年产1000吨对氨基苯甲酸生产工艺设计.doc

.前言1925年，对氨基苯甲酸首次在世界上实现了工业化生产，20世纪40年代末至50年代初，对氨基苯甲酸获得迅速发展。1988年世界对氨基苯甲酸的生产能力已达108.4万吨，装置开工率为85。由于需求剧增，对氨基苯甲酸市场日趋紧俏。80年代末和九十年代初，世界主要对氨基苯甲酸生产厂家Aristech、Dow和Shell纷纷扩大生产能力，导致全球对氨基苯甲酸生成能力过剩，装置开工率逐年递减。1992年开工率已降至66。但是由于化工业的快速成长与发展以至于对氨基苯甲酸的使用广泛度在不断继续扩大中，形势迅猛发展。到1989年很多国家的对氨基苯甲酸工厂生产工艺装备的开工达到了93，更有大部分国家呈现出对氨基苯甲酸很缺货的状态。为此，各大生产厂家纷纷新建或扩建对氨基苯甲酸装置，2004年生产能力已达286.9万吨1。对氨基苯甲酸生产主要集中在美国、西欧、日本。美国为首的西欧国家对氨基苯甲酸的生产打趣道世界总量的89%。世界对氨基苯甲酸生产主要由GEP、Shell、Dow和Bayer4家公司控制，约占世界生产能力的70。其中GEP是世界最大的对氨基苯甲酸生产企业，共建有5套装置，分布在美国、荷兰、西班牙、日本，总生产能力达到56.4万吨/年。对氨基苯甲酸生产能力位居世界第二，在美国、荷兰各有一套装置，总生产能力达到37万吨/年。Bayer在德国、比利时分别建有一套对氨基苯甲酸生产装置，总生产能力达到28万吨/年1。 目前国外新建、拟建装置共9套，生产能力总计76万吨/年，除Bayer在美国、比利时新建装置外，其余均分布在亚太地区2。我国对氨基苯甲酸生产能力、产量、工艺技术和产品质量等，都与国外存在较大差距，表现在3：生产能力小、产量低，我国对氨基苯甲酸生产能力尚不足3万吨/年，远不能满足市场需求；生产装置达不到经济规模，我国目前大多数装置还不足千吨/年，最大装置也只有无锡树脂厂的1万吨/年，仅为国外装置规模的1/10,极大的影响了经济效益；工艺落后，我国对氨基苯甲酸生产工艺仍以催化加氢还原法为主，不仅原料消耗高，劳动强度大，而且产品质量差，严重地影响了其下游产品地开发。对氨基苯甲酸作为一种非常重要的有机化工原料，贯穿于整个化学工业，同时在现实生活中也具有非常广泛的应用。因此，选择一种经济环保的生产对氨基苯甲酸的方法具有很重要的现实意义。对氨基苯甲酸的生产历史悠久，随着化工产业的迅猛、飞速发展, 对氨基苯甲酸的生产工艺也随之发生变化，合成工艺不断的得到改进，并趋于完善。本设计采用对硝基苯甲酸、氢气为原料，以对pd/c为催化剂来合成对氨基苯甲酸，原料价廉易得，反应条件温和，操作方便，生产成本低，达到了化工设计优化的目的。1、生产工艺的选择1.1常见生产方法制取对氨基苯甲酸主要的方法有如下四种：1.1.1以对硝基苯甲酸为原料合成对氨基苯甲酸1.化学还原法（1）AI还原法其实AI的还原能力是较弱的,所以当在无机酸的介质中进行还原时,是要用比较高的温度的。我们用较浓一点的HCI作为介质,再用AI来还原对硝基苯甲酸,这时对氨基苯甲酸的收率可以为86%。用这种方法其优点是价格比较便宜、收率比较高等等特点,缺点是它反应条件优点严格,处理起来会比较麻烦。（2）Sn还原法Sn还原法中最常用的还原剂是SnCI:。由于SnCI在水溶液中及易水解,因此,在用SnCI还原对硝基苯甲酸时,必需要在有机介质中进行。收率为88%。此方法拥有反应快、收率很高等等的特点,但是，不足之处是产品的分离还比较困难,而且由于使用了有机溶剂,所以其成本较高。（3）Fe还原法用Nacl为电解质,稀HCI为介质,在96104间,用铁屑还原对硝基苯甲酸,PABA的收率87.5%;2用金属氢化物还原法用金属氢化物作为还原剂主要是来自元素周期表中的第三主族元素的氢化物,例：LIH、NaB等等,其中LIH;的还原能力还是较强的,它能将对硝基苯甲酸一下还原成对甲基苯胺,所以不能盲目地用来用于合成对氨基苯甲酸。虽然NaB的还原能力优点弱,如果只使用它做还原剂的话是对硝基起不了作用的,还要与过渡的金属盐合成复合的还原剂,这样才能用做还原对硝基苯甲酸。其的收率可以到达91%以上的。一般都用于实验室合成对氨基苯甲酸。3.硫化物还原法用硫化物其实是很温和的一种还原剂的,像如果用NaS来还原对硝基苯甲酸的话,段及苯甲酸的收率将可以达到80%。4.催化还原法（1）Ni催化还原法在用Ni作催化剂,对氨基苯甲酸的收率在90%以上,可以说纯度是非常高的。用NiAI合金来用做为催化剂的话,经过反应得到对氨基苯甲酸,要求的温度为125,压力等于3.1MPa,其中催化剂的用量为6%,当我们用的原料液的浓度达到9%的时候,对氨基苯甲酸的收率为88%。