塑料工业用重质碳酸钙.doc

ICS 7106050G 12备案号：2375523758-2008H G中华人民共和国化工行业标准HGT 32491324942008代替HGT 3249-2001工业用重质碳酸钙2 0080423发布2 0081 001实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目录HGT 3249 2008造纸工业用重质碳酸钙 (1) HGT 3249 2008涂料工业用重质碳酸钙 (17) HGT 3249 2008塑料工业用重质碳酸钙 (31) HGT 3249 2008橡胶工业用重质碳酸钙 (45)ICS 7106050备案号：23757-2008 HGG 12中华人民-Y等T-n国化工行业标准HGT 324932008代替HGT 32492001塑料工业用重质碳酸钙Heavy calcium carbonate for plastic industrial use2 0080423发布2 0081 001实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HGT 32493一2008前言请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准代替HGT 3249-2001工业用重质碳酸钙。本标准与HGT 3249-2001的主要技术差异如下：取消了原标准中的等级，根据产品使用要求将塑料用的要求列入本分标准，并为两类：I类为普通，类为括性；根据塑料工业的需求，取消了pH值、盐酸不溶物、铁含量、锰含量、筛余物、铜六项指标；增设了细度、比表面积、铅、六价铬、汞、砷、镉七项指标要求(2001年版42，本版52)；分析方法中删去了取消的技术要求的检测方法，增加了新增项目的检验方法(2001年版52，54，55，56，59和512，本版66，67，611，612，613，614和615)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SACTC63SCl)归口。 本标准起草单位：广西贺州市科隆粉体有限公司、建德市钦堂精细钙业有限公司、建德市天石碳酸钙有限公司、天津化工研究设计院。本标准主要起草人：李齐洪、张小燕、吴康孟、邵振宏、周新民、王莹、刘幽若。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HGT 3249 2001。IHGT 324932008塑料工业用重质碳酸钙1范围本标准规定了塑料工业用重质碳酸钙的分类要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、 贮存。本标准适用于以方解石、大理石或石灰石为原料经研磨制得的塑料工业用重质碳酸钙和经表面处 理制得的塑料工业用活性重质碳酸钙。本产品主要用于塑料工业中作填充剂。2规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1912000包装储运图示标志(eqv ISO 780：1997)GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 5950-1996建筑材料与非金属矿产品白度测量方法GBT 60031 1997金属丝编织网试验筛(eqv ISO 33101；1990)GBT 6678化工产品采样总则GBT 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696：1987)GBT 8946塑料编织袋GBT 8947复合塑料编织袋GBT 19281 2003碳酸钙分析方法GBT 19587-2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积(neq ISO 9277：1995)HGT 36961无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HGT 36962无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HGT 36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式 分子式：CaCO。相对分子质量：10009(按2005年国际相对原子质量)4分类工业重质碳酸钙分为两类：I类为普通，类为活性。5要求51外观：白色或灰白色粉末。52塑料工业用重质碳酸钙应符合表1要求。HGT 324932008表1要求I型型型 型 V型 型指标项目2 5002 000I 5001 2501 000 800一等品 96096O 960 960 960 960I类合格品940 940 940940 940 940碳酸钙(以干基计)w一等品 95。0950 95095O 950 950类合格品 93O 930 930930 930 930D97pm50 6O9O 10O 120 150细度D50pm162025283135白度度95 95 94 9494 93 比表面积(cm2g)19 50018 00016 50016 000 15 00012 000 吸油值(mL100 g) 30 25 23 23 22 20一等品 95活化度(II类) 合格品 90105挥发物 05 铅(Pb)w 0 000 5 六价铬(Cr”)w 0000 3 汞(Hg)w0000 2 砷(As)w0000 2诵(Cd)w0000 2注：玩具和电器用塑料必须控制铅、六价铬、汞、砷、镉五项有害金属指标。6试验方法61安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗。严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。