（材料学专业论文）复合电铸制备颗粒增强铜基复合材料工艺及性能研究.pdf

上海交通大学博士学位论文 复合电铸制备颗粒增强铜基复合材料工艺及性能研究 摘要 随着现代航空航天、电子技术、汽车、机械工业的快速发展，对铜的使用提出 了更多更高的要求，即在保证铜良好的导电、导热性能的基础上，要求铜具有高强 度，尤其是良好的高温力学性能，低的热膨胀系数和良好的摩擦磨损性能。颗粒增 强铜基复合材料应运而生，通过在铜基体中加入或生成具有高强度、高模量、耐磨、 耐高温且密度相对较低的第二相颗粒，铜的室温、高温力学性能以及摩擦磨损性能 获得显著改善，同时，材料的导电性能不会因颗粒的加入而明显降低。颗粒增强铜 基复合材料的这些优势弥补了铜合金化以后在传导、磨损和高温性能方面存在的不 足。 目前，对于高熔点的金属，如铜、镍等，传统的一些物理冶金制备方法( 如熔 铸法、粉末冶金法等) 表现出一些不足，如制备温度高、工艺复杂、界面反应严重 等。另外，随着纳米颗粒在金属基复合材料中更广泛的应用，这些物理冶金方法在 解决纳米颗粒的团聚、均匀分散等问题上存在诸多困难，制备难度较大，这在一定 程度上限制了纳米颗粒增强铜基复合材料的推广和应用。 本研究结合复合电沉积原理和电铸技术，采用复合电铸工艺制备颗粒增强铜基 复合材料。该工艺简单、操作温度低、界面无反应，颗粒分散均匀。同时，还可将 材料的制备与成型同时进行，简化了生产工艺。本文对颗粒增强铜基复合材料的复 合电铸工艺进行考察和优化，对该工艺所制备材料的性能进行深入研究和探讨。研 究内容主要包括以下几个方面： 首先对s i c 、a 1 2 0 3 两种颗粒与铜的共沉积促进表面活性剂进行了考察和筛选。 结果表明，对于铜碳化硅和铜氧化铝两种复合体系，效果较好的共沉积促进表面 活性剂分别是氟碳表面活性剂f c - 4 和十二烷基三甲基氯化铵。采用这两种表面活 性剂所制备的c u s i c 、c u a 1 2 0 3 复合材料，颗粒含量高且分散均匀，颗粒与铜基体 结合良好，组织结构致密，表面细密、平整。 在成功选择表面活性剂后，重点研究了颗粒添加浓度和颗粒粒径大小、搅拌强 度、电流密度以及镀液温度等工艺参数对s i c 、a 1 2 0 3 颗粒与铜共沉积的影响，并得 出以下主要结论： 1 不同粒径的s i c 颗粒和a 1 2 0 3 颗粒在镀液中的添加量都存在一个值，使复合 材料中颗粒含量达到最大。低于和高于这个值，复合材料中颗粒含量降低和趋于稳 摘要 定或略有下降。 2 存在一个搅拌强度值使微米s i c 颗粒和微米a 1 2 0 3 颗粒在复合材料中的含量 达到最大。而复合材料中纳米s i c 颗粒和纳米a 1 2 t h 颗粒含量随着搅拌强度的提高 而提高。 3 不同粒径的s i c 颗粒在复合材料中的含量都随电流密度的提高而增加。而复 合材料中微米2 0 3 颗粒的含量则随电流密度的提高而下降。纳米舢2 0 3 颗粒的共 沉积受电流密度的影响不明显；提高镀液温度对s i c 和a 1 2 0 3 颗粒在复合材料中的 含量都是不利的。综合考虑材料的组织结构、颗粒含量和镀速等因素，对s i c 颗粒 和a 1 2 0 a 颗粒两种复合体系，较为合适的电流密度为8 a d m 2 ，镀液温度为3 0 。 4 s i c 颗粒、a 1 2 0 3 颗粒在镀液中添加量的增加，以及两种颗粒粒径的减小对镀 速都不利，使得复合电铸的速度降低。 在成功制备颗粒增强铜基复合材料的基础上，对c u s i c 复合材料和c u a 1 2 0 z 复合材料的力学性能以及强化机理进行研究和探讨。结果表明：不同粒径s i c 颗粒、 a 1 2 0 3 颗粒的加入，提高了铜基复合材料的硬度和强度，材料的塑性降低。粒径较 大的微米颗粒对复合材料硬度的提高效果要大子粒径小的颗粒，但粒径小的颗粒对 材料拉伸性能的提高要好于粒径大的颗粒。纳米颗粒能显著提高材料的硬度和强 度，但材料的的塑性下降不显著，仍保持9 以上的延伸率。纳米颗粒对材料的力 学性能的改善优于微米颗粒。 对于微米s i c 和微米2 0 3 颗粒，复合材料中主要的强化机理是颗粒弥散强化 和位错强化；纳米s i c 、纳米舢2 0 3 颗粒对复合材料的强化机理主要是o r o w a n 位错 强化和细晶强化。材料断裂的主要机制是裂纹沿颗粒一基体界面生成、扩展，导致 界面脱离，最终材料因裂纹贯穿整个材料而断裂破坏。电铸颗粒增强铜基复合材料 的断口形貌为等轴的韧窝，呈明显的韧性断裂特征。 颗粒增强铜基复合材料的导电和热膨胀性能测试结果显示，随微米s i c 、微米 2 0 3 颗粒含量的增加，材料导电性能下降，但仍保持较好的导电性能。材料的热 膨胀系数随颗粒含量增加而降低。热处理后，材料的热膨胀系数会提高。纳米s i c 颗粒、纳米a 1 2 0 3 颗粒对材料的导电性能、热膨胀性能的影响不显著。这为获得高 强高导电的铜基复合材料提供了一条有效的途径。 本研究对电铸制备的s i c 颗粒、2 0 3 颗粒增强铜基复合材料的室温磨损性能 进行了测试。结果表明，电铸纯铜的磨损机制主要是粘着磨损，颗粒增强铜基复合 材料则是以磨粒磨损为主的磨损机制。颗粒的加入提高了复合材料的硬度和流变应 力，增强了磨损表面的机械混合层的强度和硬度，减缓对磨件对基体材料的磨损， 使复合材料获得较好的耐磨损性能。 在低载荷( 1 0 0 n 以内) 下，随着颗粒含量和颗粒粒径的增大，复合材料的耐 上海交通大学博士学位论文 磨性能提高。在较高磨损载荷( 1 0 0 n 以上) 下，颗粒的加入有效地延缓了铜基复 合材料的严重磨损，但粒径较大颗粒的含量的增加不利于复合材料的磨损性能。