（2）Pt催化还原法Pt是一种催化性很好的一种试剂，经常被用作催化反应中,因为我们只要在常温常压的条件下通过持续的加氢反应就可以得到对氨基苯甲酸了，但是它的缺点很明显，因为催化性很好导致它的反应进行程度很不容易被掌控，因而也不常被采用此种方法来用做工业上生产对氨基苯甲酸。（3）Pd催化还原法通过用Pd来做催化剂加上氢气作为还原剂来还原对硝基苯甲酸生成对氨基苯甲酸是最常用而且是最经济的一种方法了。在90度的温度下以对硝基苯甲酸为原料来还原成对氨基苯甲酸其收率将会达到88%以上，而且反应速度也相对较快，成本也不高，所以作为生产对氨基苯甲酸的一种方法再适合不过了。5.电解还原法直接电解还原法直接的用电解还原的方法就是把阴极发生的反应直接用于来还原对硝基苯甲酸这样就可以得到我们需要的对氨基苯甲酸了。1.1.2 以对苯二甲酸为原料合成对氨基苯甲酸是利用废涤纶的水解产物对苯二甲酸为原料,经过酸化、单皂化、氨解、降解的四步反应,而且四步反应均有很高的转化率,其总收率为61.2%,并且反应条件也缓和，得到的产品含量将大于96.4%。1.1.3 用对甲基苯胺作为原料来合成的对氨基苯甲酸我们用对甲基苯胺为原料，把它通过了酸化,氧化过程还有最后一部的水解过程来制得我们需要的对氨基苯甲酸。在反应过程中其中的氧化部分是要我们用人工来操作搅拌均匀的。氧化后的溶液我们在将其水解时要将反应完的水解的溶液用碱性物质氨水来调节使其到呈现微碱性。还要用酸来滴定直到有结晶产品析出来,需要注意的是此结晶物一般是优点难以析出来的，并且就算是重结晶恐怕也很难达到预设产品收率。但是如果我们将高氧化性物质高锰酸钾在搅拌过程中将其置于沸水中完全溶解后的溶液再依次分量放入瓶中反应，怕高锰酸钾由于其固体的颗粒浓度可能不相同导致溶液的均匀分布带来了困扰，而且搅拌起来也很不方便了。用碱性氨水在水解后的溶液中将其碱性调节为4和5之间，这样就可以使产物比较容易析出了。1.1.4 以分枝酸为原料生物合成对氨基苯甲酸这是一种生物合成对氨基苯甲酸的方法。是在各种生物酶的作用下通过利用生物酶的活性来合成的对氨基苯甲酸是一种很可观很环保的方法，属于当下我们研究的重点更是我们研究的热点方法。1.2生产工艺1.2.1反应过程以对硝基苯甲酸为原料经催化加氢制得对氨基苯甲酸，是一个还原反应，采用的是液相加氢制备对氨基苯甲酸，所以压力对反应的影响不是很大，持氢压力为0.5MPa，而催化剂用量，反应温度等对对氨基苯甲酸的影响很大。当加人占原料量3%的Pd/c催化剂后,产率便可提高到98.4%,当催化剂用量增加到3.5%一4%时,产率设有明显的提高.而且随着温度的升高,产率逐渐提高,当温度为90时,产率可达到98.4%,当温度继续升高时,产率提高的趋势缓慢.采用液相加氢制备对氨基苯甲酸,它与传统的铁粉还原相比,优点在于三废污染少,降低产品成本,收率增加,且所用的催化剂易于和产物分离,故本制备方法对于开发对氨基苯甲酸生产有一定的意义.所以生产对氨基苯甲酸的最佳工艺条件为：对硝基苯甲酸与与氢气的摩尔比为4：1加氢反应催化剂用量为3%,反应时间为8小时，反应最佳温度为90.1.2. 2过滤过程经反应釜催化加氢还原后过滤，滤去pd/c催化剂。1.2.3 盐酸酸化过程经过滤后的溶液用10%的盐酸进行酸化结晶1.2.4离心及干燥过程将溶液置与离心机里离心，再将离心得到的晶体经过洗涤再放入干燥器中进行干燥，就可以得到需要的对氨基苯甲酸产品。1.3生产控制参数、丙酮加料方式及具体操作1.3.1投料配比对硝基苯甲酸:氢气=1：4（摩尔比），催化剂pd/c用量为原料对硝基苯甲酸的3%（质量分数）1.3.2反应温度、压力和反应时间反应时温度控制在90，0.5MPa，反应时间为8小时。1.3.3 具体操作过程在90条件下，往反应釜中加入定量的对硝基苯甲酸， 5%的氢氧化钠溶液和水,将其混合物加热至物料完全溶了为止,测定其pH值为6.8,加人搅拌磁子和Pd/C催化剂,在封闭反应系统中,用氢气置换,搅拌,升温至80,通入氢气,继续将其升高温度至90,保持氢气的压力为0.5MPa反应,定时测定其氢气反应的速度,当连续30分钟不再吃氢时即说明反应已经结束了.反应液要经过过滤,再酸化结晶干燥得到产品.收率95%.生产工艺流程见物料流程图。1.4生产方式的选取 半间歇操作过程是间歇操作过程的连续操作过程。根据设计任务规定，对氨基苯甲酸的年生产能力为1000t，取年工作日为300天，则每昼夜生产能力为1000/3001.111t，所以按照此生产量应该采取间歇操作比较好。