（机械制造及其自动化专业论文）基于afm的纳米机械刻划切屑形成研究.pdf

摘要 摘要 扫描探针显微镜( s c a n n i n gp r o b em i c r o s c o p e ，s p m ) 是扫描隧道显微 镜及各种新型探针显微镜的统称，是国际上近年发展起来的表面分析仪器， 是综合运用各种现代科技成果的光、机、电一体化的高科技产品。原子力显 微镜( a f m ) 是继扫描隧道显微镜( s t m ) 之后发明的一种具有原子级高分 辨的新型仪器，可以在大气和液体环境下对各种材料和样品进行纳米区域的 物理性质包括形貌进行探测，或者直接进行纳米操纵，其分辨率高，可以在 真空、大气和液体环境下工作的优势，在纳米技术研究领域得到了广泛的应用。 基于原子力显微镜的机械刻划加工具有精度高而且加工同时可以对表面监测等优 点。因此，对基于原子力显微镜的纳米刻划相关技术进行深入研究，具有重要的 理论意义与实用价值。 切屑的形成和对切屑产生影响的因素是机械加工中的一项重要研究内容。本 文通过基于a f m 的机械刻划加工方法，对超精密加工中切屑的形成、形貌的影 响因素进行了研究。 本文首先对针尖刻划过程以及基于a f m 的刻划机理进行了分析。基于a f m 的刻划加工可以分为两个过程，即压入过程和刻划过程。针尖压入样品表面，随 着针尖的移动，针尖前材料堆积增多，发生断裂随着针尖被带走，形成切屑。本 文随后通过变化不同参数( 进给量、刻划速度、垂直载荷、循环次数和不同进给 方向等) 进行刻划试验，通过扫描电镜( s e m ) 对刻划后试件形成切屑进行观 察。通过实验结果，分析各种参数的切屑形成、形貌的影响和变化规律。最后， 本文对基于a f m 的机械刻划的最小切削厚度进行了研究，推导出最小切削厚度 与针尖圆弧半径、垂直载荷与切向力比值以及针尖与样品间摩擦系数的近似关 系。然后通过改变载荷的大小，进行刻划单线加工，加工后用原子力显微镜进行 成像，找到形成切屑的临界载荷值以及加工厚度，之后又变换试件材料进行对比 试验研究。实验结果与推导值相对比，基本相符。 关键词原子力显微镜( a f m ) ；机械刻划；切屑形成；最小切削厚度 a b s t r a c t a b s t r a c t s c a n n i n gp r o b em i c r o s c o p y ( s p m ) ，w h i c hi s o n eo ft h ei m p o r t a n tt o o l sf o r n a n o t e c h n o l o g yr e s e a r c h ，h a sb e e nw i d e l ye m p l o y e di nn a n o t e c h n o l o g yf i e l dw i t hi t s t l i g hr e s o l u t i o na n da b i l i t yo fw o r k i n gi nv a c u u n l ，a t m o s p h e r i ca n dl i q u i de n v i r o n m e n t m e c h a n i c a ls c r a t c h i n gm a c h i n i n gt h a tb a s e do nt h ea t o m i cf o r c em i c r o s c o p e ( a f m ) h a s l o t so fa d v a n t a g e s ，s u c ha sh i 【g ha c c u r a c y , m o n i t o r i n gt h es u r f a c ew h i l em a c h i n i n g t h e r e f o r e ，t h ef u r t h e rr e s e a r c ht on a n os c r a t c h i n gr e l a t e dt e c h n o l o g i e sb a s e do na f m ， h a sm u c ht h e o r ym e a n i n ga n dp r a c t i c a l i t yv a l u e r