颗 粒粒径小的复合材料，特别是纳米颗粒增强复合材料，在高载荷下表现更加稳定， 耐磨损性能更优异。 本研究采用复合电铸工艺制备颗粒增强铜基复合材料，通过工艺研究、优化， 成功制备了颗粒分布均匀，含量可控，材料组织致密、完整的c u s i c 、c u a 1 2 0 3 复合材料。通过对力学性能、物理性能及摩擦磨损性能的研究考察，确定了复合电 铸工艺制备的不同粒径颗粒增强铜基复合材料的性能特点、强化机制，为材料的实 际应用提供理论参考。研究所制备的的纳米颗粒增强铜基复合材料表现出优异的力 学性能、抗磨性能以及良好的导电性能，为高强高导电材料的制备和应用提供了新 的思路。 关键词：复合电铸，c u s i c 复合材料，c u a 1 2 0 3 复合材料，工艺优化，机械力学性 能，摩擦磨损性能 上海交通大学博士学位论文 s t u d yo nt h ep r o c e s s i n ga n dp r o p e r t i e so fp a r t i c u l a t e r e i n f o r c e dc o p p e rm a t r i xc o m p o s i t e sf a b r i c a t e db y c o m p o s i t ee l e c t r o f o r m i n g w i t ht h er a p i dd e v e l o p m e n to fa e r o s p a c e ，e l e c t r o n i c , a u t o m o b i l ea n dm e c h a n i c a l i n d u s t r y , i n c r e a s ei np e r f o r m a n c ef o rc o p p e rh a v eb e e nr e q u i r e d ，s u c ha sh i g hs t r e n g t h ， e s p e c i a l l ye x c e l l e n tm e c h a n i c a lp e r f o r m a n c ea th i 【g ht e m p e r a t u r e ，l o wc o e f f i c i e n to f t h e r m a le x p a n s i o na n dn i c ew e a rr e s i s t a n c e ，a p a r tf r o mi t so u t s t a n d i n gc o n d u c t i v i t y c o n s e q u e n t l y , p a r t i c u l a t e sr e i n f o r c e dc o p p e rm a t r i xc o m p o s i t e s ( p r c m c ) h a v eb e e n a r i s e n t h em e c h a n i c a lp e r f o r m a n c ea n dt r i b o l o g i c a lb e h a v i o ra tr o o ma n dh i 【g h t e m p e r a t u r ea r em a r k e d l yi m p r o v e dd u ot ot h ea d d i t i o no fp a r t i c l e sw i t hi t i g hh a r d n e s s , l i i g hs t r e n g t ha n dm o d u l u s r e s i s t a n c et oi t i g ht e m p e r a t u r ea n dl o wd e n s i t yw i t h i nt h e c o p p e rm a t r i x b e s i d e s ，t h ee l e c t r i c a lc o n d u c t i v i t yo fp r c m c d o e s n td e c r e a s es h a r p l y w i t ht h ea d d i t i o no fp a r t i c l e s ，w m c hc o v e r st h es h o r t a g e , s u c ha st h ed e t e r i o r a t i o no f c o n d u c t i v i t y , l o ww e a rr e s i s t a n c ea n dp o o rs t r e n g t hu n d e rh i g l lt e m p e r a t u r ec o n d i t i o n ， e x i s t e di nt h ec o p p e ra l l o y s a tp r e s e n t ，s o m et r a d i t i o n a lm e t h o d s ( s u c ha sp o w d e rm e t a l l u r g y , f u s i o nc a s t i n g ) a r e e m p l o y e dt op r e p a r ep a r t i c l er e i n f o r c e dm e t a lm a t r i xc o m p o s i t e sa n dp r e s e n tm a n y s h o r t a g e