1.5产品物性、用途及原料参考投量1.6产品物性3对氨基苯甲酸有其英文命名为p-aminobenzoic acid，又叫4-氨基苯甲酸，化学式可以写C7H7NO2，结构式可以表示为，熔点186187，对氨基苯甲酸的分子量为137.14，对氨基苯甲酸在水中是微溶的，对氨基苯甲酸其密度为1.375（在25下），是无色的针状型的晶体，对氨基苯甲酸在空气中或在光照下会变为浅浅的浅黄色。虽然对氨基苯甲酸在冷水中是微容的但对氨基苯甲酸容易溶于热水中、在乙醇，乙醚，乙酸乙酯等有机溶剂中也易容还有冰醋酸中也比较容，但是对氨基苯甲酸难溶于水、苯，还不溶于石油醚等。1.7用途对氨基苯甲酸作为一种非常重要的有机化工原料，贯穿于整个化学工业，同时在现实生活中也具有非常广泛的应用。因此，选择一种经济环保的生产对氨基苯甲酸的方法具有很重要的现实意义。对氨基苯甲酸的生产历史悠久，随着化工产业的迅猛、飞速发展, 对氨基苯甲酸的生产工艺也随之发生变化，合成工艺不断的得到改进，并趋于完善。本设计采用对硝基苯甲酸、氢气为原料，以对pd/c为催化剂来合成对氨基苯甲酸，原料价廉易得，反应条件温和，操作方便，生产成本低，达到了化工设计优化的目的。对氨基苯甲酸主要是用在医疗医药中的。它更是我们人类机体中细胞生长和分裂的一些必须物质的部分组成之一。对氨基苯甲酸作为一种非常重要的有机化工原料，在化工行业中都是广泛使用的，不仅在化工行业在我们实际生活中应用的也很广泛。因为它是一种很经济而且很环保的方法，对氨基苯甲酸的生产合成方法也得到了很大的改进，不仅经济还很环保，大大得到了改善。 1.8原料参考投量（按生产每吨对硝基苯甲酸计）原料对硝基苯甲酸：1.4243t氢气：0.0682t催化剂 pd/c：0.0427t2、物料衡算2.1生产能力的计算生产能力的计算是根据生产任务来及实际情况来定的，根据其生产任务为;每年要产对氨基苯甲酸1000 t，又根据公式：开工的因子是等于我们生产装置的时间除以年时间的，所以我们为了要完全充分的利用到设备，我们的开工的因子必须取得大一点这样才经济利润也大一点，就是要把它设置为接近于1，同时根据实际情况又不可能等于1，因为实际生产要考虑的因素很多。比如我们要想到我们的生产设备的维修和一些不可避免的开运与停工的因素等等的情况，所以一般我们取得的开工因子为0.8到0.9之间，一年365天，除去一些节假日，设备保养，修理等一共大概65天，我们取生产对氨基苯甲酸的工作时间为一年300天。全天生产分为三个班，每一个班定为生产对氨基苯甲酸一批。因此可以算出每批料的年生产能力为（1000/3003）= 1.11t/班，并以此作为物料衡算的标准。2.2质量守恒定律做产品生产的物料衡算根据质量守恒定律它是指进入一个系统的全部的进料的量，要必须和离开这个系统的全部的物料的量要相等。还要计算反应过程中总损失的量和反应中体系累积的量。以此作为我们物料衡算研究的依据。总的可以用下列式子来表示： G进=G出+G损+G积其中G进等于输入的物料量的总和；G出等于离开的物料量的总和；G损总的损失量；G积系统中积累量。（1）反应釜物料衡算对氨基苯甲酸的生产规模采用的是分批操作的设备，当反应终了的时候，系统的物料将完全排出所以此时系统内的物料的积累的量将为零，按照此种情况，上面的物料衡算的等式就可以写为G进=G出+G损。应为采用的是分批操作所以我们可以确定的生产对氨基苯甲酸的计算标准为1.11t每批，因此要精确计算出每批的产量及每批原料的投料量。1）催化加氢过程反应：每批生产对氨基苯甲酸：G=1000t/(3003)=1.11t催化剂pd/c用量占投料量的3%对氨基苯甲酸产品最终收率为95，故每批投对硝基苯甲酸的量：G1=1.11/95%167/137=1.42t每批投氢气的量：G2=1.4242/167=0.0682t每批投催化剂pd/c的量：G3=1.420.03=0.0427t过程转化率为：98%（以对硝基苯甲酸计算）对氨基苯甲酸的产量： 1.420.98137/167=1.145t对硝基苯甲酸余量:1.42（1-0.98）=0.028t氢气余量：0.0682-1.420.9832/167=0.0180t生成水的量：1.420.98218/167=0.30t物料衡算见表表2.1催化加氢物料表输入输出序号物料名称质量（t）序号物料名称质量（t）1对硝基苯甲酸1.421对硝基苯甲酸0.0282氢气0.06822氢气0.01803Pd/c催化剂0.043Pd/c催化剂0.04水0.30对氨基苯甲酸1.145总计1.493总计1.493（2）碱中和物料衡算每批输入氢氧化钠溶液的量： 114540/(1375%)-0.02840/(1675%)=6.82t输入对氨基苯甲酸的量： =1.145t输入对硝基苯甲酸的量： =0.0682t输入水的量： =0.30t输出对氨基苯甲酸钠的量： 