62一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT 6682-1992中规定的三级 水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HGT 36961、 HGT 36962、HGT 36963之规定制备。63外观的判别 在自然光下，以目视法判别所取样品的外观。64碳酸钙含量的测定按GBT 19281-2003第34条规定的方法进行测定。65白度的测定6，51方法提要同GBT 59501996第4章。652仪器、设备6521白度仪。2(36)HGT 3249320086522工作白板：符合GBT 5950-1996第6章规定的工作自板。653分析步骤 取一定量的试样放入压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。 按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝光白度。654结果计算 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于1。6。6细度的测定661粒径的测定6611试剂聚丙烯酸钠溶液：称取50 g聚丙烯酸钠，溶于100mL水中，用l+1氨水溶液调节pH值为9095。6612仪器66121激光粒径分析仪： 量程：002 pm2 000 p-m； 精度：士1； 检测角度：o。135。66122超声波分散仪。662分析步骤根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样，加人100 mL水(表面改性的试样先加入少量乙醇 润湿)，加入10mLI5mL聚丙烯酸钠溶液。将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散20 min。按激光粒径分析仪操作步骤对试样进行测定(建议折射率为15)。67比表面积的测定按GBT 19587-2004规定的方法进行测定。68活化度的测定按GBT 19281 2003第320条规定的方法进行测定。69105挥发物的测定按GBT 19281-2003第314条规定的方法进行测定。610吸油量的测定6101试剂同GBT 19281-2003第3211条。6102仪器同GBT 19281-2003第3212条。6。103分析步骤称取约5 g试样，精确至001 g，置于玻璃板或釉面瓷板上用已知质量的邻苯二甲酸二辛酯(DOP) 的滴瓶滴加DOP，在滴加时，用调刀不断进行翻动研磨，起初试样呈分散状，后逐渐成团直至全部被 DOP所润湿，并形成一整团即为终点。称取滴瓶质量，精确至001 g。整个测定要求在20rain内 完成。6104结果计算吸油量以w。计，数值以每100 g碳酸钙所吸收DOP的质量(g)表示，按公式(1)计算：w、一ml-m2100，(1)HGT 324932008 式中：m，滴加DOP之前滴瓶和DOP的质量的数值，单位为克(g)； m：滴加DOP之后滴瓶和DOP的质量的数值，单位为克(g)； m试料质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1o g100 g。611铅含量的测定6，111方法提要将样品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法2833 nm波长下测定铅含量。6112试剂和溶液6。1121盐酸。6”22硝酸。6”23铅标准溶液：1 mL溶液含铅(Pb)0020 g。配制：用移液管移取2mL按HGT 3696，2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。61124水：GBT 66821992中规定的二级水。6”3仪器、设备 原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。6。”。4分析步骤61141试验溶液的制备称取四份(400001)g试样。分别置于250 mL烧杯中，加入10 mL硝酸、1 5 mL盐酸，小心 加热溶解，蒸发至近干。冷却后，加4 mL盐酸、50 mL水，加热煮沸5 min，冷却。全部移人4个100 mL容量瓶中，用移液管分别移人000 raL、200 mL、400 mL、600 mL铅标准溶液，用水稀释 至刻度，摇匀。61142空白试验溶液的配制在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。此溶液为空白 试验溶液B，用于铅含量的测定。61143测定使用乙炔一空气火焰，在波长2833 rim处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比， 测量吸光度。从每个标准参比液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铅的质量(nag)为横坐标， 对应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，用外推法查出试料溶液中铅的质量。6114，4结果计算 铅含量以铅(Pb)的质量分数w。计，数值以表示，按公式(2)计算：姚一鱼】二堕型m式中： m，一一从工作曲线上查得的试验溶液中铅的含量的数值，单位为毫克(mg)； m：一从工作曲线上查得的空白试验溶液中铅的含量的数值，单位为毫克(rag)； m一一试料质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0000 1。612六价铬的测定6121方法提要 调节试验溶液为酸性，加入二苯帚巴肼与六价铬离子反应生成玫瑰红色铬合物，用分光光度计在一定波长下测定其吸光度从而求得铬含量。d(38)HGT 3249320086122试剂和溶液6122。1 95乙醇。61222氢氧化钠溶液：160 gL。