（材料学专业论文）孔隙规则排列a12o3基多孔陶瓷及三维连通a12o3树脂复合材料的研究.pdf

1 、1，ll、1，l，(11j_ i _ ad i s s e r t a t i o ni nm a t e r i a l ss c i e n c e o r d e r e dp o r o u sa 1 2 0 3m a t r i xc e r a m i c sa n d3 d i n t e r p e n e t r a t e da 1 2 0 3 e p o x yc o m p o s i t e s b yy uj i n g y u a n s u p e r v i s o r ：p r o f e s s o rs u nx u d o n g n o r t h e a s t e r nu n i v e r s i t y m a y 2 0 0 8 专0 r ji川wij 独创性声明 本人声明，所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中取得的研 究成果除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人己经发表或撰写过的研究成 i 果，也不包括本人为获得其他学位而使用过的材料。与我一同工作的同志对本 研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。 学位论文作者签名：于累磋 日 期：d g 7 ，j 7 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者和指导教师完全了解东北大学有关保留、使用学位论文的 规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允 许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学位论文的全部或部分内容编 入有关数据库进行检索、交流。 作者和导师同意网上交流的时间为作者获得学位后： 半年口一年口一年半口 学位论文作者签名：彳秘 签字日期：。8 7t 7 两年乜 导师签名匆吒噜 签字日期：文一。舅7 伊 ，；，i 挚妻飞 气 、 东北大学博士学位论文摘要 孔隙规则排列a 1 2 0 3 基多孔陶瓷及三维连通a 1 2 0 3 树脂 复合材料的研究 摘要 多孔陶瓷具有密度低、比表面积大、渗透率高、以及耐高温和化学腐蚀的性能，被 广泛用作过滤、分离、隔热、吸声、催化剂载体、化学传感器和生物陶瓷等元件材料。 如果多孔陶瓷的孔隙呈反蛋白石结构规则排列，将具有许多独特的优越性，如选择性过 滤和分离，良好的渗透性能和较高的力学性能。环氧树脂因具有优良的物理和粘结性能、 高的电绝缘性能和良好的耐药品性能而引起人们广泛的研究兴趣，它主要用于保护性涂 层、涂料、粘结剂、电子封装和浇铸件等。近年来，当在环氧树脂基体中加入适量的填 充物可以明显提高其使用性能，使环氧树脂复合材料的研究得到广泛的发展。 本文采用一种新颖的方法制备了孔壁致密、孔隙规则排列的a 1 2 0 3 和a 1 2 0 3 - z r 0 2 多 孔陶瓷材料。该种方法是将植物种子( 小米) 或发泡聚苯乙烯( e p s ) 小球排列成有序 的模板，通过离心成型技术在模板间隙内填充陶瓷浆料，生坯经干燥、烧结后得到所需 要的多孔复型结构。该种方法可以避免常用的有机海绵在分解过程中形成的孔洞和缺 陷，烧结产物具有均匀致密的孔壁组织和良好的力学性能。本文系统地研究了a 1 2 0 3 和 a 1 2 0 3 z r 0 2 陶瓷浆料的制备过程，分析了单相和复相体系离心成型时的分离行为，探讨 了离心成型工艺参数对生坯和烧结产物各种性能的影响，建立了实验参数和a 1 2 0 3 - 7 _ z 0 2 多孔陶瓷压缩强度的预测模型。本文还以离心成型所制备的孔隙规则排列的舢2 0 3 多孔 陶瓷为骨架，制备了三维连通a 1 2 0 9 树脂新型复合材料，并研究了此种复合材料的力学 性能、高温尺寸稳定性和耐磨性。 在a 1 2 0 3 多孔陶瓷的制备过程中，通过调整p h 值和分散剂的含量可以制备分散性和 稳定性良好的高固相含量( 5 0 v 0 1 ) 的a 1 2 0 3 浆料。该种浆料在1 0 - - 1 8 0 s 。1 的剪切速度范 围内，呈现剪切变稀的特性，其流变模型为：r = 3 4 5 1 + 9 6 7 9 2 9 5 7 吨4 1 5 。5 0 v 0 1 固相含 量的趾2 0 3 浆料流动性和稳定性良好，在离心成型过程中无明显颗粒沉降差异导致的质 量分离现象。在2 8 6 0 9 离心加速度下，离心所得的生坯孔壁均匀，密度较高( 6 3 4 ) 。 1 5 0 0 烧结2 h 后，获得孔壁均匀致密( 9 8 9 ) 、孔隙规则排列、具有反蛋白石结构的 a 1 2 0 3 多孔陶瓷。s e m 观察表明，a 1 2 0 3 多孔陶瓷的顶部和底部晶粒尺寸分布均匀。当作 用在e p s 模板顶部的附加载荷从7 3 n 增加到1 9 6 n 时，灿2 0 3 多孔陶瓷的孔隙度从7 1 8 增 n n 8 3 2 ，压缩强度由3 8 5 m p a 降到1 7 8 m p a ，可以经受6 8 次1 1 0 0 一室温的热震。以 小米为模板，采用5 0 v 0 1 固相含量的浆料，在2 8 6 0 9 j l 速度下离心所得的a 1 2 0 3 多孔陶瓷 的孔隙度为6 6 5 ，压缩强度为5 0 6 m p a ，可以经受5 次l1 0 0 1 2 一室温的热震。 