e s e a r c ho nc h i pf o r m a t i o na n di t si n f l u e n c i n gf a c t o r si so n eo fi m p o r t a n tc o n t e n t s i nt h ef i e l do fm e c h a n i c a lm a c h i n i n gr e s e a r c h s o ，t h i sp a p e rs t u d i e sf o rt h ei n f l u e n c i n g f a c t o r so nc h i pf o r m a t i o na n dm o r p h o l o g i c a lc h a r a c t e r i s t i c sv i at h em e c h a n i c a l s c r a t c h i n gm a c h i n i n go f a f m f i r s t l y , t h ep r o c e s so fn e e d l e p o i n ts c r a t c h i n ga n da f ms c r a t c h i n gm e c h a n i s ma r e a n a l y z e d 。a tt h eb e g i n n i n go fa f ms c r a t c h i n gm a c h i n i n g ，i ti sap r o c e s so fi n d e n t a t i o n w i t ht h em o v e m e n to ft h en e e d l e p o i n t , t h ea c c u m u l a t i o no fm a t e r i a l st h a ta d h e r et o a n t e r i o rn e e d l e p o i n ti sg r a d u a l l yi n c r e a s e d ，t h e nf r a c t u r e da n dc a r r i e do f f b yn e e d l e p o i n t t h a ti st h ef o r m a t i o no fc h i p w h e r e a f t e r , t h ee x p e r i m e n tr e s e a r c ho ns c r a t c h i n g 、析t h d i f f e r e n tp a r a m e t e r s ，s u c ha sf e e dr a t e ，s c r a t c h i n gs p e e d ，v e r t i c a ll o a da n df e e dd i r e c t i o n , i sc a r r i e dt o a n a l y z e t h e i ri n f l u e n c eo n c h i pf o r m a t i o na n d i t s m o r p h o l o g i c a l c h a r a c t e r i s t i c s f i n a l l y , t h em i n i m u mt h i c k n e s so fc u t t i n gi ss t u d i e d s c r a t c h i n g m o n g l i n em a c h i n i n gw i n ld i f f e r e n tl o a di sc a r r i e dt o f i n do u tt h ec r i t i c a ll o a da n d m a c h i n i n gt h i c k n e s so fc h i pf o r m a t i o n t h e nt h ew o r k p i e c e sa r ee x c h a n g e dt od o c o n t r a s t i v ee x p e r i m e n t s k e y w o r d