物质分离提纯----结晶.ppt

物质的分离与提纯 结晶法 晶体的洗涤 案例分析1 实验化学 P93 阿司匹林的制备 将水杨酸 乙酸酐 浓硫酸的混合物水浴共热5 10分钟后 冷却即得乙酰水杨酸晶体 减压过滤 用滤液淋洗锥形瓶 直到所有晶体被收集到布氏漏斗中 抽滤时 用少量冷水洗涤结晶几次 继续抽滤 尽量将溶剂抽干 案例分析2 实验化学 P89 硫酸亚铁铵的制备 将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中 搅拌 蒸发 浓缩 冷却 即有晶体析出 抽滤 并用酒精洗去晶体表面附着的水分 滤液淋洗 减少沉淀的溶解冷水洗涤 减少沉淀的溶解 酒精洗涤 减少晶体溶解 得到较干燥的沉淀 晶体的过滤 倾析法 注入洗涤液 充分搅拌后使沉淀沉降 再将清液倒出 如此重复数次至洗净 常压过滤 将洗涤剂用玻璃棒引流 至刚好沉没沉淀 自然流干 重复数次至洗净 减压过滤 关小水龙头 往布氏漏斗中加入洗涤剂至刚好浸没沉淀 待缓慢流干 重复数次至洗净 NaCl晶体 结晶的方法 蒸发结晶与冷却结晶 NH4ClO4晶体 蒸发结晶 冷却结晶 练1 从溶液中析出下列晶体 分别采用什么方法 FeCl3 6H2ONaHCO3 已知物质在水中的溶解度如下 假如 NaHCO3水溶液约在50 开始失去二氧化碳 在100 全部变为碳酸钠 1 描述从溶液中获取FeCl3 6H2O的操作为 加少量盐酸 蒸发浓缩 冷却结晶 抽滤 洗涤 干燥 结晶的方法 蒸发结晶与冷却结晶 练1 从溶液中析出下列晶体 分别采用什么方法 FeCl3 6H2ONaHCO3 已知物质在水中的溶解度如下 已知 NaHCO3水溶液约在50 开始失去二氧化碳 在100 全部变为碳酸钠 2 从溶液中分离出NaHCO3晶体的操作为 减压蒸发 抽滤 洗涤干燥 应用实例 结晶的方法 蒸发结晶与冷却结晶 结晶的方法 KNO3溶解度随乙醇体积分数的关系如下图 改变溶剂的性质 1 醇析法 加有机溶剂法 2 加冰水法 3 盐析法 如 阿司匹林的制备 如 肥皂的制备 蛋白质的分离与提纯 4 调节pH值法 如 氨基酸的分离与提纯 高氯酸铵 NH4ClO4 是复合火箭推进剂的重要成分 实验室可通过下列反应制取 结晶的方法 生成溶解度小的物质 饱和NH4HCO3溶液与饱和NaCl溶液混合 NH4HCO3 NaCl NaHCO3 NH4Cl 或NaCl NH3 H2O CO2 NaHCO3 NH4Cl 应用实例 摩尔盐的制备 FeSO4 NH4 2SO4 6H2O NH4 2Fe SO4 2 6H2O 例1 某混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0 30和0 l5 相关物质的溶解度曲线见下图 从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为 填操作名称 干燥 结晶法的应用 蒸发浓缩 冷却结晶 抽滤 洗涤 结晶法的应用 变式 某混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0 30和0 40 从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为 填操作名称 干燥 蒸发浓缩 趁热过滤 冷却结晶 抽滤 洗涤 分离粗产品NaCl时承接滤液的烧杯中应加入少量蒸馏水 目的是 2 以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠 设计方案从氯化铵与硫酸钠的混合溶液分离出氯化铵与硫酸钠 反馈练习 再见 1 一水硫酸四氨合铜 Cu NH3 4 SO4 H2O 制备路线为 NH4 2SO4在水中可溶 在乙醇中难溶 Cu