（凝聚态物理专业论文）高电位梯度片式厚膜zno压敏电阻的研制.pdf

d i s s e r t a t i o nf o rd o c t o r sd e g r e ei n2 010 u n i v e r s i t yc o d e ：10 2 6 9 s t u d e n tn u m b e r ：5 2 0 6 0 6 0 2 0 0 8 l i i 1lir li i i ii irl r tiil y 17 4 4 0 5 9 p r e p a r a t i o n a n dr e s e a r c ho f h i g h p o t e n t i a lg r a d i e n t c h i p t h i c k - - f i l mz n o v a r i s t o r s d e p a r t m e n t ： 旦曼乜垒煎塑曼望! q p b y 墨i q 曼 m a j o r ： g q n 鱼曼塾曼曼鱼丛丛! 曼! h y 曼i 坌墨 r e s e a r c hf i e l d ： 毯垒旦q 坌q 堡p q 墨i ! 曼曼 s u p e r v i s o r ： 殴鱼墨墨盟k 坠曼堕i 坠gm 塑 g r a d u a t es t u d e n t ：l e ik e a p r i l2 0 10 ，s h a n g h a i ，c h i n a 华东师范大学学位论文原创性声明 郑重声明：本人呈交 在华东师范大学攻读硕士 及取得的研究成果。除文 位梯度片式厚膜z n o 压敏电阻的研制，是 学位期间，在导师的指导下进行的研究工作 内容外，本论文不包含其他个人已经发表或 撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中作了明确说 明并表示谢意。 作者签名：z 匦盘 日期：加l c 年岁月弓f 日 华 高电位梯度片 间在导师指导下完成 大学攻读学位期 成果归华东师范 大学所有。本人同意华东师范大学根据相关规定保留和使用此学位论文，并向主管部门 和相关机构如国家图书馆、中信所和“知网”送交学位论文的印刷版和电子版；允许学 位论文进入华东师范大学图书馆及数据库被查阅、借阅；同意学校将学位论文加入全国 博士、硕士学位论文共建单位数据库进行检索，将学位论文的标题和摘要汇编出版，采 用影印、缩印或者其它方式合理复制学位论文。 本学位论文属于( 请勾选) ( ) 1 经华东师范大学相关部门审查核定的“内部”或“涉密”学位论文木， 于年月日解密，解密后适用上述授权。 ( 4 ) 2 不 导师签名 本人签名叠马磊 沙f 拜f 月z 1 日 “涉密”学位论文应是已经华东师范大学学位评定委员会办公室或保密委员会审定过的学位 论文( 需附获批的华东师范大学研究生申请学位论文“涉密”审批表方为有效) ，未经上 述部门审定的学位论文均为公开学位论文。此声明栏不填写的，默认为公开学位论文，均适用 上述授权) 。 柯磊博士学位论文答辩委员会成员名单 姓名职称单位备注 胡文彬教授上海交通大学主席 石旺舟教授上海师范大学 孙得彦教授华东师范大学 黄素梅教授华东师范大学 姜继森教授华东师范大学 ，盛嚣路e驴f0卜il 华东师范大学博士学位论 摘要 本论文采用稀土掺杂和低温烧结的方法制备了高电位梯度片式和厚膜两种 类型的z n o 压敏电阻，结合电学性能、晶相组成、微观形貌等表征手段，对制各 工艺进行了优化，并分析了工艺条件对高电位梯度试样各项性能的影响。另外， 我们还从微观角度对高电位梯度z n o 压敏电阻的导电机理进行了模拟，引入复合 电流效应来说明预击穿区的导电过程，很好的解释了试样非线性性能指标中较高 的电位梯度值。 添加稀土元素氧化物y 2 0 。对z n o 压敏电阻进行掺杂，我们发现无论是片式试 样还是厚膜试样，电位梯度的提升都是非常明显的。通过对y 。0 。掺杂浓度的优化， 得出在掺杂0 0 8 m 0 1 y , o 。时，试样的电位梯度值达到最大。片式试样的电位梯 度值由掺杂前的1 6 4 8 9 v m m 增加到掺杂后的2 4 6 0 5 v r a m ，提高了4 9 ；厚膜试 样的电位梯度值由掺杂前的2 6 6 0 8 v r a m 增加到掺杂后的3 1 5 9 4v m m ，提高了 1 9 。试样电位梯度的提升，主要是由微观晶粒尺寸的减小引起的。一般而言， 在微观性能不变的前提下，z n o 压敏电阻的电位梯度与晶界的数量密切相关，晶 界是承受电压的主体，单位厚度上晶界的数量越多，试样的电位梯度就越高。实 验中通过掺杂，使片式试样z n o 晶粒的平均尺寸减小了2 1 ，厚膜试样z n o 晶粒 的平均尺寸减小了1 3 ，从而引起试样电位梯度的大幅度提升。 y ：0 。掺入压敏电阻中主要是以独立y ：0 。相的形式存在的，偏析于晶界处的y ：0 3 钉扎在z n o 晶粒边缘，能够很好的抑制晶粒的长大。虽然实验中发现，随着y ：0 。 含量的增加，厚膜试样内部的晶格畸变和内应力都在增大，对试样电位梯度的提 高不利，但是在掺杂初期，晶格畸变和内应力的负面作用远不及晶粒尺寸减小提 升电位梯度这一正面作用的影响大，结果是掺杂一定量的y 2 0 。后，试样的电位梯 度有明显提升。不过掺杂量并不是越多越好，当超过最佳浓度0 0 8 m 0 1 后，晶 格畸变和内应力带来的负面作用凸现出来，试样的电位梯度开始降低。 