在a 1 2 0 3 - 2 1 0 2 多孔陶瓷的制备过程中，通过改变p h 值和分散剂的含量，制备出固相 i i i 冬、k 东北大学博士学位论文摘要 含量为5 0 v 0 1 ，分散性和稳定性良好的a 1 2 0 3 z r 0 2 浆料。该浆料在1 0 - 1 8 0 s 。1 剪切速度范 围内，呈现剪切变稀的特性，其流变模型为：，7 = 3 0 2 2 + l1 0 1 4 7 m 佃。采用固相含量 为5 0 v 0 1 的a 1 2 0 3 z r 0 2 浆料，离心成型过程中不发生明显的由于a 1 2 0 3 和z r 0 2 颗粒尺寸、 密度差异所带来的分离的现象。在2 8 6 0 9 离心时，离心后样品顶部和底部的孔壁呈现均 匀的生坯密度( 6 1 5 ) 。1 5 5 0 烧结2 h 后，获得孔壁均匀致密( 9 9 1 ) 、具有反蛋白 石结构的a 1 2 0 3 - z r 0 2 多孔陶瓷，其顶部和底部孔壁中z r 0 2 颗粒分布均匀，无明显差异。 当e p s 模板顶部的附加载荷从7 3 n 增加到1 9 6 n 时，烧结产物的孔隙度从7 1 5 增加到 8 3 ，压缩强度由4 5 1 m p a 降到2 0 7 m p a ，最高可以经受8 1 1 次1 1 0 0 一室温的热震。 利用自适应学习速率动量梯度下降反向传播算法建立了预测a 1 2 0 3 z r 0 2 多孔陶瓷 压缩强度的b p 神经网络模型，该模型能具有较好的学习精度、学习速度，其预测误差 在实际应用允许的范围之内。通过神经网络的方法可以减少实验工作量和提高工作效 率，在材料性能预测方面具有较大的优越性。 采用孔隙规则排列的砧2 0 3 多孔陶瓷为骨架，制备出三维连通a 1 2 0 3 用：氧树脂复合 材料，与环氧树脂、a 1 2 0 3 颗粒环氧树脂复合材料相比，具有更优越的室温和高温综合 力学性能。在室温时，抗弯强度、抗弯模量、抗压强度和抗压模量分别为1 1 6 m p a 、3 6 g p a 、 1 7 0 m p a 、2 4 g p a 。该种材料具有良好的高温尺寸稳定性，在1 8 0 尚未发现变形。在 1 2 0 压缩时，其抗压强度、抗压模量分别为4 8 m p a 、0 9 g p a 。该新型复合材料具有良 好的耐磨性，其摩擦系数和磨损量较低。同时摩擦系数稳定性较好，随着载荷、滑行速 度和滑行时间的变化不大。 关键词：a 1 2 0 3 多孔陶瓷；a 1 2 0 3 z r 0 2 多孔陶瓷；离心成型；b p 神经网络；三维连通 a 1 2 0 3 树脂复合材料 ， | ? 、一 k ， 0 7 东北大学博士学位论文 a b s t r a c t s t u d yo no r d e r e dp o r o u sa 1 2 0 3m a t r i xc e r a m i ca n d t h r e e - d i m e n s i o n a lc o n n e c t e da 1 2 0 3 e p o x yc o m p o s i t e s a bs t r a c t c e r a m i cf o a m sh a v eb e e nw i d e l yu s e di nc a t a l y s tc a r r i e r s ，h o tg a sc o l l e c t o r s ，m o l t e n m e t a lf i l t e r s ，t h e r m a li n s u l a t o r s ，b i o c e r a m i c s ，c h e m i c a ls e n s o r sa n ds e p a r a t i o nm e m b r a n e s b e c a u s et h e yh a v eu n i q u et h r e e d i m e n s i o n a ls k e l e t o ns t r u c t u r e ，h i 曲p o r o s i t y , l o wd e n s i t y , h i 曲t h e r m a ls t a b i l i t ya n dr e s i s t a n c et oc h e m i c a la t t a c k i ft h ep o r e sc a nb eo r d e r l ya r r a y e d w i t hr e v e r s eo p a ls t r u c t u r e ，p o r o u sc e r a m i cw i l lh a v eal o to fu n i q u ea d v a n t a g e ss u c ha s s e l e c t i v ef i l t r a t i o na n ds e p a r a t i o n , g o o dp e r m e a b i l i t ya n dh i g hm e c h a n i c a lp r o p e r t i e s t h e i n c r e a s i n gi n t e r e s ti ne p o x yr e s i nh a sb e e na s s o c i a t e dm a i n l yw i n lt h e i rs p e