s a t o m i cf o r c em i c r o s c o p e ；n a n o - s c r a t c h ；c h i p ；m i n i m u mt h i c k n e s so f c u t - i i 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进 行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何 其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡 献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人 承担。 论文作者签名：摊日 期： 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保 留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅 和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关 数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文和汇编本 学位论文。 ( 保密论文在解密后应遵守此规定) 论文作者签名：诽导师签名：2 缀月 期： 第l 牵绪论 1 1纳米技术概述 第1 章绪论 近代科学的发展主要向两极发展，宏观上对宇宙空间各种现象和规律的研 究，微观上对各种微小粒子和微结构的研究。从1 9 世纪发展起来的量子理论让人 类研究的目光从宏观世界转向了微观世界。随着人们对微观世界的不断深入研 究，人们对物质研究的尺度越来越小。纳米尺度的概念自本世纪八十年代末以 来，已发展成为一门新兴的科学和技术，纳米科技的研究也越来越受到世界各国 科技界的重视。 纳米技术是研究电子、原子、分子在0 1 1 0 0 纳米尺度空间的内在规律、内在 运动特点，并利用这些特性制造具有特定功能材料和结构的高新技术。纳米是一 个长度单位，1 纳米为十亿分之一米，约为l o 个原子的长度。早在1 9 5 9 年诺贝尔 奖获得者r i c h a r df r e y m a n 就提出了纳米尺度上的科学和技术，并就操纵排列原 子和分子制造产品提出了大胆设想。1 9 7 4 年，日本学者n o r i ot a n i g u c h i 在国际生 产工程学会( c i i 心) 与日本精密机械学会联合举办的国际制造工程学会上所作的 主题报告中，首先提出“纳米技术”这一名词【i 】。1 9 9 0 年3 月的国际纳米科学技术会 议将纳米技术重新定义为，在0 1 1 0 0 n m 尺度上，研究原子、分子及其结构信息 的高新科学技术，其终极目标是直接操纵单个原子和分子，并在纳米尺度到原子 尺度上制造出具有一定功能的产品【2 l 。纳米技术不仅仅对基础科学有着重大的发 展前景，对于工程应用来说也同样有着广阔的应用前景。纳米技术是一个多学科 的交叉技术。 纳米技术现已广泛应用到多个领域，如纳米材料科学和纳米物理学、纳米电 子学、纳米工程和纳米制造学、纳米生物学和纳米医学。 山东大学硕十学位论文 1 2 纳米, u - r 技术 1 2 1纳米加工技术概述 纳米加工技术是伴随电子技术的发展而逐渐发展起来的，十九世纪的技术革 命诞生了微电子学，人们发明了集成电路。而纳米加工技术是伴随在集成电路制 造过程中而发展起来的一种全新的制造技术。随着集成电路集成度越来越高，越 来越复杂，线路板零件和线宽已经达到了微米级大小。将来的电子线路将会更 小，1 0 h m 左右的纳米结构将成为构造新一代微电子器件、超高密度存储、新型微 机电系统的基本要素。 微电子技术的发展推动了纳米加工技术的发展，纳米加工技术的发展同时又 使传统的精密加工领域发生了深刻变化，其中最为突出的就是微机电系统的出 现，传统的机电系统由电子控制和机械执行部分组成，体积较大。但微机电系统 由于采用了纳米技术制造，使得机电系统可以做得非常小，其总体体积可达到微 米级，某些结构能达到纳米级。它可以集微型机构、微型执行器、微型传感器、 和信号处理电路于一体，提高了系统的可靠性，能够完成大系统所不能完成的任 务【3 】。