分析化学实验一般认识与基本操作要求.ppt

分析化学实验基础知识与操作规范,本学期实验目录,【课程说明】,分析化学实验是环境科学专业的主要基础课。分析化学实验在教给学生基本的分析化学实验原理和方法的同时，使学生建立起严格的“量”的概念，培养学生从事理论研究和实际工作的能力和严谨的科学作风。,通过本课程的学习，加深对分析化学基础理论、基本知识的理解。通过定量分析实验基本操作训练，要求学生熟练地掌握规范化的操作技术，如分析天平的正确使用，滴定分析及分光光度计的使用，并培养学生严谨的工作作风和科学态度。从而加深对“量”的概念的认识，提高分析问题和解决问题的能力。要求学生认真预习、严格规范操作、写好实验报告、及相关的记录与计算。,【教学目的与要求】,一分析化学实验安全知识,1.1实验室规则(1)课前应认真预习，明确实验目的和要求，了解实验的内容、方法和基本原理。(2)实验时应遵守操作规则。注意安全，爱护仪器，节约试剂。(3)实验室中应穿实验工作服，严禁抽烟、吃食物。遵守纪律，不迟到，不早退，保持室内安静，不要大声谈笑。(4)实验中要认真操作，听从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤和一起及试剂的规格和用量进行实验。仔细观察各种现象，将实验中的现象和数据及时并如实地记在报告本上。根据原始记录，认真地分析问题、处理数据，写出实验报告。,实验报告格式1.学生姓名、学号、实验组号及组内编号2.实验题目3.目的要求4.仪器用具:仪器名称及主要规格（包括量程、分度值、精度等）、用具名称。5.实验原理：简单但要抓住要点，写出依据原理。6.实验内容7.数据表格：画出数据表格（写明物理量和单位）；8.数据处理及结果（结论）：按实验要求处理数据。9.思考题,(5)实验过程中，随时注意保持实验地段的整洁。火柴、纸张和废品只能丢入废物缸内，不能丢入水槽，以免水槽堵塞。(6)实验完毕后，将玻璃容器洗净，公用设备放回原处，把实验台和药品架整理干净，安排轮流清扫实验室。最后检查门、窗、水、电、煤气是否关好。（7）实验室内所有仪器、药品及其他用品，未经允许一律不许带出室外。,1.2药品使用安全规则,严格按所规定的药品剂量进行实验，不得随意改动，以免影响实验效果，甚至导致实验事故的发生。1.在量取药品时应注意的事项（1）用滴管或移液管吸取液体药品时，滴管一定要洁净，以免污染药品。（2）固体药品应用洁净、干燥的钥匙取用，用后应将钥匙擦拭干净。专匙专用。（3）量取药品时，如若过量，其过量部分可供他人使用，不可随意丢弃，更不可倒入原试剂瓶中，以免污染药品。（4）为防止一些腐蚀性酸液和药品通过皮肤进入体内，应该避免药品与皮肤的接触。在进行实验室常规性工作时，最好带上橡胶手套或塑料手套，可以减少药品与皮肤的接触危险。当使用,一些腐蚀性或有毒性的药品时，必须戴上橡胶手套。（5）取完药品后应立即盖好瓶盖，放回原处。（6）公用药品必须在指定地点使用，不可挪为己用。2.常见危险品使用时应注意的事项（1）使用酒精、乙醚、丙酮等易挥发和易燃物质时，要远离火源。（2）有毒或有刺激性气体的实验，要在通风橱内进行（3）使用浓硫酸、浓硝酸、浓碱、洗液、氢氟酸及其他有强烈腐蚀性的液体时，要十分小心，切勿溅在衣服、皮肤，尤其是眼睛上。稀释浓硫酸时，必须将浓硫酸缓慢地倒入盛有水的容器中并不断搅拌，绝不能把水倒入浓硫酸中，以免迸溅。,LOREMIPSUMDOLORLOREM,（4）不允许用手直接取用固体药品。不能将药品任意混合。氯酸钾、硝酸钾和高锰酸钾等强氧化剂或其混合物不能研磨，否则会引起爆炸。药品处理：化学药品废弃物尤其是有毒有害物质不得直接倒入下水道，要集中起来处理。1.3实验室内事故的预防、处理和急救（一）割伤割伤一般是装配玻璃仪器操作不当造成的。因此，预防玻璃割伤应注意以下几点：,(1)玻璃管（棒）切割后，其断面应在火上熔光。(2)仪器的口径与塞子口径应相符，切忌勉强连接或插入。如果不慎发生割伤事故应及时处理。应先检查伤口内有无玻璃碎片，并将伤口处的玻璃碎片或固体物取出。若伤口不大，用蒸馏水洗净后，涂上红药水，撒上消炎止血粉，用纱布包扎好或敷上创可贴；如果为大伤口，应立即用绷带扎紧伤口上部，使伤口停止出血，急送医院。（二）烫伤与灼伤(1)烫伤后切勿用冷水冲洗。如伤处皮肤未破，可用饱和NaHCO3溶液或稀氨水冲洗，再涂上烫伤膏或凡士林。