61223高锰酸钾溶液：20 gL。61224硫酸溶液：05 molI。量取28mI，浓硫酸(GB 625)，边搅拌边滴加到约400mL水中，待滴加时不发生激烈反应后，再徐 徐加入，待溶液冷却至室温，全部转移至1 000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。61225硫酸溶液：1+6；量取100 mL浓硫酸，以上述方法加入到600 mL水中，并加入1滴2高锰酸钾溶液，使溶液呈粉红色。6，1226二苯卡巴肼溶液称取05 g二苯卡巴肼，溶解于100mL丙酮(GB 686)中。61227铬标准储备液：称取0283 0 g经1001lo烘至质量恒定的重铬酸钾(GB 642)用水溶解，移人1 000 mL容 量瓶中。61228铬标准溶液：1mL溶液含铬(cr)0002mg。移取100mL铬标准储备液置于50mI。容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。612。3仪器、设备分光光度计：配有1 cm比色皿，可在540 Dm处测量吸光度。6124分析步骤称取约4 g样品，精确到0000l g，置于250mL锥形瓶中，加入1 5mL硫酸溶液(61124)，在电 炉上微沸，加入15 ml。氢氧化钠溶液，再加入2滴高锰酸钾溶液，加水使瓶内溶液总体积约为60 mI，70mL，摇匀，溶液呈紫红色，在电炉上加热煮沸20min(在煮沸过程中，如紫红色消褪，应及时补加高锰 酸钾溶液，使溶液保持紫红色)，然后沿壁加入3mL乙醇，摇匀，趁热过滤，滤液置于100mL容量瓶中， 并用少量的热水洗涤三角瓶和滤纸34次洗涤液并人容量瓶中，控制溶液体积，此滤液即为试样溶液， 备用。6125工作曲线的绘制移取铬标准溶液000 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL，分别置于100 mL容量瓶中，加 入适量水稀释，依次加入4 mL(1+6)硫酸溶液，再加入20 mL二苯卡巴肼溶液，用水稀释至刻度，摇 匀，静置30rain，以水作为参比，用1 cm比色皿，在波长540 nm处用分光光度计测量其吸光度从每个标 准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铬的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作 曲线。6126测定在装有试样溶液的100mL容量瓶中，依次加入4mL(1+6)硫酸溶液和20mL二苯卡巴肼溶液 用水稀释至刻度，摇匀，静置30min，按6125的要求从“以水作为参比 ”开始测定。从工作曲线上 查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量。6127结果计算铬含量以铬(Cr6+)的质量分数。计，数值以表示按公式(3)计算：，：(m】m2)XIO“(3)lOOm式中： m1从工作衄线上查得的试验溶液中铬的质量的数值，单位为毫克(rag)； m。从工作曲线上查得的空白试验溶液中铬的质量的数值，单位为毫克(rag)(39)HGT 3249328m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于oooo 05。6。13汞含量的测定6131方法提要 试样中的汞离子在酸性溶液中与双硫腙生成橙红色络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。6132试剂和溶液61321硝酸。61322氨水。6132，3高锰酸钾溶液：50 gL。61324三氯甲烷：不应含有氧化物。61325硫酸溶液：1+35。61326硫酸溶液：1十19。61327盐酸羟胺溶液200 gL：吹清洁空气，除去溶液中含有的微量汞。61328溴麝香草酚蓝一乙醇指示液1 gL。61329双硫腙一三氯甲烷溶液05 gL，保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。称取05 g研细的双硫腙，溶于50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗 中，用氨水(1+99)提取三次，每次100 mL，将提取液用棉花过滤至500 mL分液漏斗中，用盐酸(1+1) 调至酸性，将沉淀出的双硫腙用三氯甲烷提取23次，每次20 mL，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤两 次，弃去洗涤液。在50水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用，或将沉淀出 的双硫腙用200 mI。、200 mL、100 mL三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为双硫腙溶液。613210双硫腙使用液：吸取10mL双硫腙溶液，加三氯甲烷至lomI。，混匀。用1 cm比色皿，以光率)所需双硫腙溶液的毫升数(y)。V-_10(2-1970)一半(4)三氯甲烷调节零点，于波长510 nm处测吸光度(A)，用式(4)算出配制100mL双硫腙使用液(70透AA6132”汞标准使用液：1 mL溶液含汞(Hg)0020 mg；移取20 mL按HGT 36962配制的汞标准溶液，置于100 mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀释至 刻度。此溶液即配即用。613212汞标准使用液：1mL溶液含汞(Hg)O0001mg；移取上述液250 mL置于50 mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀释至刻度。此溶液即配即用。6133仪器、设备可见分光光度计。