ss u c ha sh i g ht e m p e r a t u r e ，c o m p l i c a t e dp r o c e s s i n g , s e v e r ei n t e r f a c er e a c t i o n d u ot ot h eh i i g hm e l t i n gp o i n to fm e t a ls u c ha sc o p p e ra n dn i c k e l m e a n w h i l e ，w i t ht h e i n c r e a s i n ga p p l i c a t i o no fn a n op a r t i c l ei nm e t a lm a t r i xc o m p o s i t e s ，t h et r a d i t i o n a l m e t h o d sf a c em a n yd i f f i c u l t i e si ns o l v i n gt h ea g g l o m e r a t i o no fn a u op a r t i c l ea n du n i f o r m d i s t r i b u t i o no fp a r t i c l e s ，w h i c hc a nl i m i tt h ea p p l i c a t i o nr a n g eo fn a n o p a r t i c l er e i n f o r c e d c o p p e rm a t r i xc o m p o s i t e s i nt h i sw o r kt h ec o m p o s i t ee l e c t r o f o r m i n gt e c h n o l o g y , c o m b i n i n gt h ec o m p o s i t e e l e c t r o d e p o s i o na n de l e c t r o f o r m i n gt e c h n o l o g y , i sb r o u g h tf o r w a r dt op r e p a r ep r c m c t h ec o m p o s i t ee l e c t r o f o r m i n gt e c h n o l o g yo w n st h em e r i t so fs i m p l ep r o c e s s i n g , l o w o p e r a t i n gt e m p e r a t u r e ，n o n er e a c t i o ni nt h ei n t e r f a c ea n du n i f o r md i s t r i b u t i o no fp a r t i c l e s t h ep r o d u c tc a nb ep r e p a r e da to u et i m e ，w h i c hs i m p l i f yt h ep r o d u c t i o nc o u r s e t h e c o m p o s i t ee l e c t r o f o r m i n gt e c h n o l o g yh a sb e e no p t i m i z e da n dt h ep r o p e r t i e so fp r c m c i v h a v e b e e ns t u d i e ds y s t e m a t i c a l l yi nt h i st h e s i s t h em a i nw o r k sa r es h o w na sf o l l o w s ： f i r s t l y , s u r f a c t a n t sa i d i n gt ot h ec o d e p o s i t i o nw e r ei n v e s t i g a t e df o rs i cp a r t i c l e sa n d a 1 2 0 3p a r t i c l e s t h er e s u l t ss h o w e dt h ef l u o r o c a r b o ns u f f a c t a n t ( f c - 4 ) a n dt h ed o d e c y l t h r i m t h y la m m o n i u mc h l o r i d ew a si nf a v o ro ft h ec o d e p o s i t i o no fs i cp a r t i c l e sa n d a 2 0 3p a r t i c l e sw i t hc a ) p p e ri o nr e s p e c t i v e l y c u s i ca n dc u a 1 2 0 3c o m p o s i t e sw e r e s u c c e s s f u l l yf a b r i c a t e da n dp r e s e n t e dam i c r o s t r u c t u r eo fu n i f o r md i s p e r s i o no fp a r t i c l e s a n dc o m p a c ta n dg o o db o n d i n gb e t w e e nt