c i f i cp r o p e r t i e s ， s u c ha se x c e l l e n tm e c h a n i c a la n da d h e s i v ep r o p e r t i e s ，h i g he l e c t r o n i ci n s u l a t i o na n dg o o d c h e m i c a lr e s i s t a n c e t h e s ec h a r a c t e r i s t i c sm a k ee p o x yr e s i nu s e f u li na na r r a yo fa p p l i c a t i o n s i n c l u d i n gp r o t e c t i v ec o a t i n g s ，p a i n t s ，a d h e s i v e s ，e l e c t r o n i c se n c a p s u l a t i o na n dv a r i o u se a s t p r o d u c t s r e c e n t l y , w i t ht h ee x p e c t e di m p r o v e m e n ti np r o p e r t i e sf r o mt h ei n c o r p o r a t i o no f f i l l e r si n t oe p o x yr e s i n , r e s e a r c hi n t oe p o x yc o m p o s i t e sh a sb e c o m eaf a s te x p a n d i n gf i e l d p o r o u sa 1 2 0 3a n da 1 2 0 3 一z r 0 2c e r a m i c sw i t hd e n s ec e l ls t r u t sa n do r d e r e dp o r es t r u c t u r e w e r ef a b r i c a t e db yan o v e lp r o c e s sw h i c hc a nb ed e s c r i b e da sf o r m i n gac l o s e - p a c k e d t e m p l a t ew i t hp l a n ts e e d s ( m i l l e t ) o re p i s p a s t i cp o l y s t y r e n es p h e r e s ，f i l l i n gt h ei n t e r s t i t i a l s p a c e sw i t hc e r a m i cs l u r r i e sb yc e n t r i f u g a ls l i pc a s t i n g , a n dr e m o v i n g t h et e m p l a t et oo b t a i na p o r o u si n v e r s er e p l i c a t h i sn o v e lp r o c e s sh a s t h ep a r t i c u l a ra d v a n t a g et h a td e f e c t s ( h o l e sa n d c r a c k s ) t h a to f t e ne x i s ti nt h ec e l ls t r u t sf o rt h ec o m m o n l yu s e do r g a n i cs p o n g ep y r o l y s i s m e t h o dc a l lb ea v o i d e d ，i n d u c i n gh o m o g e n o u sa n dd e n s ec e l ls t r u t sa n dg o o dm e c h a n i c a l p r o p e r t i e so fs i n t e r e dp r o d u c t s i nt h i sp a p e r , p r e p a r a t i o np r o c e s so fa 1 2 0 3a n da 1 2 0 3 z 她 s l u r r i e s ，s e g r e g a t i o np h e n o m e n o ni nm o n o p h a s ea n dm u l t i - p h a s es y s t e m sd u r i n gc e n t r i f u g a l s l i pc a s t i n ga n de f f e c to fc e n t r i f u g a le x p e r i m e n t a lp a r a m e t e r so np r o p e r t i e so fg r e e nc o m p a c t s a n ds i n t e r e dp r o d u c t sw e r es t u d i e d ab pn e u r a ln e t w o r km o d e lf o rp r e d i c t i n gc o m p r e s s i v e s t r e n g