1145159/137=1.3289t输出对硝基苯甲酸钠的量： 0028189/167=0.028t输出水的量： 030+1.14518/137+0.02818/167+6.820.95=6.936t物料衡算见表表2.2碱中和的物料衡算表（t/班）输入输出序号物料名称质量（t）序号物料名称质量（t）1对硝基苯甲酸0.06821对硝基苯甲酸钠0.0282对氨基苯甲酸1.1452对氨基苯甲酸钠1.3289水0304水6.9360氢氧化钠溶液682总计1.493总计1.493（3）酸化结晶物料衡算对氨基苯甲酸在水中的溶解度约为0.3g/100g，对硝基苯甲酸在水中的溶解度为0.02g/00g.输入对氨基苯甲酸的量： =1.3289t输入对硝基苯甲酸的量：=0.0322t输入水的量： =6.9360t输入10%盐酸的量： =3.1129t输出固体对氨基苯甲酸的量： 1.3289137/159-0.0292=1.1158t输出固体对硝基苯甲酸的量: 0.0322167/189-0.0019=0.0265t输出溶液对氨基苯甲酸的量： =0.0292t输出溶液对硝基苯甲酸的量： =0.0019t输出水的量： 6.9360+3.11290.9=9.7377t输出氯化钠的量： 1.328958.5/159+0.032258.5/189=0.4989t物料衡算见表：表2.3酸化结晶的物料衡算表（t/班）输入输出序号物料名称质量（t）序号物料名称质量（t）1对氨基苯甲酸钠1.3289固体对氨基苯甲酸1.11582对硝基苯甲酸钠0.0322固体对硝基苯甲酸0.0265水6.9360溶液对氨基苯甲酸0.029210%盐酸溶液3.1129 溶液对硝基苯甲酸0.0019溶液水9.7377溶液氯化钠0.4989总计11.41总计11.41（4）离心的物料衡算输入固体对氨基苯甲酸的量： =1.1158t输入固体对硝基苯甲酸的量： =0.0265t输入溶液对氨基苯甲酸的量： =0.0292t输入溶液对硝基苯甲酸的量： =0.0019t输入水的量： =9.7371t输入洗涤水的量：洗涤水等于固体质量=1.1423t输入氯化钠的量： 0.4989t输出湿固体对氨基苯甲酸的量： 1.1158+1.11580.9=2.1201t输出湿固体对硝基苯甲酸的量： 0.0265+0.02650.9=0.0504t输出湿固水的量：湿固体中的水为固体质量的10%=1.11580.1+0.02650.1=0.1142t输出溶液对氨基苯甲酸的量： =0.0292t输出溶液对硝基苯甲酸的量： =0.0019t输出水的量： = 9.7377t输出氯化钠的量： =0.4989t物料衡算见表表2.4离心的物料衡算表（t/班）输入输出序号物料名称质量（t）序号物料名称质量（t）固体对氨基苯甲酸1.1158湿固体对氨基苯甲酸2.1201固体对硝基苯甲酸0.0265湿固体对硝基苯甲酸0.0504溶液对氨基苯甲酸0.0292湿固水水0.1142溶液对硝基苯甲酸0.0019溶液对氨基苯甲酸0.0292溶液水9.7371溶液对硝基苯甲酸0.0019溶液氯化钠0.4989溶液水9.7377洗涤水1.1423溶液氯化钠0.4989总计12.55总计12.55（5）干燥过程计算干燥损失0.5%输入湿固体对氨基苯甲酸的量为： =2.1201t输入湿固体对硝基苯甲酸的量为： =0.0504t输入水的量为： =0.1142t产品对氨基苯甲酸的量为： 1.1158-0.0055=1.1103t对硝基苯甲酸的量为： 0.0265-0.0001=0.0264t挥发的水的量为： =1.1423t损失的对氨基苯甲酸的量为:1.11580.005=0.0056t损失的对硝基苯甲酸的量为： 0.02650.005=0.001t物料衡算见表表2.5干燥物料衡算表输入输出序号物料名称质量（t）序号物料名称质量（t）湿固体对氨基苯甲酸2.1201产品对氨基苯甲酸1.1103湿固体对硝基苯甲酸0.0504产品对硝基苯甲酸0.0264湿固体水0.1142挥发水1.1424损失对氨基苯甲酸0.0056挥发对硝基苯甲酸0.001总计2.28总计2.283、热量衡算热量衡算的定义为：按照能量守恒的定律反应在无轴功的条件下进行时，反应时进入系统的总的物料的热量与反应完成后离开系统的物料的热量应该要相等”，因此在实际生产时我们对装置传热设备的能量衡算可以用下面的等式来表示：Q1 + Q2 + Q3 = Q4+ Q5 + Q6 等式中：生产所处理的带入设备的总的物料的热量为Q1：KJ；生产反应时需用到的加热剂或者用到的冷却剂与生产设备和物料之间传递的热量为Q2，其中我们规定+为加热剂加入系统的热量，-为冷却剂吸收的热量，KJ；反应的过程的热效率我们用Q3KJ；表示。