在z n o 压敏电阻的烧结过程中，烧结温度对试样电位梯度的影响很大。前期 的高能球磨使粉体颗粒高度细化，尺度达到准纳米级，同时掺杂的y 。0 。能够在烧 结过程中阻碍晶粒的长大，使压敏电阻的烧结成瓷过程可以在较低的温度下完 成。这样，传统的1 2 0 0 的烧结温度过高，对试样产生三个方面的破坏：一是 b i ：0 。挥发严重，造成晶界非线性成分比例失调：二是y 。0 。固溶加剧，引起冷却过 程中氧空位的缺失：三是晶粒异常长大，孔洞和空隙明显增多，破坏微观结构的 均匀性。这三方面的破坏对z n o 压敏电阻电位梯度以及其它性能的不利影响是灾 难性的，因此必须避免。实验中比较了不同烧结温度下试样的三参数，得出片式 试样在8 0 0 的烧结温度下性能最好，厚膜试样在7 2 5 的烧结温度下性能最好。 通常认为，z n o 压敏电阻的单晶界结构是由两个背靠背的s c h o t t k y 势垒组成。 高且窄的晶界势垒在预击穿区有助于阻碍电子的势垒翻越，在击穿区有助于促使 电子的势垒隧穿，可以很好的完成压敏电阻电学性能的线性一非线性转变。实验 中，对片式试样，将烧结温度降低到8 0 0 c ，试样的势垒高度上升到0 8 9 e v ，势 垒宽度减小到1 5 n m ；对厚膜试样，将烧结温度降低到7 2 5 c ，试样的势垒高度上 华东师范大学博士学位论文 升到0 8 1 e v ，势垒宽度减小到1 0 n m ，势垒的形状均发生了较大的改变，由矮宽 变的高窄。这种变化，使预击穿区电子越过一侧势垒进入另一侧势垒的要求更为 严格，即试样整体的电导率降低，电位梯度值提高；而一旦进入击穿区，狭窄的 势垒很容易发生电子的隧穿效应，即试样的非线性转变加快，非线性系数提高。 在直流老化性能方面，我们着重对片式试样进行了1 2 0 的环境温度下持续 加压测试。结果发现，长时间在试样两端施加直流电压，试样会产生一定的直流 老化现象，体现在漏电流的增加上。烧结温度对试样直流老化性能的影响最为明 显，出现了高温烧结试样随加压时问的增加，漏电流急剧增大的情况。1 2 0 0 的 烧结试样在加压1 0 h 后，漏电流超过1 2 0 0 9 a ，已经完全老化，这是因为较高的 烧结温度恶化了晶界性质，加速了试样的老化。8 0 0 的烧结试样在加压2 0 h 后， 仍然维持着几十微安的漏电流值，这说明了低温烧结试样较好的电学稳定性。 在介电性能方面，我们着重对厚膜试样进行了介电常数、损耗因子和阻抗的 变化分析。结果发现，7 2 5 烧结的试样在测试频率范围内具有最高的介电常数， 在低频区具有稳定的介电常数值和最小的损耗因子，在高低频端具有最大的阻抗 差。z n 0 压敏电阻的有效电容来自晶界电容，高的介电常数表明试样的晶界质量 良好；在低频区域，z n o 压敏电阻的介电损耗主要由电导损耗引起，大小取决于 晶界电阻值，较小的介电损耗说明晶界的阻性较好；在高频区域，晶粒的电阻在 阻抗中起主要作用，高低频端的阻抗差代表了粒界间的阻值差别，这一差别越大， 试样的非线性性质越好。上述三点都表明了在7 2 5 的烧结温度下得到的厚膜试 样具有良好的晶界性能。 z n o 压敏电阻高电压大电流下电学性能的好坏，决定着其是否能实际应用于 高压领域，因此在本论文中也作为重点考察的对象进行了研究。在高压稳压方面， 所有试样在高压范围均出现了稳压现象，稳压电压随电位梯度的高低而变，呈现 较好的一致性，其中片式试样的稳压系数在1 0 2 量级，厚膜试样的稳压系数在1 0 q 量级，片式试样的稳压性能要优于厚膜试样，以8 0 0 c 烧结的掺杂试样性能最佳。 经过对片式试样进行8 2 0 9 s 大电流冲击后发现，掺杂后片式试样的残压比 有明显降低，维持在1 5 0 左右，其中掺杂0 0 6 m 0 1 y 。0 。的试样具有最低的残压 比值1 4 2 ；低温烧结试样的最大通流容量值都在1 0 0 0 a 以上，其中掺杂 0 0 8 m 0 1 y 。0 。的试样最大通流容量达到1 2 6 3 a ；同时，低温烧结试样的能量耐受 密度均在3 0 0 j c m 3 以上，其中仍以掺杂0 0 8 m 0 1 y 。0 3 试样的能量耐受密度最大， 达到4 0 4 7 j c m 3 。 继而我们对不同y 。0 。掺杂浓度下的片式试样进行了多次3 k a ，8 2 0 9 s 的冲击 电流测试，发现在大电流冲击后，试样的电位梯度有所下降，且随着冲击次数的 增加，电位梯度的下降幅度增大。大电流冲击后试样的电位梯度发生劣化是一种 必然且正常的现象，但劣化幅度必须控制在一定的范围之内。我们的试样在进行 两次大电流冲击后，电位梯度的下降幅度保持在9 8 以内；在进行六次大电流 冲击后，全部试样电位梯度下降幅度仍然维持在1 3 8 以内，表明了试样耐受大 电流冲击性能良好，符合实际生产的要求。 华东师范大学博士学位论文 最后，我们对高电位梯度z n o 压敏电阻预击穿区的导电过程进行了分析，在 经典的热电子激发模型的基础上引入复合电流效应，并结合片式试样的实验数 据，对预击穿区的高电位梯度值进行了解释。模拟结果与实验结果吻合良好，定 量分析表明，复合电流在总电流中的比例接近4 0 。 