t ho fp o r o u sa 1 2 0 3 一z r 0 2c e r a m i c s w a sb u i l t 3 di n t e r p e n e t r a t e da 1 2 0 3 e p o x y c o m p o s i t e sw e i of a b r i c a t e du s i n gt h eo r d e r e dp o r o u sa 1 2 0 3 c e r a m i c sa st h ef l a m e m e c h a n i c a lp r o p e r t i e s ，h i g ht e m p e r a t u r ed i m e n s i o ns t a b i l i t ya n df r i c t i o nc h a r a c t e r i s t i c so ft h e c o m p o s i t e sw e r ei n v e s t i g a t e d i nt h ep r o c e s so ff a b r i c a t i n gp o r o u sa 1 2 0 3c e r a m i c ，h i g h l yd i s p e r s e da n ds t a b l ea 1 2 0 3 s u s p e n s i o n sw i t l l5 0 v 0 1 s o l i dc o n t e n tw e r ep r e p a r e db ya d j u s t i n gp hv a l u e sa n dt h ea m o u n t v 东北大学博士学位论文 a b s t r a c t o ft h ed i s p e r s a n t i nt h es h e a rr a t er a n g eo f10 - - 。18 0s 1 ，t h es l u r r yh a ss h e a rt h i n n i n g c h a r a c t e r i s t i c , w i t har h e o l o g i c a lm o d e le x p r e s s e da sr = 3 4 51 + 9 6 7 9 2 9 5 y 0 ”n oo b v i o u s m a s ss e g r e g a t i o nd u et os e d i m e n t a t i o nd i f f e r e n c eo ft h ei n i t i a la 1 2 0 3p a r t i c l e sw a so b s e r v e d i nt h es l u r r yw i t h5 0v 0 1 s o l i dl o a d i n gb e c a u s eo fi t sg o o df l u i d i t ya n ds t a b i l i t yt h ec e l lw a l l o fg r e e nc o m p a c t sc e n t r i f u g e da ta c c e l e r a t i o no f2 8 6 0gh a sh i g ha n du n i f o r md e n s i t yo f6 3 4 a f t e rs i n t e r i n ga t15 0 0 ，ar e v e r s eo p a ls t r u c t u r e da 1 2 0 3p o r o u sc e r a m i cw i t hu n i f o r m a n dh i 曲w a l ld e n s i t y ( 9 8 9 t d ) a n do r d e r e dp o r ea r r a yw a sp r o d u c e d s e mo b s e r v a t i o n s h o w e dt h a tt h ea 1 2 0 3g r a i n sd i s t r i b u t eh o m o g e n e o u s l yi nb o t ht h et o pa n dt h eb o a o mo ft h e s i n t e r e dp r o d u c t s w h e nc h a n g i n gt h el o a da p p l i e do nt h ee p s t e m p l a t e sf r o m7 3n t 019 6n ， p o r o s i t yo ft h ep o r o u sa 1 2 0 3c e r a m i c si n c r e a s e df r o m71 8 t o8 3 2 a n dt h ec o m p r e s s i v e s t r e n g t hd e c r e a s e df r o m3 8 5m p a t o1 7 8m p a t h ep o r o u sa l u m i n ac e r a m i c sc a nr e s i s t6 - 8 t i m e sr e p e a t e dt h e r m a ls h o c kf r o m110 0 t or o o mt e m p e r a t u r e c h o o s i n gm i l l e ta st h e t