其中规定用+表示为放热的过程，用-表示为吸热的过程。为反应最后终了时的物料的焓用Q4KJ；表示。即为输出时物料的焓反应生产设备中的部件所消耗的热量我们用Q5，KJ；表示。为设备向四周散失的热量我们又称损失的热用Q6，KJ；表示。热量衡算的基准也以每批处理物料即1.11 t/批为基准。进行热量衡算的温度其基准我们一般设定其为25，所以从以上各式我们可以得到热量衡算式的计算式：Q2 = Q4+ Q5 + Q6 Q1Q3上式中的各项可以用以下方法计算：（1）Q1 和Q4的计算：Q1 和Q4均可用此式计算：式中：反应物的体系中各个组分I的质量，Kg;组分I在0T时的平均比热容，KJ/(Kg)或KJ/(Kmol);反应物系的反应前后的温度，反应釜能量衡算： 从文献11中查得25时，以下物质的比热容分别为：Cp,对硝基苯甲酸128J/(mol*k)=2.2039KJ/(Kg*k)Cp,氢气220.5J/(mol*k)=2.343KJ/(Kg*k)催化剂pd/c的比热容根据柯柏法则用的原子热容数据14进行计算如下：Cp，pa/c催化剂（72.8+84.3+7.4+36）=79.4Cal/(mol*k)Cp,氢氧化钠128J/(mol*k)=2.2039KJ/(Kg*k)Cp,盐酸156J/(mol*k)=2.4023KJ/(Kg*k)1）Q1 =（m对硝基苯甲酸c对硝基苯甲酸+m氢气c氢气+m盐酸c盐酸+m氢氧化钠c氢氧化钠+mpa/ccpa/c）25KJ= (1.421032.2039+0.0681032.343+3.111032.4023+6.821032.2039+0.04310379.4）25 1.66106KJ2）假定各物质的比热容随温度变化不大，则Cp,对硝基苯甲酸128J/(mol*k)=2.2039KJ/(Kg*k)Cp,对氨基苯甲酸220.5J/(mol*k)=2.2218KJ/(Kg*k)Cp,pa/c79.4Cal/(mol*k)=1.9292KJ/( mol*k)Cp,水75.31J/(mol*k)=4.18KJ/(Kg*k)Cp,氯化钠101J/(mol*k)=1.822KJ/(Kg*k)Q4 =（m对硝基苯甲酸c对硝基苯甲酸+ m对氨基苯甲酸c对氨基苯甲酸+ m pa/ccpa/c + m氯化钠c氯化钠+m对硝基苯甲酸溶液c对硝基苯甲酸溶液+m对氨基苯甲酸溶液c对氨基苯甲酸溶液+m水 c水）90=（0.2641032.2039+1.11021032.2218+0.0431031.9292+0.501031.822+0.00191032.0018+0.02921032.0211+10.881034.18）90=4.4106KJ(2）因为该对氨基苯甲酸的生产采取的是分批的操作，所以可认为Q5可忽略不计(3）Q6的计算 设备向四周散失的热量Q6可用下式计算：Q6=Aa(TW-T) 10-3式中：A 为设备散热面积（m2）TW 为设备外表温度，；T环境介质温度，；操作过程持续时间（s）；a对流传质系数，W/（m2）a=8+0.05TW=（8+0.0590）W/（m2）=12.5W/（m2）Q6=51.712.5(90-25)8360010-3=5.53105KJ(4）过程效应热Q3的计算Q3= Qr +Qp式中，Qr化学反应热效应，KJ；Qp为可忽略不计的物理的过程热效应，KJ；Qr按照下式进行计算：Qr=（1000GA/MA）Hr0式中，Hr0标准反应热，KJ/mol;MAA物质分子量。从文献15查得，Hr0按照下式进行计算：Hr0=生成物i（Hf0）i- 反应物i（Hf0）i（34）从文献14中查得，物质的标准生产焓为Hr0分别为：Hr0，对氨基苯甲酸368.6KJ/mol，Hr0，对硝基苯甲酸248.2KJ/mol，Hr0，氢气158.2KJ/mol，Hr0，水285.83KJ/mol。Hr0，水(-368.6)+(-285.83)- 3(-158.2)+2*(-248.2)=-89.83KJ/molQ3=Qr = 100012.5352103Hr0/228.29=100012.5352103（89.83）/228.29 =4.932106KJ(5）热负荷Q2的计算为Q2=（Q4 +Q6）-（Q1+Q3） =(4.41065.53105)(1.661064.932106)KJ =13.202106KJ4、设备计算4.1反应釜体及夹套设计计算（1）首先我们需要通过粗略计算来确定需要选择的筒体和封头的几何尺寸大小：1）筒体和封头的型式：从上面计算结果再综合来看应该选择圆柱形的筒体和椭圆形的封头。