普通化学实验--氯化钠的提纯.doc

普通化学实验要求：实验前必须进行预习： 认真阅读实验教材、参考教材、资料中的有关内容。 明确本实验的目的和内容提要。 掌握本实验的预备知识和实验关键。 了解本实验的内容、步骤、操作和注意事项。 写好简明扼要的预习报告后，方能进行实验，若发现预习不够充分，应停止实验，要求熟悉实验内容后再进行实验。 预习报告必须书写在专用的的实验记录本上，内容包括：一、实验目的二、实验原理三、实验关键四、实验步骤（采用流程示意图简单明了地表示）五、实验数据记录和数据处理（采用表格形式表示，在表格的左下端注明计算公式以及采用的其他数据）。六、思考题（必须做出解答）2. 对实验的要求 认真操作，细心观察，如实记录，不得抄袭他人数据。实验中测量的原始数据必须记录在实验记录本上（附在预习报告后面），不得将数据记录在纸片上或其他地方，不得伪造和涂改原始数据。 认真阅读“实验室规则”和“实验室学生须知”，要遵守实验制度，养成良好的科学实验习惯，实验中保持肃静，遵守规则，注意安全，整洁节约。 实验过程中应勤于思考，仔细分析，力争自己解决问题，遇到难以解决疑难问题时，可请教师指点。 设计新实验和做规定以外的实验时，应先经指导教师允许。 实验过程药品用完后要及时放回原处。 随身携带的物品包括书包不得放置在实验台面上，应放在实验台下面的抽屉里。 实验室内不准吃东西喝水，不允许拍照。 实验完毕后，将公用仪器放回原来的位置，擦净桌面，填好实验记录卡，并交给指导老师。最后由值日生负责打扫卫生，装去离子水，清理水池废物，倒垃圾。 实验不得迟到、缺课。迟到5分钟取消此次实验资格，因病或重大事情不能上实验课的，必须事先以书面形式向老师请假，不得以口头形式让别人通知老师。以后与指导教师联系再补做所缺实验。因故不能按时上课、请其他人代做实验者，一经查出，取消本年度实验资格。 实验完成后，征得实验老师同意方可离开实验室，不得私自离开，否则本次实验成绩记为不及格。3. 对实验报告的要求实验结束后，应严格地根据实验记录数据进行处理和计算，作出相应的结论，并对实验中的问题进行讨论，独立完成实验报告，及时交给指导教师审阅。书写报告应字迹端正，简单扼要，整齐清洁。实验报告写得潦草者，应重写；实验报告中数据是抄袭他人的或是伪造的，实验成绩记为“0”分。实验报告包括六部分内容： 一、实验目的二、实验原理三、实验仪器、试剂（主要）四、实验步骤和实验现象按照实验过程中的操作步骤如实详细地记录。五、实验数据处理和结果讨论实验数据处理采用表格形式表示，表格中的物理量均采用无量纲量，在表格的左下端注明计算公式以及采用的其他数据。结果讨论要求对实验结果的可靠性与合理性进行评价，并解释所观察到的实验现象。六、实验体会和建议针对本实验中遇到的疑难问题，提出自己的见解和收获，也可对实验方法和实验内容提出自己的见解，对训练创新思维和创新能力有何帮助。上课教师：C206 李桂芝C211 孙越C207 高娜特殊原因不能按期进行实验的同学请至少提前4天与上课老师联系，以方便老师安排补做时间。氯化钠的提纯实验目的1掌握提纯NaCl的原理和方法。2学习溶解、沉淀、常压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作。实验原理化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的，粗食盐中含有Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。选择适当的试剂可使Ca2+、Mg2+、SO42-等离子生成难溶盐沉淀而除去，一般先在食盐溶液中加BaCl2溶液，除去SO42-离子：Ba2+ + SO42- = BaSO4然后再在溶液中加Na2CO3溶液，除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+：Ca2+ + CO32- = CaCO3Ba2+ + CO32- = BaCO32Mg2+ + 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3过量的Na2CO3溶液用HCl中和，粗食盐中的K+仍留在溶液中。