岛津GC-2014C气相色谱仪标准操作程序.doc

限制流通 Restricted circulation标准操作程序Standard Operating Procedure标题：岛津GC-2014C气相色谱仪标准操作程序Title: 文件编号SOP No.：QC059-00页码Page：3/3起草者Written By起草日期Written Date原文件编号Supersedes部门审核Checked By审核日期Checked Date生效日期Effective Date质量部审核Checked By审核日期Checked Date复审日期Review Date批准者Approved By批准日期Approval Date颁发部门Issued By质量部Quality Dept.分发部门Distribution 质保处 、质控处1、目的使岛津GC-2014C气相色谱仪操作规范化、标准化，达到测试结果准确、可靠。2、范围 岛津GC-2014C气相色谱仪的操作。3、职责3.1 检验员：负责使用岛津GC-2014C气相色谱仪检验时，按本规定执行。3.2 QC主管：负责督察检验员的工作。4、定义无5、正文 5.1开机 接通主机电源，点击GC-2014C主机上的【SYSTEM】键，然后再按【PF1】键启动GC。双击计算机上的【CS-Light Real Time Analysis 1】，再打开连接器CBM-102电源开关，听到“滴”声后，即联机成功。5.2参数设置 调节载气按钮，设定载气流速。按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。点击工具栏【Monit】图标,待检测器温度升到 100以上，检测器自动点火，观察到火焰实心为点火成功。再根据测定样品的沸点按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。当【STATUS】键和【TEMP】键由黄色变为绿色，并基线平稳时，即可进样。5.3样品测定 按【样品记录】图标，保存要测定的样品数据。5.3.1按【开始】图标，手动进样。当【STATUS】键和【TEMP】键由绿色变为黄色时，按【停止】图标结束当前测定。数据收集完毕，进行数据处理。5.3.2自动进样5.4数据处理 回到主屏，双击【CS-Light Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。点击【编辑】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。调出报告模式，放入数据，即可打印报告。5.5关机 5.5.1样品测定完毕后，关氢气发生器、空气压缩机电源开关。将柱温、进样器温度、检测器温度降到100以下。关闭色谱系统。5.5.2退出操作系统，关计算机、GC-2014C主机、电源开关。5.5.3关断各项气源，关闭仪器总开关。5.6 注意事项：5.6.1进样口隔垫、玻璃衬管中石英棉按要求（100次）定期更换。5.6.2关机时，一定要先关主机GC-2014C，再关氮气阀门。5.6.3因为柱箱温度升温速度比较快，所以在进样口和检测器温度比较低时，先将柱箱温度设低一点，待进样口和检测器温度升上去后再升柱箱温度。5.6.4使用FID时注意喷嘴的调整、石英管的清洁、滤光片的清洁等。5.6.5气路应定期检漏。5.6.6热导检测器的操作必须严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。在长期停机后重新启动操作时，应先通载气15分钟以上，然后检测器通电，以保证热导元件不被氧化或烧坏。5.6.7 TCD桥电流设置大小与载气种类有关，也与热导池工作温度有关，并要考虑被分析对象对灵敏度的要求。5.6.8使用热导检测器时，必须并联装接双柱，这样保证了热导池的二路气室中都通载气。如果只装一根柱子，则不装柱的另一路热导元件就会因不通气而被烧坏。5.6.9更换汽化室硅橡胶垫时，务必先把热导池桥电流关掉，换好硅橡胶垫后，通载气几分钟后再接通桥电流。5.6.10 TCD检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝，汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点，一般应高于柱箱温度3050。5.6.11用平面六通阀作气体进样时，平面六通阀旋转时只能放置在二端位置而不能放在中间，中间位置将会导致载气被切断不通，从而会造成热导元件损坏。5.6.12在国内热导检测器最被广泛采用的载气是用氢气，载气通入仪器前应先通过气体净化管，气体净化管内装有分子筛，用来吸除载气中水份，内装105催化剂，用来吸除载气中氧，除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器，延长使用寿命。所以，气体净化管内的吸附剂必须定期活化处理，以保持净化效果。5.6.13仪器使用后关机时，必须牢记在热导池出口接头处旋上闷头螺帽，防止在切断载气后，外界空气中氧返进色谱柱和检测器系统，是为了保护色谱柱和检测器，在高温使用后，尤其要注意必须在柱箱和检测器温度降到70以下，才能