2）确定筒体积和封头的直径首先计算加入罐的物料的总体积16V总= V对硝基苯甲酸+V氢氧化钠+Vpa/c=1.42/1.61+6.82/1.05+0.04/1.25=7.409因此操作容积Vp我们要取8m3，又设备容积V与操作容积的关系可以表示为:Vp=V。由文献17查得，因反应状态稳定取0.8，故V=Vp/=28/0.8=10m3由文献14查得,Ht/Di=11.3，因容器体积属于中小型，故选取Ht/Di=1.3，Di由下式计算：Di=4V/（Ht/Di）1/3=410/（1.3） 1/3=2.100m此生产反应釜的内径Di的估算值应圆整到公称直径DN系列，又根据查得的文献17取Di=2100mm,封头可以取相同直径，且其高度h2可由文献14查得，初选为h2=20mm。3）确定筒体高度Ht当DN=2100mm，h2=20mm时，由文献17，查得椭圆形封头容积V封=2.61m，筒体一米高的容积V1=4.05m3按式Ht=（V-V封）/ V1=（10-2.61）/3.05 m=2.6m取3 m，于是3/2.11.34）选取夹套直径由文献17查得：Dj= Di+200=2100+200=2300mm。5）确定夹套高度H2（V- V封）/ V1，即H2（0.810-2.61）/3.05=1.767m，取H2=2m6）校核传热面积由文献17，分别查得F封6.5m2,1m高筒体的表面积F1米5.05m2,则实际传热面积FF封F筒6.55.05426.7m2在8小时内传递热量，当热流体为水时，总传热系数K=8501700W/ (m2)14,取K=1500 W/ (m2),Q传=83600150010-3267.30=3.46106KJ所以Q传Q2 +Q6由上面的计算可以看出面积是合理的是符合设计的要求的。（2）釜体及夹套的强度计算1）选择设备材料，确定研究压力和指导老师分析，选Cr18Ni12Mo为最佳。在100150的温度作用下的2Ti奥氏体钢板的许用压力应为t=140Mpa。确定生产的需设计压力：既受到内部压力的作用又受到外部压力的作用的釜体和底部封头，其中内部压力可设计为P=0.4Mpa，可设计外部压力的取法应考虑到操作过程中的出现的最大的压力差，所以我们应取压力P=0.5Mpa为设计的外部的压力。2）夹套的筒体和封头壁厚计算夹套筒体壁厚式中P=0.5Mpa，D夹=2100mm，t=140Mpa，为焊缝系数，由文献14查得，可取=0.9，壁厚附加量C是由钢板负偏差或钢管负偏差C1，腐蚀余量C2，及热加工减薄量C3三部分组成，即：C= C1+ C2 +C3初步取C1=0.6mm，C2=2mm，C3=0mm，则C =2.6mm，d=（0.52300）/（21400.9-0.5）+2.6 mm=7.17mm根据钢板规格取=10mm夹套封头壁厚上面公式中的P和D夹，t，和上式相同，又由于热加工的减薄量C3=0.5mm，所以取C= C1+ C2 +C3=0.6+2+0.5=3.1mm，代入得：=（0.52300）/（21400.9-0.50.5）+3.1=7.67mm，考虑到焊接封头和筒体的方便之处，应该取10mm。3）釜体的筒体壁厚和封头壁厚计算生产按照可承受0.1Mpa的内部压力来设计上面公式中P=0.1Mpa，Di=2100mm，t=140Mpa，=0.9，壁厚的附加量：由公式C= C1+ C2 +C3=0.6+2+0=2.6mm计算。将上面计算的各个值代入公式中可得：d（0.12100）/（21400.9-0.1）+2.6=3.43mm按照我们生产能够承受的0.5Mpa的外部压力的设计可设筒体的厚度S0=10 mm，即可确定L/D0，D0 / S0之比值，D0筒体外径 D0= DN+2 S0=（2100+210）=2120mmL筒体高度 L=H2+h/3=3000+(800+10)/3=3270mmL/D0=3270 /2120=1.542，D0 / S0=2120/10=212在几何参数计算图中由外压或者轴向受压的圆筒数据15418,查得A0.00025，又由于生产对氨基苯甲酸的反应釜的釜体材料采用的是Cr18Ni12Mo2Ti奥氏体钢板的s=216Mpa,因此根据选用的资料图，可以查到B=33Mpa，因此许用外压P=B S0 /D0=3310/2120=0.160.5Mpa，则可以看出来壁厚10mm是满足不了外压对稳定性的要求的，如果我们想要要增大壁厚重新来计算的话，先应该重新来假设S0=18mm，则D0 / S0=3236/18=180，L/D0=3272.67/3236=1.01，由图154 18查得到A=0.0008，和上面形式一样可以查得B=91Mpa，则许用外压P=B S0/D0=9118/3236=0.50620.5Mpa，故S0=18 mm能够满足外压稳定要求，要考虑到壁厚附加量C= C1+ C2+0=0.6+2=2.6mm，筒体的壁厚S=S0+C=18+2.6=20.6mm，把筒体的壁厚圆整到标准钢板的厚度规格可取S=22mm。