基础化学实验考核.doc

.基础化学实验考核实验设计 实验一 NH3的电离常数Kb的测定班 级：2015级医检17班组 员：邓绍鑫 201540027 卢恒 201540028 龚明辉 201540029 韦宗佑 201540039 涂鑫 201540040【实验目的】 1、掌握PH计法测定NH3的电离平衡常数；2、学习使用PH计测定溶液的PH值；3、巩固滴定管、移液管、容量瓶及分析天平的规范操作.【实验原理】1、氨水是一种弱碱，NH3在水中存在以下电离平衡 NH3+H2ONH4+OH- 一定温度下，则有：kb= kb代表其电离平衡常数，C为氨水的初始浓度。NH4+、 OH- 、NH3分别为NH4+、OH-、NH3电离平衡浓度。 在纯的NH3溶液中，NH4+= OH-=C NH3=c(1-) 则= OH-/C, kb=OH-2/C当解离度4.4显黄色.PH3.1显红色.3.14.4显橙色.标定HCl时甲基橙加在Na2CO3 溶液中中显黄色.标定至终点时溶液变为橙红.滴定NaHCO3甲基橙加在NaHCO3溶液中显黄色.滴定至终点时溶液变为橙红。【试剂与仪器】 仪器：分析天平、称量瓶、100ml容量瓶、20ml移液管、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、滴定台、锥形瓶、酸式滴定管 试剂：分析纯Na2CO3、小苏打样品、0.1mol/L HCl溶液、甲基橙、蒸馏水.【实验步骤】1、 对酸式滴定管、容量瓶等仪器进行检漏，并用0.1mol/L HCl溶液润洗酸式滴定管、用蒸馏水润洗其他仪器；2、标定HCl： 用分析天平称取0.480.58g（精确至0.0001g）分析纯无水Na2CO3，溶解稀释，转移至100ml容量瓶中，定容备用； 将酸式滴定管装入HCl溶液至0刻度，转移20ml Na2CO3溶液至锥形瓶中并滴入2滴甲基橙；用上述Na2CO3标准溶液按照表一所列进行3次标定。3、滴定NaHCO3溶液： 用分析天平称取1.01.2g（精确至0.0001g），将样品在小烧杯中加入少量蒸馏水溶解，转移至容量瓶中配置成100.00ml溶液，用0.1mol/L HCl溶液润洗酸式滴定管，装0.1mol/L HCl溶液至酸式滴定管中至0刻度； 用移液管转移20ml小苏打溶液至锥形瓶中并滴入2滴甲基橙； 用已标定的HCl溶液对小苏打溶液进行滴定，待溶液由黄色变为橙红且30s不退色即为终点，按表二记录实验数据 固体中NaHCO3含量为： （NaHCO3）=【数据记录与结果分析】表一实验序号122甲基橙指示剂/滴222终点颜色变化黄橙红黄橙红黄橙红V( Na2CO3)/ml202020C( Na2CO3)/molL-1V初（HCl）/mlV末 (HCl) /mlV (HCl) /ml C (HCl)/mlC平均（HCl）/molL-1相对平均偏差/%表二实验序号123甲基橙指示剂/滴222终点颜色变化黄橙红黄橙红黄橙红V(小苏打)/ml202020V初（HCl）/mlV末(HCl)/mlV（HCl）/ml C(NaHCO3)/molL-1 C平均(NaHCO3)/molL-1相对平均偏差/%实验三 混合物中CuSO4含量测定班 级：2015级医检17班组 员：邓绍鑫 201540027 卢恒 201540028 龚明辉 201540029 韦宗佑 201540039 涂鑫 201540040【目的要求】 1.熟悉分光光度法测定物质含量的原理和方法； 2.掌握吸收曲线和标准曲线的绘制；3.学习分光光度计的使用。【实验原理】1.根据Lambert-Beer定律，当吸光物质种类、溶剂、入射光波长和溶液温度一定时，溶液对光的吸光度和液层厚度及溶液浓度成正比。用关系式表示为：A=abc式中A为吸光度，c用质量浓度(gL-1)表示时a称为吸光系数，单位为Lg-1cm-1。若b一定，则吸光度仅与溶液浓度成正比。 在实际操作中，在相同测定条件下分别测出标准溶液和待测溶液的吸光度，由A标准=abc标准，A待测=abc待测得，此法为标准曲线对照法。通常为省去测量后的计算，提高测量的准确度，通常用标准曲线法，同时测定一系列已知浓度的标准溶液的吸光度，并以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制成标准曲线。在同样条件下，测定待测溶液的吸光度后即可从标准曲线上查出该吸光度所对应的溶液浓度。 为提高灵敏度通常选取最大吸收波长max作为测定的入射光。通过测定待测溶液在不同波长下的吸光度A，以吸光度A为纵坐标，波长为横坐标，即可得到吸收光谱图。从中可找到最大吸收波长max。2.利用Cu2+与NH3生成铜氨络离子，此配合物呈现较深的蓝色，不同浓度的溶液有不同的吸光度，因此可以以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制成标准曲线。在同样的条件下择定被测溶液的吸光度后，用标准曲线可直接读出铜氨络离子的浓度。 【试剂与仪器】 仪器：721型分光光度计、电子分析天平、比色管(25ml6)、量筒（25ml）、滴管、玻璃棒、容量瓶(100ml2)、烧杯试剂：1molL-1 NH3H2O、硫酸铜样品、蒸馏水、分析纯CuSO45H2O 【实验步骤】1.