如伤处皮肤已破，可去医院由专科医生处理。(2)强酸（或强碱）灼伤若强酸（或强碱）溅在眼睛或皮肤上，应立即用大量水冲洗伤处。若为酸液灼伤，先用1%NaHCO3溶液冲洗，再用水冲洗。若为碱液灼伤，则先用,1%的硼酸冲洗，最后用水洗。重伤者经初步处理后，急送医务室或医院治疗。（三）中毒的预防与处理1中毒的预防(1)有毒药品应妥善保管，不许乱放。剧毒药品应有专人负责收发，并向使用者提出必须遵守的操作规程。实验后的有毒残渣必须作妥善、有效的处理，不得乱丢。(2)接触有毒物质时必须戴橡皮手套，操作后应立即洗手，切勿让毒品沾及五官或伤口。,(3)进行可能产生有毒或腐蚀性气体的实验时，应在通风橱内操作，实验开始后不得把头伸人通风橱内。也可用气体吸收装置吸收有毒气体。2中毒的处理(1)毒物溅入口中应立即吐出，并用大量水冲洗口腔。若已吞下，应根据毒物性质给以解毒剂，并立即送医院治疗。强酸中毒可服用氢氧化铝膏、鸡蛋清；强碱中毒则服用醋、酸果汁、鸡蛋清。不论酸或碱中毒皆须再灌注牛奶，不能服用呕吐剂。刺激性及神经性中毒：先服用牛奶或鸡蛋清使之冲淡和缓解，再服用硫酸镁溶液（约30g溶于一杯水中）催吐。有时也可用手指伸入喉部促使呕吐，然后送医院治疗。,二、常用仪器的洗涤和干燥,一、常用仪器的洗涤要做好化学实验首先要把实验室的常用仪器洗涤干净，每次用过后也要立即洗涤。这样才能保证实验结果的正确性和准确性。应根据实验要求、污物的性质和沾污程度来选择适宜的洗涤方法。常用的洗涤方法有以下几种。1水洗洗涤实验室的常用仪器时，首先进行水洗。用自来水和合适的毛刷除去仪器上的尘土、可溶性物质和部分不溶性物质。先用自来水冲洗仪器外部，然后向仪器中注入容量1/3的水，选择合适的毛刷来回柔力刷洗。需要强调的是，手握毛刷把的位置要适当（特别是在刷试管时）以刷子顶端刚好接触试管底部为宜，防止毛刷铁丝捅破试管。如此反复几次，将水倒掉，最后用少量蒸馏水冲洗23遍，要遵循“少量多次”的原则节约蒸馏水。玻璃仪器洗净的标准是，清洁透明，水沿器壁流下，形成水膜而不挂水珠。洗净的仪器，不要用布或软纸擦干，以免在器壁上沾少量纤维而污染了仪器。,2用洗涤剂洗如果还有不溶性的污物，特别是仪器被油脂等有机物污染，需要用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂来刷洗。然后用自来水刷洗，最后用蒸馏水冲洗2-3遍。3用洗液洗对于用肥皂液或合成洗涤剂也刷洗不掉的污物，或对仪器清洁程度要求较高以及因仪器口小、管细，不便用毛刷刷洗（如移液管、容量瓶、滴定管等），就要用少量铬酸洗液洗涤铬酸洗液的配制方法：称取工业用K2Cr2O7固体25g，溶于50mL水中，然后向溶液中缓慢注入450mL浓H2SO4，边加边搅拌（注意，切勿将溶液倒入浓H2SO4中！）。冷却至室温，转入试剂瓶中密闭备用。方法是，往仪器中倒入（或吸入）少量洗液，然后使仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内部全部被洗液湿润，再转动仪器，使洗液在内壁流动，转动几圈后，将洗液回收，倒回原瓶。对污染严重的仪器可用洗液浸泡一段时间。洗液洗过后，还要用水洗的方法将仪器冲洗干净。,用铬酸洗液洗涤仪器时，应注意以下几点：(1)用洗液前，先用水冲洗仪器，并将仪器内的水尽量倒净，不能用毛刷刷洗。(2)洗液用后倒回原瓶，可重复使用。洗液应密闭存放，以防浓硫酸吸水。洗液经多次使用，如已成绿色，则已失效，不能再使用。（3）由于洗液成本较高而且有毒性和强腐蚀性，洗涤后应回收或倒入非也缸。建议能用其他方法洗涤干净的仪器，就不要用铬酸洗液洗。,电子天平是最新一代的天平，它是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需要砝码，放上被测物质后，在几秒钟内达到平衡，直接显示读数，具有称量速度快，精度高的特点。它的支撑点采取弹性簧片代替机械天平的的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度。因此具有体积小、使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。,三、电子天平,电子天平,此外，电子天平还具有自动校正、自动去皮、超载显示、故障报警等功能。以及具有质量电信号输出功能，且可与打印机计算机联用，进一步扩展其功能，如统计称量的最大值、最小值、平均值和标准偏差等。