又要考虑到封头与筒体的焊接方便，所以经过方方面面的综合取=22mm。水压试验较核17确定水压试验PT，据表得：釜体水压取PT =P+0.2=0.1+0.2=0.3Mpa，夹套水压取PT =P+0.2=0.5+0.2=0.7Mpa式中 P设计压力，Mpa在进行压力的试验之时，由于所选生产容器所能承受的压力PT一般总是高于设计的压力P的，所以必要的时或必需要进行强度的较核。液压试验时要求满足的强度条件：得到釜体和夹套筒体的许用应力17：T = PT（Di+e）/2e0.9s，得到釜体和夹套封头的许用压力17：T = PT（Di+0.5e）/2e0.9s，釜体的e=S-C=21-2.6=18.4； 夹套的e=S-C=10-2.6=7.4，T釜筒=0.2（2100+18.4）/（218.4）=11.51Mpa，T夹筒=0.6（2300+7.4）/（27.4）=155.91Mpa，T釜封=0.2（2100+0.518.4）/（218.4）=11.46Mpa，T夹封=0.6（2300+0.57.4）/（27.4）=155.66Mpa。又查文献19得，Cr18Ni12Mo2Ti奥氏体钢板的屈服极限s=216Mpa，则，9s=2160.9=194.4Mpa，由此可知，T釜筒，T夹筒，T釜封，T夹封都小于0.9s，故安全。计算结果如下表所示：表4.1筒体，封头壁厚表釜体（mm）夹套（mm）筒体壁厚2210封头壁厚22104.2连接筒体和封头的设备法兰选择4.3支座的选用计算17（1）支座的选择根据反应特性可发现反应釜是需要外加保温的，所以得选取B型悬挂式支座。（2）反应釜总重载荷计算反应釜总重载荷按照下式计算：W=W1+W2+W3+W4查文献14知：DN =2100mm，S=22mm的1米高筒节重载荷q1=17450N，DN =2300mm, S=10mm的1米高筒节重载荷q2=8410N。故W1=（q1Ht+ q2H2）=174504+84103=95030N。W2釜体和夹套封头总重载荷查文献17知：DN =2100mm，S=22mm的封头重载荷19538N，DN =2300mm, S=10mm的封头重载荷15923N，故W2=215938+15923=54999N。W3料液重载荷需按水压试验时充满水时计，因为已知DN =2100 mm的封头容积V封=2.81m3，1米高的筒节容积V1=4.08m3。故W3=V=（2V封+ Ht V1）g=（22.81+44.0）10310=213400N5W4=保温层+附件重载荷人孔的重载荷为900N，其他的接管和保温层则按1000N计，所以可以得出W4=900+1000=1900N，总重载荷W=W1+W2+W 3+W4=95030+54999+214200+1900=366129N按8个支座承载计算，每个支座承载70766.1N，查文献17，选用JB/T 472592，耳座 B7,314 4.4人孔选择与补强圈19按工艺条件选用常压不锈钢人孔DN600HG21591999。人孔盖、筒节及法兰由不锈钢0Cr18Ni9制成，人孔用螺栓螺母20副，螺栓为M1650。人孔处的补强圈按JB/T47362002标准，其外径D1=980mm,内径D2=550mm 补强圈厚度按下式估算：补=de/( D2- D1)=600(22-2.6)(980-550)=27mm,考虑到釜体和人孔筒节都有一定的壁厚裕量，故补强圈取25mm。4.5接管及其法兰的选择19水蒸气进出管采用764无缝钢管，HG20592法兰WN762.5FM,4mm 16Mn。温度计接管采用764无缝钢管，HG20592法兰WN762.5FM,4mm 16Mn。进料管采用1208无缝钢管，HG20592法兰WN1202.5FM,8mm 16Mn,出料管选取相同管。法兰垫片选用耐酸石棉板,2mm。4.6缩合釜搅拌装置选择在反应釜中，为增快反应速率、强化传热效果以及加强混合等作用，常装有搅拌装置。搅拌装置通常由搅拌器和搅拌轴组成。典型的搅拌器型式有：桨式、推进式、涡轮式、框式、螺带式、螺杆式等。