纯化水检验标准操作规程.doc

纯化水检验标准操作规程1.目的：规范检验操作，保证纯化水的质量。2.范围：适用于本公司用纯化水的检验。3.责任：质量管理部、中心化验室、检验员对本规程的实施负责。4.检验依据：中国药典2010年版二部。5.内容：5.1 简述：本品为蒸馏法，离子交换法，反渗透法或其他适宜的方法制得供药用的水，不含任何附加剂。5.2 性状：本品为无色的澄明液体；无臭，无味。5.3 检查：5.3.1 酸碱度：5.3.1.1 试剂与溶液：甲基红指示液、溴麝香草酚蓝指示液5.3.1.2 仪器与设备：刻度吸管、纳氏比色管、滴管5.3.1.3 操作方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，观察；另取本品10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察。5.3.1.4 结果判定：若加甲基红指示液后，溶液不显红色，加溴麝香草酚蓝指示液后，不显兰色，即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。5.3.2 氯化物、硫酸盐与钙盐：5.3.2.1 试药与试液：硝酸、硝酸银试液、氯化钡试液、草酸铵试液 5.3.2.2 仪器与设备：试管、刻度吸管、滴管5.3.2.3 操作方法：取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，观察。5.3.2.4 结果判定：若均不发生浑浊，即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。5.3.3 硝酸盐：5.3.3.1试剂与溶液：10%氯化钾溶液、0.1%二苯胺硫酸溶液、硫酸、标准硝酸盐溶液、无硝酸盐水5.3.3.2 仪器与设备：刻度吸管、试管、电冰箱、水浴锅5.3.3.3 操作方法：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较。5.3.3.4 结果判定：若溶液显色不深于标准硝酸盐溶液显色，即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。5.3.4 亚硝酸盐：5.3.4.1 试剂与溶液：对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）、盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）、标准亚硝酸盐溶液、无亚硝酸盐水5.3.4.2 仪器与设备：刻度吸管、纳氏比色管5.3.4.3 操作方法：取本品10ml，置纳氏比色管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较。5.3.4.4 结果判定：若溶液显色不深于标准亚硝酸盐溶液显色，即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。5.3.5 氨：5.3.5.1 试剂与溶液：碱性碘化汞钾试液、标准氯化铵溶液、无氨水5.3.5.2 仪器与设备：纳氏比色管、刻度吸管。5.3.5.3 操作方法：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与标准氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较。 5.3.5.4 结果判定：若溶液不显色或显色不深于对照液，即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。5.3.6 二氧化碳：5.3.6.1 试剂与溶液：氢氧化钙试液5.3.6.2 仪器与设备：量筒、具塞量筒。5.3.6.3 操作方法：取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内观察。5.3.6.4 结果判定：若不发生浑浊，即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。5.3.7 易氧化物：5.3.7.1 试剂与溶液：稀硫酸、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）5.3.7.2 仪器与用具：量筒、刻度吸管、电炉、烧杯、石棉网。5.3.7.3 操作方法：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，观察。5.3.7.4 结果判定：若粉红色不完全消失，即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。5.3.8 不挥发物：5.3.8.1 仪器与设备：量筒、恒温干燥箱、水浴锅、分析天平（0.1mg）、蒸发皿、干燥器。5.3.8.2 操作方法：取本品100ml，置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重，称重，计算。5.3.8.3 结果判定：若遗留残渣不超过1mg，即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。5.3.9 重金属：5.3.9.1 试剂与溶液：醋酸盐缓冲液（pH3.5）、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液5.3.9.2 仪器与设备：量筒、纳氏比色管、刻度吸管、水浴锅5.3.9.3 操作方法：取本品40ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2ml用同一方法处理后的颜色比较。5.3.9.4 结果判定：若溶液显色不深于标准铅溶液（0.00005%），即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。5.3.10 电导率：5.3.10.1 仪器与设备：电导仪、温度计5.3.10.2操作方法：将电导仪的电导电极插入纯化水中，测量，读出溶液的电阻率。5.3.10.3 结果判定：若电导率不大于2s/cm，即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。5.3.11 微生物限度：5