关键词：z n o 压敏电阻，片式，厚膜，电位梯度 华东师范大学博士学位论文 a b s t r a c t i nt h i st h e s i s ，h i g hp o t e n t i a lg r a d i e n tc h i p t h i c k f i l mz n ov a r i s t o r sw e r ep r e p a r e d b yr a r e e a r t hd o p i n ga n dl o w t e m p e r a t u r es i n t e r i n g w i t ht h ec o m p a r i s o no fe l e c t r i c a l p r o p e m e s ，p h a s ec o m p o s i t i o na n dm l c r o s t r u c t u r e ，t h ep r e p a r a t i o np r o c e s sw a s o p t i m i z e d t h ee f f e c to ft h ep r o c e s so nt h ep o t e n t i a lg r a d i e n tw a sa l s oi n v e s t i g a t e d i n a d d i t i o n ，r e c o m b i n a t i o ne f f e c tw a st a k e ni n t oc o n s i d e r a t i o nt oe x p l a i nt h ec o n d u c t i v e m e c h a n i s mi nt h ep r e b r e a k d o w nr e g i o no fh i 曲p o t e n t i a lg r a d i e n tz n ov a r i s t o r s t h e e x p e r i m e n tr e s u l t sw e r ei na g r e e m e n tw i t hc o m p u t e rs i m u l a t i o nd a t aa n dv a l i d a t e dt h e h i 曲v a l u eo fp o t e n t i a lg r a d i e n t i tw a sf o u n dt h a tt h ep r o m o t i o no fp o t e n t i a l g r a d i e n tw a sv e r yo b v i o u sb v y 2 0 3 一d o p i n gi nb o t hs a m p l e s t h es a m p l e sw i t hm a x i m u mv a l u e so fp o t e n t i a l g r a d i e n tc o u l db eo b t a i n e db yd o p i n g0 0 8m 0 1 y 2 0 3 i ta c h i e v e d2 4 6 0 5v m mi n c h i ps a m p l e s ，a n d315 9 4v m mi nt h i c k f i l ms a m p l e s t h ei n c r e a s ea m p l i t u d e sw e r e 4 9 a n d19 ，r e s p e c t i v e l y t h ei m p r o v e m e n to fp o t e n t i a lg r a d i e n ti sm a i n l y r e s u l t e df r o mt h ed e c r e a s eo fz n og r a i n s i ng e n e r a l ，t h ep o t e n t i a ig r a d i e n ti sc l o s e l y r e l a t e dt ot h en u m b e ro fg r a i nb o u n d a r i e s t h em o r et h en u m b e ro fg r a i nb o u n d a r i e s p e ru n i tt h i c k n e s s ，t h eh i g h e rt h ep o t e n t i a lg r a d i e n t i no u re x p e r i m e n t ，t h ea v e r a g e g r a i ns i z ed e c r e a s e db y2l i nc h i ps a m p l e sa n d13 i nt h i c k f i l ms a m p l e s ，w h i c h w a st h eo r i g i nf o rt h ei n c r e a s eo f p o t e n t i a lg r a d i e n t a d d i t i v ey 2 0 3e x i s t e di nt h ef o r mo fy 2 0 3p h a s ei n t h ez n ov a r i s t o r s d e l i q u e s c e n ty 2 0 3p a r t i c l e sb e t w e e nz