e m p l a t e s ，t h ep o r o s i t ya n dc o m p r e s s i v es t r e n g t ho ft h ep o r o u sa l e 0 3c e r a m i c sa r e6 6 5 a n d 5 0 6m p a , r e s p e c t i v e l y , a n dt h ep o r o u sc e r a m i c sc a nr e s i s t5r e p e a t e dt h e r m a ls h o c kf r o m 1 10 0 t or o o mt e m p e r a t u r e i nt h ep r o c e s so ff a b r i c a t i n gp o r o u sa 1 2 0 3 - z r 0 2c e r a m i c ，h i 曲l yd i s p e r s e da n ds t a b l e a 1 2 0 3 z r 0 2s l u r r i e sw i t h5 0 v 0 1 s o l i dc o n t e n tw e r ep r e p a r e db ya d j u s t i n gp hv a l u e sa n dt h e a m o u n to ft h ed i s p e r s a n t i nt h es h e a rr a t er a n g eo f10 “- 18 0s ，t h es l u r r yo fa 1 2 0 3 z r 0 2h a s as h e a r t h i n n i n g c h a r a c t e r i s t i ca n di t s r h e o l o g i c a l m o d e lc a nb e e x p r e s s e d a s ，7 = 3 4 51 + 9 6 7 9 2 9 5 厂- 0 4 1 5 m a s sa n dp h a s es e g r e g a t i o nd u et ot h es e d i m e n t a t i o nd i f f e r e n c e o fa 1 2 0 3a n d2 1 0 2p a r t i c l e sw a sh i n d e r e di nt h es l u r r i e s 、j l ，i t l l5 0v 0 1 s o l i dl o a d i n g t h ec e l l w a l lo fg r e e nc o m p a c t sc e n t r i f u g e da ta c c e l e r a t i o no f2 8 6 0gh a dh i g ha n du n i f o r md e n s i t yo f 61 5 a f t e rs i n t e r i n ga t15 5 0 ，ar e v e r s eo p a ls t r u c t u r e da 1 2 0 3 - 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1 1 - 、 7 i c 东北大学博士学位论文 a b s t r a c t 3 di n t e r p e n e t r a t e da 1 2 0 3 e p o x yc o m p o s i t e sw e r ef a b r i c a t e du s i n gt h eo r d e r e da 1 2 0 3 p o r o u s c e r a m i ca st h ef r a m e c o m p a r e dw i t he p o x yr e s i na n da 1 2 0 3 - p a r t i c l e e p o x y c o m p o s i t e s ，t h e3 di n t e r p e n e t r a t e da 1 2 0 3 e p o x yc o m p o s i t e sh a v eb e t t e rr o o mt e m p e r a t u r ea n d 1 l i g ht e m p e r a t u r em e c h a n i c a lp r o p e r t i e s a tr o o mt e m p e r a t u r e , f l e x u r a ls t r e n g t h , f l e x u r a l m o d u l u s ，c o m p r e s s i v es t r e n g t ha n dc o m p r e s s i v em o d u l u so f t h ec o m p o s i t ea r e116m p a , 3 6 g p a , 1 7 0m p aa n d2 4g p a , r e s p e c t i v e l y t h ec o m p o s i t e sh a v eg o o dd i m e n s i o n a ls t a b i l i t ya t 1 l i g ht e m p e r a t u r ea n dn od e f o r m a t i o nc a n b eo b s