液相色谱仪期间核查规程.doc

1 目的 对Waters e2695高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保 检验数据准确可靠。2 范围 适用于Waters e2695高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。3 点检条件3.1 环境条件3.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。3.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干 扰，仪器接地良好。3.1.3环境温度10-30，8小时内温度波动不超过3，室内湿度在20%-85%范围内。3.2 电源要求3.2.1 电源电压：22022V3.2.2 电源频率：500.5Hz3.2.3 净化稳压电源正常工作。3.3 仪器与试剂3.3.1 秒表，分度值不大于0.1s3.3.2 电子天平，最大称重不小于100g，最小分度不大于1mg。3.3.3 数字温度计：测量范围0-100，最小分度不大于0.1。3.3.4 容量瓶50ml，10个。3.3.5甲醇（色谱纯）。3.3.6 纯水4 技术要求和点检方法4.1 泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检查。4.1.1 技术要求流量设定值，mL/min0.51.02.0测量次数333收集流动相时间，min251510允许误差SS5%3%2%SR3%2%2%4.1.2 点检方法 按5.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过 的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集1025min，称重。按 式（1）、（2）计算SS和SR。 SS=(Fm-Fs)/Fs100%.(1) SR=(Fmax-Fmin)/100%.(2) 式中：SS-流量设定值误差，% Fm =（W2-W1）/（it），流量实测值，mL/min； W2-容量瓶+流动相的重量，g； W1-容量瓶的重量，g； FS-流量设定值，mL/min； i-实验温度下流动相的密度，g/cm3；t-收集流动相的时间，min； SR-流量稳定性误差，%； Fmax-同一组测量中流量最大值，mL/min； Fmin-同一组测量中流量最小值，mL/min； -同一组测量中流量的算术平均值，mL/min。4.1.3 注意事项：流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可 以随意选择，但不是设定某一流量后连续测量三次，每次改变流量后至少 要等5min待流量稳定后，方可收集流动相。4.2 定性、定量测量重复性的检查4.2.1 技术要求： a. 定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性1.5% b. 定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量3.0%4.2.2 点检方法 选择一种适当的标准溶液（eg：萘、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析 样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式（3），计算相对标准 偏差RSD（%）。RSD定性（定量）=.(3)RSD定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。式中：-第i次测得的保留时间或峰面积； -n次测得结果的算术平均值； I-测量序号； n-测量次数。4.3紫外检测器基线漂移和基线噪声检查4.3.1 技术要求 基线漂移5.010-4AU/h 基线噪声5.010-5AU4.3.2 点检方法选用C18色谱柱，设置紫外吸收波长254nm，流动相100%甲醇，流量1.0mL/min，开机待基线稳定后，记录30min，计算基线漂移和噪声。5 点检结果与处理5.1 应做好仪器参数、方法、测试结果记录，点检合格后方可使用。5.2 发现性能达不到规定要求，应做好记录，按本所仪器设备维护