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文档简介
NADP分析方法一、范围本标准规定了-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐的质量指标及检验方法。结构式: 中文名:-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐英文名称:-Triphosphopyridine nucleotide disodium salt CAS号:24292-60-2分子式:C21H26N7Na2O17P3分子量:787.37 2、 质量指标项 目指 标外观pH(0.5mg/mL)纯度%含量%水分%三、检测项目3.1 含量(HPLC)仪器岛津20AT HPLC试剂1.甲醇 HPLC级2.Milli-Q 水3.三氟乙酸 HPLC级5.NADP对照品色谱条件色谱柱:Agilent SB-C18 5m 4.6250mm 洗脱程序:梯度流速:0.8 mL/min 分析时间:21 min 检测波长:260 nm 进样体积: 5uL 柱温:25 保留时间:7.9min梯度程序时间(mins)A相(%v/v)B相(%v/v)流速(mL/min)010000.86.79640.81392181.014.2921815.010001.22110001.2 流动相A0.1%三氟乙酸:准确量取1 mL三氟乙酸溶于1L去离子水中,抽滤并超声脱气15 min后做为流动相A。流动相 BHPLC 级甲醇对照溶液精密称取50 mg NADP标准品于100 mL容量瓶中,用去离子水溶解并定容至刻度。样品溶液精密称取50 mg NADP样品于100 mL容量瓶中,用去离子水溶解并定容至刻度。进样程序序号样品名称进样针数1空白(稀释液)22对照133对照224样品125样品21数据处理 Cstd::对照品浓度Astd:对照品峰面积A样:样品峰面积n:稀释倍数m样:样品称样量图谱3.2 pH值测定 精密称取50 mg NADP样品于100 mL容量瓶中,用去离子水溶解并定容至刻度,利用pHS-3C型pH计测定pH值(操作见pHS-3C型pH计SOP)。3.3 水分测定 精密称取50 mg NADP样品,放入卡尔费休
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