着将Sn参数设定为4即可。 7. 思考题 实验中若改变扩散温度，扩散系数的数值应如何变化？ 若被测物质中混入了其他杂质，是否会影响实验测定，为什么？1.8 液液萃取塔的操作1. 实验目的 了解液液萃取设备的结构和特点。 掌握液液萃取塔的操作。 掌握传质单元高度的测定方法。2. 实验操作原理（1） 液液萃取设备的特点液液两相传质和气液两相传质均属于相间传质过程，这两类传质过程具有相似之处，但也有所差别。在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大，从过程的流体力学条件来看，在液液相接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时分散的两相分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用以液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率，常常补给能力，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。（2） 液液萃取塔的操作萃取塔在开车时，应首先将连续相注满塔中，然后开启分散相，分散相必须经凝聚后才能自塔内排出。因此，若轻相作为分散相时，应使分散相不断在塔顶分层段凝聚，在两相界面维持在适当高度后，再开启分散相出口阀门，并依靠重相出口的形管自动调节界面高度。若重相作为分散相时，则分散相不断在塔底的分层段凝聚，两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上。（3） 液泛在连续逆流萃取操作中，萃取塔的通量（又称负荷）取决于连续相容许的线速度，其上限为最小的分散相液滴处于相对静止状态时的连续相流率。这时塔刚处于液泛点（即为液泛速度）。在实验操作中，连续相的流速应在液泛速度以下，为此需要有可靠的液泛数据，一般是在中试设备中用实际物料实验测得的。（4） 液液相传质设备内的传质与精馏、吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也可分解为理论级和级效率，以及传质单元数和传质单元高度。对于转盘塔、振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示： （143）式中：NoR 萃余相为基准的总传质单元数 x 萃余相中溶质的浓度，kg/kg x* 与相应萃取相浓度成平衡的萃余相中溶质浓度，kg/kgx1、x2 分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度，kg/kg传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示： （144）式中：HoR 以萃余相为基准的传质单元高度，m H 萃取塔的有效接触高度，m已知塔高H和传质单元数NoR，可由上式求得HoR的数值。HoR反映萃取设备传质性能的好坏，HoR越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能HoR的因素很多，主要有设备结构因素、两相物性因、，操作因素以及外加能量的形式和大小。3. 实验内容 以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系 ，选用萃取剂与料液之比为1:1。 以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作。 测定不同频率或不同振幅下的萃取效率（传质单元高度）。 在最佳效率和振幅下，测定本实验装置的最大通量或液泛速度。4. 实验装置与流程本实验装置的主要设备为桨叶式旋转萃取塔，它是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段，每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动，增加了分散相的分散程度，促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混，因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高，也会导致两相乳化，难以分相。重相经储液槽、泵、转子流量计等进入塔顶，轻相经另一储液槽、泵、转子流量计等