配制溶液用分析天平准确称取0.710.85g（精确至0.0001g）的分析纯CuSO45H2O和0.70.8g（精确至0.0001）硫酸铜样品分别配成100.00ml溶液。取25ml比色管6个，编号15后分放在管架上。按表一将溶液加入各比色管中；编号6后放在管架上，按表一将溶液加入比色管6中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配成待测溶液。2.吸收光谱曲线的绘制 取表一中的4号溶液，在470nm560nm波长范围内，以空白试剂作为参比溶液，每隔10nm测定一次溶液吸光度。每次改变波长测定均要用空白溶液调零，将数据填入表二中，以吸光度A为纵坐标，波长为横坐标，绘制吸收光谱，找出最大吸收波长max。3.标准曲线的绘制及混合物中Cu2+含量测定选择Cu2+标准溶液的最大吸收波长max，以空白溶液为参比，分别测定表一中的26号溶液的吸光度。以Cu2+离子浓度为横坐标，A为纵坐标绘制标准曲线。分别用标准曲线法和标准对照法求出混合物中Cu2+离子浓度。【数据记录与结果分析】表一 标准工作曲线的绘制日期： 温度： 相对湿度：实验序号1（空白）23456（待测）标准Cu2+溶液/ml024680待测溶液/ml0000051molL-1 NH3H2O/ml101010101010V总（稀释）/ml252525252525C稀释(Cu2+)/mgL-1吸光度A表二 吸收光谱的测定波长/nm470480490500510520530540550560吸光度Amax1.标准曲线法：标准曲线直接读出Cu2+含量为 （mgL-1）；原水样中Cu2+含量为 （mgL-1）。2. 比较法：所选取标准溶液的吸光度 ；水样的吸光度 ；原水样中Cu2+含量为 （mgL-1）。3. 计算硫酸铜样品中CuSO4的含量：= %实验四 双飞粉中Ca2+含量测定班 级：2015级医检17班组 员：邓绍鑫 201540027 卢恒 201540028 龚明辉 201540029 韦宗佑 201540039 涂鑫 201540040【实验目的】 1.掌握配位滴定的基本操作和过程，学会用配位滴定法测定CaCO3中Ca2+的含量。2.学习掌握标准溶液的标定方法。3.掌握指示剂的应用条件和终点判断。4.了解缓冲溶液在配位滴定中的应用。【实验原理】Ca2+可以和EDTA发生配位反应，在测定Ca2+含量时，向待测液中加入钙红指示剂，溶液呈现酒红色.，当滴少量EDTA时，EDTA标准溶液与游离的溶液Ca2+配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca2+使指示剂被释放出来，到终点时溶液由酒红色变为蓝色。实验中以铬黑T作为指示剂。为减少系统误差，EDTA标准溶液应用一级标准物质MgSO4 .7H2O标定，在pH=10的NH3-NH4Cl 中进行，铬黑T作指示剂可与Mg2+ 生成紫色配为化合物，用溶液滴定至终点，溶液呈现纯蓝色。实验是以NH3H2O-NH4Cl为缓冲溶液。原因：实验中所用的指示剂是铬黑T，若pH11.5，由于指示剂本身接近于红色而不能使用。根据实验结果，使用铬黑T的最适宜酸度是pH=910.5，pH=10的缓冲液符合要求。pKa2=6.3pKa3=11.55H2In-HIn2-In3-紫红蓝橙0.150.2g的双飞粉在水的溶解度不大，需要酸溶液助溶，科采用6molL-1HNO3助溶。 【试剂与仪器】 仪器 ：分析天平、滴定台、酸碱两用滴定管(25ml)、250ml烧杯、20 ml移液管、100 ml 容量瓶、玻璃棒、 25ml吸量管、2ml吸量管 试剂 ：0.01moll-1 EDTA 、分析纯 MgSO4 .7H2O 、6moll-1 的 HNO3 铬黑T、钙红指示剂、蒸馏水、1.0molL1 NH3H2O-NH4Cl 缓冲溶液【实验步骤】1.在分析天平上称取双飞粉0.150.2g （精确至0.0001），放入烧杯中，加入约 2.00mL 6molL-1HNO3，移入容量瓶中配成100.00ml溶液。2. MgSO4标准溶液的配制准确称取0.280.38g（精确至0.0001）MgSO4 .7H2O于烧杯中，加入少量蒸馏水使其溶解，转移至容量瓶中配成100.00ml溶液。3.EDTA标准溶液的标定事先用蒸馏水润洗烧杯。用移液管移取MgSO4标准溶液20.00ml于烧杯中，加入10.00 ml的NH3-NH4CL缓冲溶液，3滴铬黑T。用 EDTA标准溶液滴定至酒红色变为蓝色。记录EDTA的用量4.重复（3.）两次，记录数据在表一5.用移液管分别移取10.00ml待测溶液于25ml的烧杯中，加入适量钙红指示剂，用 EDTA标准溶液慢慢滴定，并用力摇晃，至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。记录EDTA 的用量c(Ca2+)=C(EDTA)*V(EDTA)/V(待测溶液)(moll-1) 6.重复(5.)两次，记录数据在表二【数据记录与结果分析】表一 EDTA标准溶液液的标定实验序号123m (MgSO47H2O.)/g铬黑T指示剂/滴333终点颜色变化紫色蓝色紫色蓝色紫色蓝色V(MgSO4)/ml202020V初(E