气相色谱峰的常见问题.doc

,.进样后不出峰1、 无载气2、 进样器漏或堵3、 色谱柱链接处严重漏气4、 火焰熄灭5、 没有极化电压6、 信号线断路7、 汽化室或柱室温度太低8、 仪器信号值偏移太大9、 进样垫漏气10、 喷嘴漏气11、 毛细管分流太大12、 热导桥流未加13、 电子捕获检测器进样量过大14、 电子捕获检测器脉冲电压选择不对15、 色谱柱对样品严重吸附16、 热导桥流太低17、 毛细管接口处断裂 基线不稳，噪声大1、 工作站或处理机本身问题2、 放大器受潮或玷污3、 仪器接地不良4、 色谱柱玷污或过量流失5、 气体不纯6、 样品过脏7、 玻璃内衬过脏8、 仪器在高灵敏度下工作9、 氢气流量太大，极化烧坏电压环10、 检测器温度太低，致使检测器集水11、 空气流量大，火焰抖动12、 钨丝松动，或接触不良13、 喷嘴过脏14、 热导放空处有样品冷凝15、 电子捕获检测器污染16、 电子捕获检测器温度太低基线漂移1）色谱柱被污染，将色谱柱切去一段，重新安装。2）色谱柱活性不足，更换色谱柱。3）色谱柱安装不好，重新安装。4）对不分流进样或柱上进样溶剂，降低初始的柱温。5）分流比太低，增加分流比。6）一些活性化合物总是有拖尾，如胺和羧酸等。不知你的化合物有没有变化 基线周期毛刺或小峰1、 电源干扰2、 热导出口有冷凝物3、 气流不畅4、 程序升温时出现的鬼峰5、 火焰太大，烧到极化电压环 基线不规则漂移1、 高灵敏度操作，仪器未稳定2、 柱箱控温不好3、 钢瓶输出压力不稳4、 色谱柱严重流失或污染5、 柱内存有高沸点物质6、 气路中有异物7、 稳压阀坏，气流波动基线不规则或不稳定1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉12圈，并重新安装。2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力500psi，请更换气瓶。5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫基线单方向漂移1、系统漏气2、色谱柱未老化3、工作站信号输出线断路4、热导莱钨丝污染，电桥不平衡5、检测器器受潮或污染6、程序升温时出现，一般为色谱柱未老化好 基线出现无规律的毛刺1、 钨丝中有异物2、 电源接触不良3、 电源干扰4、 柱后有细小的颗粒进入检测器5、 火焰不稳，烧到极化电压环6、 氢气或空气过脏 色谱基线不能调零1、 柱严重流失或污染2、 火焰太大，烧到内收集筒3、 氢焰放大器坏，或信号接地不好4、 热导莱钨丝断或污染5、 氢焰离子头信号接地差6、 色谱柱为新柱，未老化好7、 色谱柱内残留高浓度样品8、 检测器集水严重9、 检测器或汽化室严重污染 色谱峰出现圆顶峰1、 超出检测器的线性范围2、 固定性选择不当3、 检测器污染4、 载气漏气 色谱出鬼峰1、 上次进样的高沸点物质2、 样品分解3、 样品污染4、 做程序升温时气化垫分解 色谱出峰后，基线降至原点以下1、 样品量过大2、 载气流速过高3、 进样后，出峰后灭火4、 氢焰检测器污染5、 喷嘴堵塞或污染6、 汽化室死体积过大7、 载气漏气 色谱峰分不开1、 载气流速过高2、 色谱柱太短3、 柱温过高4、 进样量过大5、 色谱柱严重流失或污染6、 汽化室死体积太大7、 玻璃内 衬管碎 色谱峰拖尾1、 载气流速过高2、 进样量过大3、 色谱柱严重流失或污染4、 汽化室死体积太大5、 柱温太低6、 汽化室温度太低7、 载气系统漏气8、 放大器不佳，电容充放电不好9、 进样器污染或汽化室中的玻璃内衬出峰前处负的尖峰1、 进样量过大2、 热导池莱钨丝接线错误3、 载气漏气4、 检测器污染出峰后出现负的尖峰1、 电子捕获检测器污染2、 热导用氮气做载气保留时间正常(增加)，灵敏度降低1、 进样技术不佳2、 检测器处漏气3、 氢气阀不稳4、 电子捕获检测器进样量太大5、 载气不稳而获漏气6、 柱温降低仪器重现性不好1、 进样技术不佳2、 检测器处漏气3、 载气（氢气，分流）阀不稳4、 在进样的线性范围外进样5、 气化垫漏气6、 进样器坏7、 色谱柱严重流失或污染宽溶剂峰1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。2.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。3.进样器温度太低：提高进样器温度。4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂6.隔垫清洗不当：调整或清洗7.分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对：检查并调整温度2.不正确的载气流速：检查并调整流速。3.样品进样量太大：减少样品进样量4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。5.柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉12圈，并重新安装假峰1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉12圈，再重新安装。2.注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。3.样品量太大：减少进样量。4.进样技术差（进样太慢：采用快速平稳的进样技术只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉12圈，并重新安装前沿峰1.柱超载，减少进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低1020度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度标定时有峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流