由于电子天平具有机械天平无法比拟的优点，尽管其价格偏高，但也会越来越广泛的应用于各个领域，并逐步取代机械天平。,电子天平的结构,天平门称量台水平仪水平调节螺丝显示屏功能键,20,可编辑,电子天平功能键作用,ON开启OFF关闭TAR去皮、清零CAL校准INT积分时间调整COU点数功能ASD灵敏度调整UNT量制转换PRT输出模式设定,称量,根据不同的称量对象和不同的天平，应当根据实际情况选用合适的称量方法操作。称量时，要根据不同的称量对象，选择合适的天平和称量方法。一般称量使用普通托盘天平即可，对于质量精度要求高的样品和基准物质应使用电子天平来称量。,称量前的检查,检查天平盘内是否干净，必要的话予以清扫。检查天平是否水平，若不水平，调节底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。检查硅胶是否变色失效，若是，应及时更换。,电子天平的一般使用方法,开机,关好天平门，轻按ON键，LTD指示灯全亮，松开手，天平先显示型号，稍后显示为0.0000g，即可开始使用。,直接称量,在LTD指示灯显示为0.0000g时，打开天平侧门，将被测物小心置于秤盘上，关闭天平门，待数字不再变动后即得被测物的质量。打开天平门，取出被测物，关闭天平门。,去皮称量,将容器至于秤盘上，关闭天平门，待天平稳定后按TAR键清零，LTD指示灯显示重量为0.0000g，取出容器，变动容器中物质的量，将容器放回托盘，不关闭天平门粗略读数，看质量变动是否达到要求，若在所需范围之内，则关闭天平门，读出质量变动的准确值。以质量增加为正，减少为负。,基本的样品称量方法,直接称量法固定质量称量法递减称量法,直接称量法,此法用于称量物体的质量。如称量某小烧杯的质量等。在天平上直接称出物体的质量。此法适用称量洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样。,直接称量法的操作,将要称量的物体准备好，关好天平门，按TAR键清零。打开天平左门，将物体放入托盘中央，关闭天平门，待稳定后读数。记录后打开左门，取出物品，关好天平门。,固定质量称量法,又称增量法，此法用于称量某一固定质量的试剂或试样。这种称量操作的速度很慢，使于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便精确调节其质量。本操作可以在天平中进行，用左手手指轻击右手腕部，将牛角匙中样品慢慢震落于容器内。,固定质量称量法的要求,固定质量称量法要求称量精度在0.1mg以内。如称取0.5000g石英砂，则允许质量的范围是0.4990g0.5010g。超出这个范围的样品均不合格。若加入量超出，则需重称试样，已用试样必须弃去，不能放回到试剂瓶中。操作中不能将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必须定量的转入接收器中，不能有遗漏。,递减称量法,又称减量法。此法用于称量一定范围内的样品和试剂。主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。,递减称量法的操作,用滤纸条从干燥器中取出称量瓶，用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（多于所需总量，如称取三份0.3g试样，则需加入1g左右试样），盖上瓶盖，置入天平中，称出称量瓶加样品后的准确质量。,递减称量法的操作,用滤纸条取出称量瓶，在接收器的上方倾斜瓶身，用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接收器中。当估计试样接近所需量（0.3g或约三分之一）时，继续用瓶盖轻击瓶口，同时将瓶身缓缓竖直，用瓶盖向内轻刮瓶口使粘于瓶口的试样落入瓶中，盖好瓶盖。将称量瓶放入天平，显示的质量减少量即为试样质量。若放出质量多于所需（超出0.3g较多）时，则需重称，已取出试样不能收回，须弃去。,称量结束后的工作,称量结束后，按OFF键关闭天平，将天平还原。记录好数据，整理好台面之后方可离开。,使用天平的注意事项,在开关门，放取称量物时，动作必须轻缓，切不可用力过猛或过快，以免造成天平损坏。对于过热或过冷的称量物，应使其回到室温后方可称量。称量物的总质量不能超过天平