纳米加工技术的出现同时又使得存储技术高速发展，存储技术是信息时代 的基础。目前的存储技术一般都依赖于微电子技术，存储密度约是1 0 8 b i t c m 2 。 但如果运用纳米加工技术则可以把原子的排列变化来作为所需存储的信息【4 l ，那 么在很小的体积上则能达到海量的存储信息。其信息存储量和目前存储介质的信 息存储量相比将是指数级倍数的增加。 纳米加工的精度和尺寸的特殊性赋予了加工过程的新的特点。同时还应当注 意的是纳米加工技术不光意味着加工精度和几何尺寸的精微，更要注意其中存在 着一个质的变化，对于尺寸愈来愈小的器件，其表面积对体积之比越来越大，使 得力的效应、化学反应、热现象以及摩擦力等都已接近或达到宏观理论的极限， 进入所谓的介观世界领域。在此领域内尺寸小于0 1 m n ，且p l o o n m 的微型器件，其 加工工艺原理、机械运动基理用我们宏观的一些已知理论是不能很好的解释的。 因此纳米加工技术是涉及到各个方面理论的全新加工技术。 第1 章绪论 实现纳米结构或实现单原子操纵主要通过两条途径：分子原子的自组装技术 和分子原子操纵技术【5 , 6 1 。 分子原子自组装技术，是一种由宏观到微观的方法，即通过宏观的化学反应 或者生物技术，以单个分子和原子为工件，控制分子之间的组装及复制，从而生 成一定的功能器件。分子原子操纵技术，是由微观到宏观的方法，即在微观尺度 上通过直接对原子、分子的操纵。直接在原子尺度上进行加工，最终制造出纳米 级别的功能器件。 1 2 2纳米加工的关键技术 1 测量技术 纳米级测量技术包括纳米级精度的尺寸和位移的测量、纳米级表面形貌的测 量【7 8 】。纳米级测量技术有两个发展方向：( 1 ) 光干涉测量技术，可用于长度、 位移、表面显微形貌的精确测量。主要分为：x 射线干涉测量、光外差干涉测量 和双频激光干涉测量。( 2 ) 扫描探针显微镜测量技术：主要是用来测量表面微 观形貌，与光干涉测量技术相比，它还能测量出样本表面硬度等其他的一些物理 特征。测量精度很高。 2 纳米材料制造技术 纳米材料是由纳米级的超微粒子经压实和烧结而成的，它的微粒尺寸大于原 子簇，小于通常材料的微粒，一般为1 - - 1 0 0 纳米。它包括两部分：一是直径为几 个或几十个纳米的粒子；二是粒子间的界面。纳米晶粒以及由此产生的高浓度晶 界是纳米材料的两个重要特征，这直接导致了纳米材料的力学性能、磁性、超导 性、介电性、光学、乃至热力学性能的改变。当前纳米材料的制造方法主要有以 下几种：气象法，分为热分解法和真空蒸发法：液相法，分为沉积法和s 0 1 g e l 法；放电爆炸法；机械法【9 , 1 0 。 3 三束加工技术 三束；b n - r - 技术主要是指利用电子束、离子束和激光束来对加工物体进行刻 蚀、打孔、切割、焊接、表面处理的；o u t 方法 1 l 】。用这种加工方法能达到很高的 加工精度，也属于纳米微米级的加工技术。 山东大学硕f ：学位论文 ( 1 ) 电子束加工：电子束加工时，被加速电子将其动能转化为热能，去除穿 透层表面的原子，因此不容易得到高精度，但电子束可以聚焦成直径约为0 1 u m 大小的束斑照射敏感材料，用电子束刻蚀可加工出0 1 p m 线条宽度，因而在制造 集成电路中广泛运用。 ( 2 ) 离子束加工：因为离子直径为0 1 n m 量级，所以可以直接将工件表面的 原子碰撞出去达到加工的目的，用聚焦的离子束进行刻蚀，可得到精确的形状和 纳米级的线条宽度。 ( 3 ) 激光束加工：激光束中的粒子是光子，光子虽然没有静止质量，但有较 高的能量密度。激光加工常用y a g 激光束( 婷1 0 6 3 u m ) 。激光束加工不是用光能直 接撞击去除表面原子，而是光能使材料溶化、气化后去掉原子。 4 l i g a ( l i t h o g r a p h i c ，g a l v a n o f o r m i n g ，a b f o r m i n g ) 技术 这是最近新发展的光刻，电铸和模铸的复合微细加工技术，它采用深度同步 辐射x 射线光刻，可以制造最大高度为1 0 0 0 u m 、高宽比为2 0 0 的立体结构。加工 精度可达0 1 u m 。