由于KCl溶解度比NaCl大，而且粗食盐中含量少，所以在蒸发和浓缩食盐溶液时，NaCl先结晶出来，而KCl仍留在溶液中。常压过滤操作可总结为“一角”、“二低”和“三靠”。“一角”是滤纸的折叠，必须和漏斗的角度相符，使它紧贴漏斗壁，并用水湿润。“二低”是滤纸的边缘须低于漏斗口5毫米左右，漏斗内液面又要略低于滤纸边缘，以防固体混入滤液。“三靠”是过滤时，盛待过滤液的烧杯嘴和玻璃棒相靠，液体沿玻棒流进过滤器；玻璃棒末端和滤纸三层部分相靠；漏斗下端的管口与用来装盛滤液的烧杯内壁相靠；使过滤后的清液成细流沿漏斗颈和烧杯内壁流入烧杯中。过滤时，置漏斗于漏斗架上，漏斗颈与接收容器紧靠，用玻璃棒贴近三层滤纸一边，a.首先沿玻棒倾入沉淀上层清液，一次倾入的溶液一般最多只充满滤纸的2/3，以免少量沉淀因毛细作用越过滤纸上沿而损失。倾析完成后，在烧杯内将沉淀用少量洗涤液搅拌洗涤，静置沉淀，再如上法倾出上清液。如此3-4次。残留的少量沉淀可用如下方法全部转移干净。左手持烧杯倾斜着拿在漏斗上方，烧杯嘴向着漏斗。用食指将玻璃棒横架在烧杯口上，玻璃棒的下端向着滤纸的三层处，用洗瓶吹出洗液，冲洗烧杯内壁，沉淀连同溶液沿玻璃棒流入漏斗中。B.沉淀全部转移到滤纸上以后，仍需在滤纸上洗涤沉淀，以除去沉淀表面吸附的杂质和残留的母液。其方法是从滤纸边沿稍下部位开始，用洗瓶吹出的水流，按螺旋形向下移动。并借此将沉淀集中到滤纸锥体的下部。洗涤时应注意，切勿使洗涤液突然冲在沉淀上注意：1.为了提高洗涤效率，每次使用少量洗涤液，洗后尽量沥干，多洗几次，通常称为“少量多次”的原则。 2.沉淀洗涤至最后，用干净的试管接取几滴滤液，选择灵敏的定性反应来检验共存离子，判断洗涤是否完成，这样容易溅失。器材和药品1器材电磁加热搅拌器，循环水泵，抽滤瓶，布氏漏斗，普通漏斗，烧杯，蒸发皿，台秤，滤纸，pH试纸。2药品NaCl(粗)。实验方法一、NaCl的提纯1粗盐溶解称取5g粗食盐于50mL烧杯中，加入20mL水，用电磁加热搅拌器(或酒精灯)加热搅拌使其溶解。2除SO42-加热溶液至沸，边搅拌边滴加1molL-1 BaCl2溶液约34mL，继续加热5min，使沉淀颗粒长大易于沉降。3检查SO42-是否除尽将电磁搅拌器(或酒精灯)移开，待沉降后取少量上清液加几滴6molL-1 HCl，再加几滴1molL-1 BaCl2溶液，如有混浊，表示SO42-尚未除尽，需再加BaCl2溶液直至完全除尽SO42-。4除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+将上面溶液加热至沸，边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液，至滴入Na2CO3溶液不生成沉淀为止，再多加0.5mL Na2CO3溶液，静置。5检查Ba2+是否除尽用滴管取上清液放在试管中，再加几滴3molL-1 H2SO4，如有混浊现象，则表示Ba2+未除尽，继续加Na2CO3溶液，直至除尽为止。常压过滤，弃去沉淀。6用HCl调整酸度除去CO32-往溶液中滴加6molL-1HCl，加热搅拌，中和到溶液呈微酸性(pH=34左右)。7浓缩与结晶在蒸发皿中把溶液浓缩至原体积的1/3，冷却结晶，抽吸过滤，用少量的2：1酒精水溶液洗涤晶体，抽滤至布氏漏斗下端无水滴。然后转移到蒸发皿中小火烘干(除去何物？)，冷却产品待检验。二、产品纯度的检验取粗食盐和提纯后的产品NaCl各0.5g，分别溶于约5mL蒸馏水中，然后用下列方法对离子进行定性检验并比较二者的纯度。1硫酸根离子的检验在两支试管中分别加入上述粗、纯NaCl溶液约1mL，分别加入2滴6molL-1HCl和34滴0.2molL-1 BaCl2溶液，观察其现象。2钙离子的检验在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约1mL，加2molL-1HAc使呈酸性，再分别加