6134分析步骤61341试验溶液的制备称取约2 g试样，精确至00001 g，加入少量盐酸使其溶解，再加20mL水，在电炉上煮沸10rain， 除去二氧化碳等，冷却至室温。61342空白试验溶液的制备 除不加试样外，加入试剂的量与制备试验溶液时完全相同，并与试验溶液同时进行同样的处理。61343工作曲线的绘制移取0mL、10mL、20mL、30mL汞标准溶液(613212)分别置于125mL分液漏斗中，加10mL硫酸(1+19)，再加水至40mL，混匀。再各加1mL盐酸羟胺溶液，放置20rain，并时时振摇。 于分液漏斗中各加50mL双硫腙一三氯甲烷溶液，剧烈振摇2rain，静置分层后，经脱脂棉将三氯甲烷层滤入1 cm比色皿中，以三氯甲烷调节零点，在波长490 rlm处测吸光度，从每个标准溶液的吸光6(40)fIGT 324932008 度中减去空白溶液的吸光度，以汞的质量(rag)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。61344测定于试验溶液及空白试验溶液中各加高锰酸钾溶液(50 gL)至溶液呈紫色，然后再加盐酸羟胺溶液 使紫色褪去，加2滴麝香草酚蓝指示液，用氨水调节pH，使橙红色变为橙黄色(pHl2)。定量转移 至125mL分液漏斗中。以下按工作曲线绘制“于分液漏斗中加50mL双硫腙一三氯甲烷溶液 ”操 作。测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出汞的质量。6135结果计算 汞含量以汞(Pig)的质量分数w。计，数值以表示，按公式(5)计算：mz)1013 100- (5)式中： m。从工作曲线上查得的试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克(rag)； m：从工作曲线上查得的空白试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克(rag)； m试料质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0000 05。614砷含量的测定6141方法提要同GBT 5009762003第8条。6142试剂同GBT 5009762003第3条。6143仪器同GBT 5009?62003第10条。6144分析步骤 称取(100：k001)g研磨后的试样，置于锥形瓶或广口瓶中。加75mL水，加5mL盐酸、1 g碘化钾溶液、02 mL氯化亚锡溶液，摇匀，于室温放置10 min。然后加入25 g无砷金属锌，并立即塞上预 先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25放置暗处1 h。取出溴化汞试纸，所呈砷斑颜色不得深于标准。标准是分别移取2 mL(1 mL含砷0001 mg)的砷标准溶液，置于锥形瓶或广口瓶中，加水至75 mL，从加“5 mL盐酸 ”开始，与试样同时同样处理。615镉含量的测定6151方法提要 通过测定试验溶液和标准溶液所产生的原子蒸气对镉元素的特定吸收波长辐射的吸光度来确定试样中镉元素的含量。6152试剂61521盐酸溶液：1+1。61522硝酸溶液：1-F1。61523镉标准溶液：1 mL溶液含有镉(Cd)0010 rag；移取100mL按HGT 36962配制的镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀，此溶液即用即配。61524水：GBT 66821992中规定的二级水。6153仪器、设备61531原子吸收分光光度计。6。153。2镉空心阴极灯。(41)7HGT 32493286154仪器工作条件61541波长；2288 nm。61542火焰：空气一乙炔。6155分析步骤61551工作曲线的绘制取5只100 mL容量瓶，用移液管分别加入O00mL、050 mL、100 mL、150 mL、200mL镉标 准溶液，加入10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去空白试验的吸 光度，以镉的质量(rag)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。615。52测定称取约5 g试样，精确至00001 g，置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入硝酸溶液溶解，加热 蒸发至无NO。为止，冷却。全部转移至100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇 匀。空白试验应与测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂，但空白试验不加试样。 将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量吸光度。从工作曲线上查出试验溶液和空白溶液中镉的质量。6156结果计算 镉含量以镉(cd)的质量分数”。计，数值以表示，按公式(6)计算：3毗一丽一(m1一m2)10式中：7n，从工作曲线上查出的试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克(rag)； m：从工作曲线上查出的空白试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克(mg)； m试样质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0000 1。7检验规则71本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。72生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一规格的工业重质碳 酸钙为一批，每批产品不超过60 t。73按GBT 6678