柑桔皮果胶的提取工艺研究123.doc

柑橘果皮中提取果胶和色素研究与果胶软糖的制作摘要文中介绍了以柑橘皮为原料制取果胶、提取色素以及将果胶制成果胶软糖三大部分。制取果胶部分主要介绍了制取果胶的几种方法（着重介绍了酸提取法）；提取色素部分主要介绍了色素的提取步骤；制取果胶软糖部分主要介绍了果胶软糖的配方；介绍了实验过程中应该注意的问题；最后写了对果胶提取技术的发展及果胶应用前景的展望。关键字：果胶 柑橘皮 柑橘皮色素 提取 果胶软糖引言由柑橘皮提取的天然色素和果胶皆为重要的食品添加剂。由于天然色素和果胶使用安全、营养价值高、其开发和利用受到人们越来越多的关注。果胶本身为白色或淡黄色的粉末，稍有特异气味，在二十倍的水中几乎完全溶解，形成一种含负电荷的粘性液体。果胶的一个最重要性质是其胶凝化作用，在食品工业中被用作胶冻稳定剂和增稠剂；在医药中用来制造止血剂、血浆代用品等；在轻工业中还可以用来制造化妆品及代替琼脂做部分微生物的培养基，应用非常广泛1-2。柑橘为我国著名果品之一，柑橘皮中果胶含量约占2030。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，酯化度在70以上，提取的果胶不仅安全优质而且是对柑桔皮的“废物利用”，不仅可解决废物处理问题，还可提高柑橘生产加工的经济效益，是柑橘综合利用的很好途径。正文一实验目的 1.了解果胶的性质和提取原理2.掌握故交的提取工艺3.掌握色素的提取工艺二果胶的提取原理1果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.71.5%，南瓜含量较多，约为7%17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。2 在植物体中，果胶一般以不溶于水的原果胶形式存在。在果实成熟过程中，原果胶在果胶酶的作用下逐渐分解为可溶性果胶，最后分解成不溶于水的果胶酸。原料经酸、碱或果胶酶处理，在一定条件下分解，形成可溶性果胶，然后在果胶液中加入乙醇或多价金属盐类，使果胶沉淀析出，经漂洗、干燥、精制而形成产品4。3 酸法提取是柑桔皮先用清水清洗，再用0.3的盐酸溶液处理已达到灭酶目的，同时除去泥土、杂质、色素等。然后用乙醇，调节PH值使果胶沉淀、烘干，即得到产品。三主要实验仪器1 实验材料：1.1 仪器与设备：电子天平，电热恒温水浴锅，真空抽滤机，抽滤瓶，玻璃棒，滤纸、纱布若干，精密pH试纸，烘箱，真空干燥箱，烧杯(100ml、250m1、500ml)，锥形瓶，量筒（100ml)，剪刀等。1.2 原料及主要试剂：新鲜柑橘皮，去离子水，0.2%盐酸溶液，2mol/L盐酸溶液，1%稀氨水溶液，95乙醇。四实验过程：I 果胶的提取1 原料预处理：将新鲜柑桔皮40g用去离子水洗净后，置于250ml烧杯中加约120ml去离子水，加热至90保持10min，使酶失活，防止果胶分解。用纱布过滤，取出柑桔皮，水冲洗后切碎（12cm2大小的颗粒）。然后在250ml的烧杯中用5O60热水漂洗（每次漂洗时，果皮用纱布挤干，但不要太用力，再进行下一次漂洗，大约十分钟，15-20次）至无色，果皮无异味。2 酸水解提取：利用原果胶在高温酸性条件下可发生水解而变为水溶性果胶的性质，将预处理过的果皮粒放入锥形瓶中，加80mol2mol/LHCl，用0.2mol/L的HC1溶液调节至相应的pH值，在电热恒温水浴锅里加热至90摄氏度，并保温水解相应的时间（用保鲜膜封口，1h左右调整）,保温期间要不断地搅拌并调节PH，趁热用四层纱布过滤，滤渣用清水洗涤，直到水不粘稠为止，合并滤液及洗涤液后得到水溶性果胶提取液。3 乙醇沉淀：将过滤后的溶液迅速冷却（可减少果胶脱酯而使其受破坏）后用冷稀氨水调PH值至34，在不断搅拌下缓缓加入95乙醇，加入乙醇的量约为原体积的1.3倍，使混合液中乙醇的浓度达到5060，然后静置15min左右，让果胶完全沉淀。用四层纱布过滤有果胶析出的混合液，酒精废液回收。4 干燥：取出果胶，用水蒸气蒸干，干燥后的产品经粉碎即得果胶成品。II 色素的提取1 取新鲜柑橘皮5g用清水漂洗干净（除去杂质）。2 放入锥形瓶中，加入20mol 95%酒精，保鲜膜封口，在60摄氏度恒水域中加热一个小时。3 减压抽滤。4 将滤液水浴蒸干。