刻出的图形侧壁陡，表面光滑，加工微型器件可批量复制，加 工成本低【1 2 1 3 1 。目前，在l 1 g a - e 艺中再加入牺牲层的方法，使加工出的微器件 的一部分可以脱离母体而能转动或移动，这在制造微型电机或其它驱动器件时极 为有利。常运用于微型机械的制造中。 5 扫描探针显微( s p m ) j j 【i - f 技术 扫描探针显微加工技术是纳米加工技术中最新发展起来的，可实现极限的精 加工或原子级的精加工。它们对纳米科技的发展起到了积极的促进作用。扫描探 针显微镜是种高分辨的表面分析工具，不但能对物质表面形貌进行原子、分子 级观测，而且能够对单个分子、原子、纳米粒子进行可控操作。扫描探针显微镜 加工技术得到了广泛的关注，出现了各种基于s p m 的加工技术，如机械刻蚀、电 致刻蚀等。拓宽了物理、电子、材料和生物领域的研究空间，具有极其广泛的应 用前景【1 4 】。 第1 章绪论 1 3扫描探针加工技术 1 3 1 扫描探针显微镜( s p m ) 简介 扫描探针显微镜( s c a n n i n g p r o b em i c r o s c o p e ，s p m ) 是一个大的种类，目 前，s p m 家族中已经产生了二三十种显微镜。是国际上近年发展起来的表面分析 仪器，是综合运用光电子技术、激光技术、微弱信号检测技术、精密机械设计和 加工、自动控制技术、数字信号处理技术、应用光学技术、计算机高速采集和控 制及高分辨图形处理技术等现代科技成果的光、机、电一体化的高科技产品。 扫描探针显微镜以其分辨率极高( 原子级分辨率) 、实时、实空间、原位成 像，对样品无特殊要求，不受其导电性、干燥度、形状、硬度、纯度等限制，可 在大气、常温环境甚至是溶液中成像、同时具备纳米操纵及加工功能、系统及配 套相对简单、廉价等优点，广泛应用于纳米科技、材料科学、物理、化学和生命 科学等领域，并取得许多重要成果。 下面介绍几种扫描探针显微镜。 1 扫描隧道显微镜( s t m ) 工作原理是用极尖的探针对被测表面进行扫描，探针和被测表面非常接近， 在一定的电场作用下产生隧道电流。探针和表面间距离的极微小变化将使隧道电 流产生很大变化。扫描时探针升降以保持隧道电流不变，因而可测出表面形貌高 低。借助纳米级的三维位移控制系统和计算机图形处理技术，可得出该表面的彩 色三维微观立体形貌图像。 2 原子力显微镜( a f m ) a f m 的工作原理与s t m 类似，都是用探针对被测表面进行扫描从而进行测 量的，但a f m 是靠控制探针针尖与被测表面间的原子相互作用力而检测微观表 面形貌的，因此它可以用于检测非导体的表面形貌。原子力显微镜采用轻敲式扫 描模式可检测软质材料，并可在液体测量形貌。s t m 和a f m 的测量分辨率极高 ( 垂直方向达0 0 1 n m ，横向o 1 n m ) ，可以显示出被测表面的分子和原子分布的 彩色微观形貌，使我们对物质微观世界的认识和研究上升到一个新的高度。 山东夫学硕十学位论文 a f m 的测量分辨率极高，不受试件表面电子态影响，测量结果更接近表面实 际形貌。a f m 具有测力系统，很容易改装后用于测量材料表层的微观力学性能， 或改装成摩擦力显微镜，因此有较大的应用领域。 3 扫描力显微镜( s f m ) 在a f m 之后，又发明了多种利用扫描力测量的显微镜，如摩擦力显微镜 ( f f m ) 、磁力显微镜( m f m ) 、静电力显微镜( e f m ) 、化学力显微镜( c f m ) 等，它们各有其重要应用领域，使s p m 的品种和应用领域大大扩大。 在s p m 发明初期，s p m 主要用来观测物质表面特性。后来研究者们发现用 s p m 进行物质表面形貌测量时，在同一表面区域，重复扫描，得到的形貌图却不 一样。于是在此基础上研究者们开展了利用s p m 对物质表面进行改性的研究，并 逐步发展成为- n 新型的纳米加工技术一扫描探针加工技术。这种加工技术具有 加工机理灵活、环境要求不高、加工精度和尺度极小( 可实现原子操纵) 、加工和 测量同步( 能在加工的同时得到加工表面的形貌特征) 的优点。因此自8 0 年代末提 出以来发展迅速【1 5 l 。 