e r v e da t18 0 i t sc o m p r e s s i v es t r e n g t ha n d m o d u l u sa r e4 8m p aa n d0 9g p a , r e s p e c t i v e l ya t12 0 t h en e wc o m p o s i t e sh a v eg o o d w e a rr e s i s t a n c e , l o wf i i c t i o nc o e f f i c i e n ta n dw e a rm a s sl o s s t h ec o m p o s i t e sh a v es t a b l e f r i c t i o nc o e f f i c i e n tw i t ht h ec h a n g eo fl o a d ，s l i d i n gv e l o c i t ya n ds l i d i n gt i m e k e yw o r d s ：p o r o u sa 1 2 0 3c e r a m i c ；p o r o u sa 1 2 0 3 一z r 0 2c e r a m i c ；c e n t r i f u g a ls l i pc a s t i n g ； b pn e u r a ln e t w o r k ；3 di n t e r p e n e t r a t e da 1 2 0 3 e p o x yc o m p o s i t e s 东北大学博士学位论文 f 一 、 j i _ ，伊 东北大学博士学位论文 目录 目录 独创性声明i 摘要i i i a b s t r a c t v 第一章绪论1 1 1 引言1 1 2 多孔陶瓷的类型l 1 2 1 以组成材料为基准分类1 1 2 2 以孔径大小为基准分类一2 1 2 3 以孔隙结构为基准分类2 1 3 多孔陶瓷的发展概况3 1 3 1 国外研究概况”3 1 3 2 国内研究概况5 1 4 多孔陶瓷的制备方法6 1 4 1 传统制备技术7 1 4 2 新型制备技术1 0 1 5 多孔陶瓷的性能与表征1 3 1 5 1 力学性能1 4 1 5 2 渗透性能15 1 5 3 隔热性能1 5 1 5 4 吸声特性1 6 1 5 5 孔径、孔径分布及比表面积1 6 1 5 6 显气孔率和容量1 6 1 5 7 液体渗透速率和透气度1 7 1 6 多孔陶瓷的应用”1 7 1 6 1 过滤及分离”17 1 6 2 催化剂载体l8 1 6 3 吸音材料18 1 6 4 布气材料”1 9 1 6 5 热工材料1 9 1 6 6 用作敏感元件1 9 1 6 7 电解隔膜材料1 9 1 6 8 食品加工业2 0 东北大学博士学位论文 目 录 1 6 9 生物工程材料”2 0 1 7 多孔陶瓷发展的趋势和展望一2 0 1 8 离心成型技术简介2 1 1 9 论文的研究意义和内容2 2 第二章离心成型法制备孑l 隙规则排列a 1 2 0 3 多孔陶瓷2 3 2 1 引言2 3 2 2 实验过程2 4 2 2 1 实验原料2 4 2 2 2 实验设备2 5 2 2 3 实验方法2 7 2 2 4 性能检测2 9 2 3 实验结果与分析3 0 2 3 1a 1 2 0 3 浆料特性及其影响因素3 0 2 3 2 附加载荷对e p s 模板的影响3 8 2 3 3 离心成型工艺参数对a 1 2 0 3 生坯均匀性的影响3 9 2 3 4 单相体系离心成型过程中质量分离现象的研究4 l 2 3 5 植物种子特性对干燥工艺的影响4 2 2 3 6 植物种子和e p s 小球的热分解行为一4 3 2 3 7 灿2 0 3 多孔陶瓷的烧结收缩行为4 5 2 3 8a 1 2 0 3 多孔陶瓷的孔隙结构与排列4 7 2 3 9a 1 2 0 3 多孔陶瓷骨架的显微组织”4 9 2 3 1 0 附加载荷a 1 2 0 3 多孔陶瓷孔隙度的影响5 l 2 3 1 1 砧2 0 3 多孔陶瓷的压缩行为5 1 2 3 1 2a 1 2 0 3 多孔陶瓷的抗热震性能5 6 2 4 本章小结”5 8 第三章 离心成型法制备孑l 隙规则排列a 1 2 0 3 - z r 0 2 多孔陶瓷”6 0 3 1 引言”6 0 3 2 实验过程6 0 3 2 1 实验原料6 0 3 2 2 试验设备6 1 3 2 3 试验方法6 l 3 2 4 性能检测6 2 3 3 实验结果与分析6 2 3 3 1a 1 2 0 3 z r 0 2 浆料特性及其影响因素一6 2 3 3 2 离心成型工艺参数对m 2 0 3 z r 0 2 生坯密度均匀性的影响6 7 x 一 1 j 东北大学博士学位论文 目 录 3 3 3 砧2 0 3 z r 0 2 多孔陶瓷的烧结收缩行为7 l 3 3 4 砧2 0 3 z r 0 2 多孔陶瓷的孔隙结构及排列7 3 3 3 5 烈2 0 3 z r 0 2 多孔陶瓷骨架的显微组织7 3 3 3 6a 1 2 0 3 z r 0 2 多孔陶瓷的压缩行为7 5 3 3 7a 1 2 0 3 z r 0 2 多孔陶瓷的抗热震性能7 7 3 4 本章小结“7 7 第四章基于b p 神经网络的a 1 2 0 3 - z r 0 2 多孔陶瓷压缩强度的预测7 9 4 1 引言“7 9 4 2b p 神经网络概述”8 0 4 2 1b p 神经网络结构8 0 4 2 2b p 神经网络学习算法“8 0 4 2 3b