h ep a r t i c l e sa n dc o p p e rm a t r i x ，a n da l s o p r e s e n t e daf i n e ra n ds m o o t h e rs u r f a c e s e c o n d l y , m a n yi m p o r t a n tp r o c e s s i n gp a r a m e t e r s ，s u c ha sp a r t i c l e sc o n c e n t r a d o n ， p a r t i c l es i z e ，a g i t a t i n gr a t e ，c u r r e n td e n s i t ya n de l e c t r o l y t et e m p e r a t u r e ，w e r ei n v e s t i g a t e d c m e f u l l ya n dt h em a i nc o n c l u s i o n sw e l es h o w n i nf o l l o w s ： 1 t h ec o n t e n to fs i cp a r t i c l e sa n da 1 2 0 3p a r t i c l e si nc o m p o s i t er e a c h e dt h e m a x i m u ma st h ec o n c e n t r a t i o no fs i cp a r t i c l e sa n da 1 2 0 3p a r t i c l e sr e a c h e dav a l u e 2 t h e r ee x i s t e da na g i t a t i 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a i nt h ec o p p e rm a t r i x c o m p o s i t ew i t hh i g hs t r e n g t ha n dh i g he l e c t r i c a lc o n d u c t i v i t y f r i c t i o na n dw e a rp r o p e r l i e so ft h ec o m p o s i t e sw e r et e s t e du s i n gaw e a rt e s t e ri nt h e d r yc o n d i t i o n sa tr o o mt e m p e r a t u r e t h er e s u l t ss h o w e dt h a tt h ew e a l m e c h a n i s mo ft h e e l e c t r o f o r m e dc o p p e rm a i n l yd e p e n d e do nt h ea d h e s i o nm e c h a n i s ma n dt h ew e a r m e c h a n i s mo fc o m p o s i t ew a sm a i n l yt h ea b r a s i o nm e c h a n i s m ，t h ea d d i t i o no fp a r t i c l e s e n h a n c e dt h eh a r d n e s sa n dp l a s t i cs t r e s so fc o m p o s i t e ，a n dt h eh a r d n e s sa n ds t r e n g t ho f m e c h a n i c a lm i x i n gl a y e r ( m m l ) w e r ei n c r e a s e dw i t ht h ea d d i t i o no fp a r t i c l e ，w h i c h r e d u c e dt h ea b r a s i o no ft h ec o u n t e r p a r tt ot h em a t r i xa n dr e s u l t e di n b e t t e rw e a r r e s i s t a n c e w h e nt h ew e a rl o a dw a sb e l o w1 0 0 n ，t h ew e a l r e s i s t a n c ee n h a n c e da st h ep a r t i c l e c o n t e n ta n dp a r t i c l es i z ei n c r e a s e d u n d e rh i g h e rl o a dc o n d i t i o n ( g r e a t e rt h a nl o o n ) , t h e ：v e r ea b r a s i o nw a ss l o w e du pa n dr e d u c e de f f e c t i v e l yw i t ht h ea d d i t i o no fp a r t i c l e b u t i n c r e a s ei nc o n t e n to fp a r t i c l ew i t hl a r g e rs i z ew a sh a r m f u lt ot h ew e a rr