n og r a i n sr e s t r a i n e dt h eg r a i ng r o w t h i nt h e l o wd o p i n gc o n c e n t r a t i o na r e a s t h eg r a i ns i z es h a r p l yd e c r e a s e da n di tp r 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h ep o t e n t i a lg r a d i e n t h i g h - e n e r g yb a l lm i l l i n gi nt h ee a r l yp e r i o d o fe x p e r i m e n ti n d u c e dt h eg r a i nr e f i n e m e n ta n dm a d et h eg r a i ns i z ed o w nt o q u a s i - n a n o m e t e rl e v e l w h i c hc o u l dr e a l i z et h ew e t t i n go fz n og r a i n sa tt h el o w e r t e m p e r a t u r e t h ev o l a t i l i z a t i o no fb i 2 0 1a n dt h es o l i ds o l u t i o no fy 3 十i o n sw e r e s e r i o u sa tt h ec o n v e n t i o n a ls i n t e r i n gt e m p e r a t u r eo f12 0 0 a n de x a g g e r a t e dg r a i n g r o w t ho c c r r sa tt h i ss i n t e r i n gt e m p e r a t u r e d u et ot h ee x a g g e r a t e dg r a i ng r o w t ha n d t h ev o l a t i l i z a t i o no fb i 2 0 3 ，y 2 0 3d o p i n gn e a r l ym a d e1 1 0i m p r o v e m e n to nt h e m i c r o s t r u c t u r eo fz n ov a r i s t o r s d u r i n g t h e h i g ht e m p e r a t u r es i n t e r i n g i n 0 1 1 1 e x p e r i m e n t ，f o rt h ec h i ps a m p l e s ，t h eb e s ts i n t e r i n gt e m p e r a t u r ew a s8 0 0 ，a n di t 华东师范大学博士学位论文 w a s7 2 5 f o rt h et h i c k f i l ms a m p l e s i ti sw e l lk n o w nt h a tt h e - 矿c h a r a c t e r i s t i c so fz n ov a r i s t o r sa r eb a s e do nt h e m o d e lo fd o u b l es c h o t t k yb a r r i e r s h i 曲a n dn a r r o wb a r r i e ri sh e l p f u lt oi m p r o v et h e e l e c t r i c a lp r o p e r t i e so fz n ov a r i s t o r s ，e s p e c i a l l yi np o t e n t i a lg r a d i e n ta n dn o n l i n e a r c o e 伍c i e n t t h eb a r r i e ro fc h i ps a m p l e sf o r m e da tt h es i n t e r i n gt e m p e r a t u r eo f8 0 0 h a dah e i g h to f0 8 9 e va n daw i d t ho f15n m t h eb a r r i e ro ft h i c k f i l ms a m p l e s f o r m e da tt h es i n t e r i n gt e m p e r a t u r eo f7 2 5 h a dah e i g h to f0 81e va n daw i d t ho f 10n n l t h e s es h o w e dt h a tt h e g r a i nb o u n d a r i e sf o r m e da tt h eg i v e ns i n t e r i n g t 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