1 3 2基于扫描探针的加工技术 基于扫描探针加工技术是具有广阔发展前景的一种高新技术，主要的加工方 法主要是以下几种【1 6 】： 1 用s p m 的探针直接进行雕刻加工 原子力显微镜使用高硬度的金刚石或s i 3 n 4 探针尖，可以对试件表面直接进 行刻划加工。可以通过改变针尖作用力大小来控制刻划深度，按要求形状进行扫 描，即可获得要求的图形结构。用s p m 探针可以刻划出极小的三维立体图形结 构，早期采用普通针尖进行机械刻蚀，以研究将a f m 作为加工工具的可能性。 如法国的t e g e n s 和德国的k r a c k e b 等人联合研究了把a f m 作为加工工具 对金属表面进行修饰的可能性，在以云母为基底的薄金膜上加工出了直线和圆。 这些研究为纳米级功能器件的加工奠定了基础。而德国学者s c h u m a c h e r h w 等 人采用a f m ，在g a a s a l o a a s 异质结构表面进行机械加工，采用非接触的硅探 针，施加5 0 - - 1 0 0 x1 0 - n 的接触力，以1 0 0 i n m s 的扫描速度，加工出一个单控制 l 埭论 f 1 的单电子晶体管。该实验表明，采用摹于a f m 的机械刻蚀加工，完全可以用 于加工介观尺度的电子设备。图i - 1 中是哈工大精密工程研究所用a f m 加工出 的“h i r 图像，可看到用这种方法可以雕刻出较窄而深的沟槽和其它立体结构。 北京大学的陈海峰、宋家庆等人采用a f m 在a u p d 合金膜上通过机械刻蚀的方 式，加工出了北大的校徽( 如图1 2 ) 、一酋唐诗，以及圆形等微小规则的二维罔 形。 2 0 0 r 皿 0 1 0 u m 、f 1 ，、厂- j 恻u 幽i - 1 用a f m 雕刻出的h i t 图案 f i g i - 1h i t f i g u r es n u c 柚m f a b r i c a e db y a f m 圈l - 2 a u - p d 上刻写的汉字 黜黜冀：黜嚣嬲篙黜揣黜 山东大学硕十学位论文 2 用s p m 进行电子束光刻加工 现在生产中加工超大规模集成电路时用电子束得到的连续纳米细线结构光刻 加工，最小线宽为o 1 3 p m 。受到电子束聚焦的限制，加工最小线宽要小于0 1 9 m 就有较大难度。当a f m 使用导电探针时，控制探针和试件间的偏压( 取消针尖 和试件间距离的反馈控制) ，由于针尖端极尖锐可以将针尖处的电子束聚焦到极 细。再采用常规的光刻工艺，使试件表面光刻胶局部感光，将未感光的光刻胶去 除，再进行化学腐蚀，即可获得极精微的光刻图形。美国斯坦福大学q u a t e 等用 s p m 对s i 表面进行光刻加工获得的连续纳米细线微结构。在上述实验中，a f m 电子束的发射电流为5 0 p a ，获得的纳米细线宽度为3 2 n m ，刻蚀深度为3 2 0 n m ， 高宽比达到1 0 ：1 1 8 1 。美国i b m 公司的m c c o r d 等用a f m 在s i 表面进行光刻加 工，获得线条宽度为1 0n m 的图案【1 9 1 。 3 局部阳极氧化法加工纳米结构 为使用s p m 的探针尖对试件表面进行局部阳极氧化方法的原理。在反应过 程中，针尖和试件表面间存在隧道电流和电化学反应产生的法拉第电流，针尖为 电化学阳极反应的阴极，试件表面为阳极( 即试件的偏压为正) ，吸附在试件表 面的水分子( h 2 0 ) 起到了电化学反应中的电解液作用，提供氧化反应中所需的 h o 离子。这种阳极氧化方法可使试件表面数个原子层出现氧化。阳极氧化区的 大小受到针尖的尖锐度、针尖和试件间偏压的大小、环境湿度以及扫描速度( 反 应时间) 等因素影响。控制上述因素，可以加工出很细并且均匀的氧化结构。美 国斯坦福大学q u a t e 等用阳极氧化法加工出的t i o x 细线结构，如图1 3 所示。试 件是a a 1 2 0 3 基板表面上均匀沉积3 n m 厚的金属钛膜，阳极氧化而成t i o x 细线， 实验中用的a f m 的针尖是单壁碳纳米管，加工时的偏压为5v ，加工得到的 n o x 线宽仅为5n m 。 藤 图l - 3 刚极氧化法加工出的n o 。线 f i g1 - 3 a n o d i c o x i d a t i o n 豇0 。l i n e s 4 纳米点的沉积加工 在一定的脉冲电压作用下，s