e s i s t a n c e c o m p o s i t e sc o n t a i n i n gs m a l l e rp a r t i c l e s ，e s p e c i a l l yn a n o - s i z e dp a r t i c l e s , p r e s e n t e dm o r e a b s t r a c t s t a b l et r i b o l o g c a lb e h a v i o ra n dm o r ee x c e l l e n tw e a rr e s i s t a n c eu n d e rh i g h e rw e a rl o a d c o n d i t i o n ( g r e a t e rt h a nl o o n ) i nt h i sp a p e r , t h ec o m p o s i t ee l e c t r o f o r m i n gt e c h n o l o g yw a sp u tf o r w a r di op r e p a r e t h ep a r t i c u l a t er e i n f o r c e dc o p p e rm a t r i xc o m p o s i t e b a s e do nt h ei n v e s t i g a t i o no ft h e p r o c e s s ，c o m p o s i t e so w n i n gc o m p a c tt e x t u r ea n ds m o o t hs u r f a c ew 它r 电f a b r i c a t e d s u c c e s s f u l l y , a n dp a r t i c l e sd i s p e r s eu n i f o r m l yi nm a t r i xa n dt h ec o n t e n to fp a r t i c l e si s c o n t r o l l a b l e t h em e c h a n i c a lp e r f o r m a n c eo fc o m p o s i t ew a se x a m i n e ds y s t e m a t i c a l l y , a n dt h es t r e n g t h e n i n gm e c h a n i s mo fm i c r o - s i z e da n dn a n o - s i z e dp a r t i c l ew a s d e t e r m i n e d , w h i c hc 锄m a k e g u i d ef o r t h er e a la p p l i c a t i o n n a n o - p a r t i c l e sr e i n f o r c e dc o p p e rm a t r i x c o m p o s i t e sp r e s e n te x c e l l e n tm e c h a n i c a lp r o p e r t y , n i c ew e a l r e s i s t 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损性能方面的不足限制了其更加广泛的应用。而随着现代航空航天、电子技术的快 速发展，对铜的使用提出了更多更高的要求，即在保证铜良好的导电、导热性能的 基础上，要求铜具有高强度，尤其是良好的高温力学性能，并且要求材料有低的热 膨胀系数和良好的摩擦磨损性能。因此，一些传统的方法，如应变强化、固溶强化 及时效强化等，常被用来强化金属铜1 1 , 2 1 。通过在铜基体中添加合金元素使材料的力 学和物理性能获得了提高，铜的应用范围也得到一定的拓展。但铜合金在摩擦磨损、 高温等工作条件下往往表现出许多不足。在磨损过程中，由于铜合金中承载质点较 少，耐磨性较差。高温工作条件下，铜合金中的固溶相会长大，使材料的强度受到 较大损失。另外，铜的合金化难以兼顾材料的力学性能和传导性能，铜合金的强度 的提高往往是以导电性能明显降低为代价。 颗粒增强金属基复合材料( p r m m c s ) 为解决铜及铜合金在强度、导电性方面 存在的问题提供了一条重要的思路和途径。通过在金属基体中人为地加入或采用某 种工艺原位生成弥散分布的第二相颗粒，既能保持了金属和第二相颗粒各自的性能 优势，又能发挥金属基体与颗粒增强物的协同作用。而且，根据导电理论1 3 l ，金属 基体中的固溶原子对电子的散射作用较第二相增强物引起的散射作用要大很多，弥 散分布的第二相颗粒对金属材料的导电性能的影响相对要小。因此，在铜基体中加 入或生成具有高强度、高模量、耐磨、耐高温且密度相对较低的第二相颗粒，铜的 室温、高温力学性能以及摩擦磨损性能将获得显著改善，铜基复合材料的密度也会 降低，此外，材料的导电性能不会因颗粒的加入而明显降低。所以，颗粒增强铜基 复合材料以其在力学和物理性能上的综合优势，将在航空航天、电子电气、汽车和 其他结构功能应用等领域发挥越来越重要的作用。 近二十年以来，世界各国竟相开展对颗粒增强金属基复合材料的研究开发，从 基体材料、增强颗粒、制备工艺、微观组织、力学性能与断裂特性等方面进行了许 多基础性和应用性的研究。弥散强化商性能材料的微观组织及其演变规律、相关理 论在不断完善，新工艺技术、新研究热点和方法也不断涌现，这也