III 果胶软糖原料配方砂糖 30公斤 柠檬酸钠0.4公斤 葡萄糖浆 30公斤 水20公斤 果胶1.5公斤 柠檬酸0.72公斤 香精色素适量根据比例：果胶 0.28g 砂糖 5.55g柠檬酸钠0.08g 蜂蜜 八滴 水4mol 柠檬酸0.13g公斤 香精色素适量果胶加水加热煮为溶液，再加糖加柠檬酸钠再煮，加蜂蜜再煮到粘度差不多时加色素（提前将它溶解于1mol的水溶液中）即得到产品。五 产品与分析未彻底烘干的产品为乳白色胶状固体。继续烘干得到理论为粉末状颗粒实际是粘稠状的固体。查有关文献了解到，柑桔皮中果胶含量在2030，理论上40g柑桔皮中有果胶8g12g。但由于过程损失只产生了6.94g，其中含水量很大有96%，所以只有0.28g的果胶。六 原始数据记录与数据处理共制得果胶0.28g柑橘皮质量/g果胶产量/g提取色素的橘皮量/g40.230.280.21制备软糖的组分砂糖柠檬酸钠葡萄糖浆（蜂蜜）水柠檬酸5.55g0.08g8d4ml0.13g产率=0.28/40.23100%=0.6%七 注意事项1加入乙醇是为了沉淀果胶。2湿果胶用无水乙醇洗涤，可进行2次。3滤液可用分馏法回收酒精。4.用热水漂洗柑橘皮时，不需将其漂洗至无色，无异味、澄清即可。5.热水漂洗的目的主要是除去色素等，以免影响果胶的色泽和质量。6.热漂洗后要稍稍挤压，不可太用力7从橘皮中提取果胶时，提取液pH需保持在22.5之间，可用向锥形瓶中加入盐酸和氨水来调节。8.由于加热，水分和盐酸挥发会引起PH值的变化，因此要用保鲜膜封口，防止HCl挥发带来的PH减小。9.用酒精沉淀时，溶液的量不宜太多，过多的话会用较多的乙醇，使回收工作量加大，造成乙醇的浪费。10.提取色素时不能用高温蒸干，否则会使色素受热分解。八 误差分析 1.在漂洗柑橘皮时，漂白次数不够充分，导致制出的果胶含有一定量的色素，使得产生误差。 2.在提取果胶时，可能因为盐酸的蒸发以及添加的不及时导致误差。 3.在过滤时有部分的果胶粘在纱布上，造成损失。 4.橘子保存时间长，果皮中有果胶酶，会催化果胶分解 九 结果与讨论提取的果胶较少，颜色也偏黄色。可能的原因有：1橘子保存时间长，果皮中有果胶酶，会催化果胶分解。2萃取保温期间，没有不断搅拌，而且，酸度控制的不是很好。3在漂洗期间没有漂洗干净，而残存有色素，致使果胶发黄。讨论1 预处理对果胶提取率的影响预处理对成品色泽、产量及质量影响很大。需要注意的是，果胶在提取前，先要进行灭酶处理，否则原料中的果胶酶会催化果胶物质解聚，生成果胶酸，使果胶凝胶性能下降。而且，果皮颗粒的大小直接影响萃取效果，颗粒小，可增加与酸液接触的面积，从而有利于萃取，因此提取前应将果皮破碎至粒度为23mm。2 水解对果胶提取率的影响水解提取果胶是实验中的主要环节，目前水解主要有酸提取法、浸泡法、离子交换法和微生物法，在本实验中选择最为成熟的酸水解法。实验过程中要掌握好酸度、温度、时间、和加水量的关系。在一定温度下，果胶的得率及凝胶度与酸的种类和酸液的pH有着直接的关系。pH过低，水解过于强烈，会降低果胶的胶凝度；pH过高，水解时间过长，果胶不稳定，易水解成果胶酸。果胶是一种高分子有机物，耐热性较差，温度过高，会引起果胶本身结构的破坏；温度过低，水解速度又会太慢，同时果胶溶液难以过滤，不易实现液渣分离。加水量太低，果胶溶液过滤困难，提取率低；加水量太大，果胶提取率虽较高，但浓缩时间却很长、能耗高。综合考虑，认为抽提时可以将绞碎的原料倒入提取锅内，加水8倍，加盐酸调节pH值2.0，后通入蒸汽，边搅拌边加热到90，保持60min，即可提取出大部分果胶。3 沉淀对果胶提取率的影响乙醇是水溶性果胶的沉淀剂，乙醇溶液浓度对产品的质量影响较大，较高浓度的乙醇沉淀得到的果胶含水量低，干燥快，质量好。乙醇浓度偏低时，果胶沉淀含水量较高，因此干燥受热时间长，果胶可能在温度较高的酸性条件下发生化学变化，使产品颜色变深，浓度偏高时则提取率下降。浓缩后的水解液加入乙醇使浓缩液中乙醇含量达到5060，搅拌使水溶性果胶沉淀30min。过滤得果胶沉淀，乙醇回收利用。4 干燥条件对果胶质量的影响水蒸气蒸干，干燥后的产品经粉碎即得果胶成品。如果过高的温度会使果胶颜色变深，时间也较长，造成果胶的质量下降。参考文献：1 潘虹.从不同原料中提取果胶工艺的研究综述.安徽农学通报,2009,15(3):73752 李鹏,范桂侠,隋世强.果胶的提取和应用.科技信息，2009年第23期3 张雪,王斌.柑桔皮果胶的提取