50%吡蚜·异丙威可湿性粉剂企业标准.doc

G25Q东台市东南农药化工有限公司企业标准Q/320981 DNN 009201150%吡蚜异丙威可湿性粉剂2011 - 07 - 16发布2011 - 08 - 01实施东台市东南农药化工有限公司 发布Q/320981 DNN 0092011前言本标准按GB/T 1.12009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写和HG/T 2467.32003农药可湿性粉剂产品标准编写规范进行制订。本标准由东台市东南农药化工有限公司提出并起草。本标准主要起草人：林宝峰 王雪敏 徐小兰本标准于2011年7月16日首次发布。引言该产品是由我公司研制开发。该产品主要用于防治水稻飞虱，防效率达90%以上。该产品为低毒杀虫剂，毒性：低毒。650%吡蚜异丙威可湿性粉剂本品中有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下：a) 吡蚜酮ISO通用名：Pymetrozine。CIPAC数字代号：1296。CA登记号：123312-89-0。化学名称：4,5-二氢-6-甲基-4-(3-吡啶亚甲基氨基)-1,2,4-3(2H)-酮。结构式： 实验式：C10H11N5O。相对分子质量：217.23(按2007相对原子质量计)。生物性质：杀虫。熔点：234蒸汽压(20)：9.710-3pa。溶解度(g/L,20)：水0.27，乙醇2.25，正己烷0.01。稳定性：对光热稳定，在强碱性条件下有一定的分解。b) 异丙威ISO 通用名称：IsoprocarbCIPAC数字代号：396化学名称：2-异丙基苯基-N-甲基氨基甲酸酯结构式： 实验式：C11H15NO2相对分子质量（按 2007 年国际相对原子质量计）：193.2生物活性：杀虫熔点（）：9697蒸气压（25）：0.133 Pa溶解度（g/L， 20）：水0.265，丙酮400，甲醇125。稳定性：在弱酸中稳定，在强酸和碱性介质中不稳定。对光和热稳定。1 范围本标准规定了50%吡蚜异丙威可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的吡蚜酮、异丙威原药及适宜的助剂和填料等加工制成的50%吡蚜酮异丙威可湿性粉剂。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 16002001 农药水分测定方法GB/T 16011993 农药pH值的测定方法GB/T 16041995 商品农药验收规则GB/T 16052001 商品农药采样方法GB 37962006 农药包装通则GB/T 54512001 农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T 66822008分析试验室用水规格和试验方法GB/T 148252006 农药悬浮率测定方法GB/T 161501995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 191362003 农药热贮稳定性测定方法3 要求3.1 组成和外观：本品由符合标准的吡蚜酮、异丙威原药与适宜的助剂和填料加工制成，为组成均匀的疏松粉末，不应有团块。3.2 50%吡蚜异丙威可湿性粉剂应符合表1要求。表1 50%吡蚜异丙威可湿性粉剂控制项目指标项 目指 标吡蚜酮质量分数，%10.01.0异丙威质量分数，%40.02.0吡蚜酮悬浮率，% 80异丙威悬浮率，% 80水分，% 3.0pH值范围8.011.0 润湿时间，s 120细度（通过44m筛） 98热贮稳定性a合格a为抽检项目，每六个月检验一次。4 试验方法4.1 抽样按照GB/T 16052001中“固体制剂采样”方法进行。用随机法确定抽样的包装件，最终抽样量一般应不少于250g。4.2 鉴别试验本鉴别试验可与吡蚜酮和异丙威质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中吡蚜酮和异丙威色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5% 以内。4.3 吡蚜酮、异丙威含量的测定4.3.1 方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+水作流动相，使用Nova-PakC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（260nm），对试样中的吡蚜酮、异丙威进行高效液相色谱分离和测定。4.3.2 试剂和溶剂甲醇：色谱级；水：新二次蒸馏水；甲醇溶液：（甲醇：水）=70:30；吡蚜酮标样：已知质量分数99.0%；异丙威标样：已知质量分数99.0%。4.3.3 仪器及设备高效液相色谱色谱仪：具有可变波长检测器色谱柱：250mm3.9mm(id)不锈钢柱，内装Nova-PakC18、5m填充物超声波清洗仪离心机4.3.4 高效液相色谱操作条件流动相：（甲醇：水）=70:30，经滤膜过滤，并进行脱气；流量：1mL/min；柱温：室温（温度变化不大于2）；检测波长；260nm；进样体积：5L；保留时间：吡蚜酮3.3min ；异丙威 7min。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的吡蚜酮、异丙威高效液相色谱图见图1图2。21211-吡蚜酮；2-异丙威图1 标样液相色谱图1-吡蚜酮；2-异丙威图2 试样液相色谱图4.3.5 测定步骤4.3.5.1 标样溶液的配制准确称取异丙威标样0.08g和吡蚜酮标样0.02g（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容。4.3.5.2 试样溶液的配制准确称取约含吡蚜酮0.02g（精确至0.0002g）的试样于100mL用量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度超声振荡，过滤取清液待用。4.3.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标准溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针峰面积的相对变化小于1.5%后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6 计算将测得的两针试样溶液以及前后两针标样溶液中的峰面积分别进行平均。试样中吡蚜酮或异丙威的质量分数X1(%)按式（1）计算：(1)式中：A1标样溶液中吡蚜酮或异丙威峰面积的平均值；A2试样溶液中吡蚜酮或异丙威峰面积的平均值；m1吡蚜酮或异丙威标准品的质量，单位为克（g）；m2试样的质量，单位为克（g）；p标样吡蚜酮或异丙威的质量分数，数值以%表示。4.3.7 允许差两次平行测定结果之差，吡蚜酮应不大于0.3%，异丙威应不大于0.6%。4.4 悬浮率的测定称取试样 0.75 g（精确到 0.000 2 g），按 GB/T 148252006 中4.1进行，吸余下的 25 mL 悬浮液及沉淀物，按 4.3.5 测定吡蚜酮及异丙威的质量分数，并计算其悬浮率。4.5 水分的测定按照GB/T 1600-2001中“共沸蒸馏法”进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4.6 pH值的测定按GB/T1601-1993进行。4.7润湿时间的测定按GB/T 5451-2001进行。4.8细度的测定按GB/T 16150-1995中的湿筛法进行。4.9热贮稳定性试验按GB/T 191362003 中2.2方法进行。在24h内完成质量分数和悬浮率的测定。热贮后悬浮率符合标准要求为合格。4.10 产品的检验与验收应符合GB/T 16041995的有关规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5.1 50%吡蚜异丙威可湿性粉剂的包装及标志应符合GB 3796-2006中的有关规定。并应有农药生产批准证书号、登记证号、标准号、商标和使用范围。5.2 50%吡蚜异丙威可湿性粉剂产品内包装用铝箔复合膜袋，每袋静含量10g、30g, 外包装用瓦楞纸箱，并附有质量合格证。根据用户要求或订货协议，可以采用其它形式的包装，但要符合GB 37962006中的有关规定。5.3 50%吡蚜异丙威可湿性粉剂包装件应贮存在通风干燥的库房中，堆码方式应符合安全、搬运方便的原则。5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口