（1）搅拌器型式的选择在对氨基苯甲酸的生产中随着反应釜内反应的慢慢进行，在催化加氢还原后加氢氧化钠进行中和时反应釜内由于对氨基苯甲酸钠和对硝基苯甲酸钠的生成使得溶液粘度慢慢变大，为了加快反应速度同时使反应釜里的反应物料能够充分的反应就需要而搅拌，所以根据生产实际情况及生产利润的考虑在经济的操作范围内，需要根据所设计的反应釜的特点以及参加反应的和反应过程中生成物料的性质来总的考虑，我们需选择低转速，大叶片的框式搅拌器。（2）搅拌桨选型框式搅拌器结构参数：表4.2框式搅拌器结构参数表参数参数范围参数参数范围DJ(0.80.98)DNh1(0.451) DJb(0.0060.1) DJh(0.050.85) DJ前选择框式搅拌器直径为2010mm，2010/2100=0.95，在0.80.98之间，满足要求。在反应釜反应过程中为了要提高溶液的搅拌速率，并且使得搅拌器全部在反应釜的物料溶液中浸没，可以取h1为1700 mm又因为1700/2010=0.85，在0.45到1之间，可以满足设计的要求。所以可以选用的搅拌器的外缘到筒体。4.7反应釜传动装置选择（1) 计算电机功率因为采用机械密封，齿轮传动，假定摩擦功率约占搅拌功率6%，传动机构效率为86%，则电机功率：N电= NN/=14.951.05/86%=1825W（2）电动机和减速机选型在生产中反应釜的电动机都必须与减速机一起匹配使用，所以，在用对硝基苯甲酸经过催化剂加氢还原制得对氨基苯甲酸的反应釜中的电动机的选取一般应该匹配减速机一起使用。其实在很多生产中，电动机与减速机是匹配使用的，因此我们在生产设计时完全可以根据选定的减速机来配套使用电动机。已知搅拌轴轴径dn110mm，转速n=30r/min，电动机使用功率N电=180W，由此选择电动机，减速形式。电机：三相异步电动机Y型，型号为Y132M4,额定功率75kw，同步转速1500r/min。减速机：谐波减速机，型号为BLD515，额定功率170kw，同步转速14680r/min。4.8反应釜设备图见搅拌夹套式反应釜设备图，其配件组成见下表。表4.3 反应釜设备配件一览表序号代号零件名称数量材料1JB/T 4737-95椭圆形封头DN2100222Cr18Ni12Mo2Ti2筒体DN2100221Cr18Ni12Mo2Ti3筒体DN2300101Cr18Ni12Mo2Ti4JB/T4737-95椭圆形封头DN2300101Cr18Ni12Mo2Ti5JB/T4725-92支座B88Q235AF6GB905-82搅拌轴1101Cr18Ni9Ti7JB115882法兰G0.25-210010Cr18Ni98JB470492法兰垫片1石棉橡胶板9HG21595-1999人孔6001不锈钢10螺母M2020Cr18Ni911螺栓M165020Cr18Ni912JB/T4736-2002补强圈1不锈钢13电动机Y132M-41组合件14减速机BLD17-5-151组合件15接管7642无缝钢管16JB115882法兰WN762.5FM20Cr18Ni917接管1208无缝钢管18JB115882法兰WN762.5FM0Cr18Ni94.9反应釜保温层的设计与计算20反应釜的保护层材料采用六角镀锌铁丝网，保温层材料是采用沥青矿渣棉毡，使用温度250，导热系数应为=0.043+0.00017tcp kcal/（mh）,本设计中tcp取90，则导热系数为：=0.044+0.0001890=0.0585kcal/（mh）。对于外径1m的圆筒型设备式中 壁厚，m;导热系数，kcal/（mh）;a1室外总给热系数，取10kcal/（m2h）;tf被绝热的管道，设备外壁的温度，；ta最热月平均温度，；求得壁厚，圆整取0.05m。缩合釜外径D2300mm，保温层壁厚0.05m，查文献17，得：反应釜筒体部分保温层材料用量V10.542m3/m，保护层材料用量V100.175m3/m，保护层表面积的材料用量S110.92 m2/m。反应釜封头部分保温层材料用量V0.681m3，保护层材料用量V00.212m3，保护层表面积的材料用量S14.019 m2。缩合釜筒体高度Ht4m，所以反应釜筒体部分保温层材料用量V0.54242.168m3/m，保护层材料用量V0.1754=0.7m3/m，保护层表面积的材料用量S10.924=43.68 m2/m。4.10计量槽及贮槽的设计计算1）酸化釜容积V=15.875m3,圆整后取16m3，选用搪玻璃闭式搅拌反应釜，尺寸为：28002800mm。结晶釜容积V=15.2m3,圆整后取16m3，选用搪玻璃搅拌釜，尺寸为：28002800mm。3）精制母液槽容积V=5.9m3,圆整后取6m3，2000mm，h2100mm，选用不锈钢材质制造。4.11其它设备的选型离心机的选型20离心机在8h要处理1.11t物料，选型号为WI650,其处理能力为0.14t/h