微观组织性能ppt课件

材料微观组织表征及性能检测分析,材料与冶金学院材料研究所材料各向异性与织构教育部重点实验室,2013-09-27,东北大学,刘杨,材料微观组织表征部分,1,主要内容,LSCM,2,东北大学材料微观组织表征及性能检测分析,3,材料表征与检测技术的地位和作用,什么是材料的表征与检测，大家用过哪些？这门科学有什么用处（我们为什么要了解和掌握它用它来做什么）？如何运用？,思考与讨论：,4,材料表征与检测技术的地位和作用,材料表征和检测分析技术是关于材料的化学组成、内部组织结构、微观形貌、晶体缺陷与材料性能等的先进分析方法与测试技术及其相关理论基础的实验科学，是现代材料科学研究以及材料应用的重要检测手段和方法。材料现代分析测试技术的发展，使得材料分析不仅包括材料(整体的)成分、组织结构的分析，也包括材料表面与界面分析、微区结构与形貌分析、微观力学行为等诸多内容。通过对材料组织结构和性能的全面分析，掌握了材料组分及组织的各种特征和性质，就能为材料的设计、加工提供信息，从而保证材料满足使用的要求。材料的分析检测评价技术既涉及了金相、物理性能、力学性能、失效分析、化学分析、仪器分析和高速分析技术领域的理化检验技术，又结合了现代物理学、化学、材料科学、微电子学、等离子科学和计算机技术等学科的发展，对传统理化检验技术和方法在宏观和细观层次上进行了拓展和延伸。,5,材料表征与检测技术的地位和作用,材料试验评价技术在新材料研究开发体系中的作用,6,材料表征与检测技术的地位和作用,不论从材料基础理论研究来看，或从材料应用生产实践来看，材料组织结构的表征以及性能测试的重要性均显而易见。材料科学与工程研究及其应用领域在过去、现在以及将来都主要集中在材料的组成、结构和性能关系上的认知和发展。材料检测评价技术的最终目标始终是保证和提高材料及其产品的内在质量和性能，既是材料工程中的重要内容，又是质量保证体系的重要组成部分，是提高产品质量、发展我国现代化工业及相关产业、参与国际竞争的根本保证。目前，材料表征和检测技术已遍及机械、冶金、航空、宇航、生物、医学、电子、信息、交通、化工、能源、国防等许多行业和领域，所应用的范围极其广泛，具有非常重要地位和作用。,7,材料表征与检测技术,成分分析,结构测定,组织观察,8,材料表征与检测技术,材料的成分测定技术及方法,材料的化学成分分析除了传统的化学分析技术外，还包括质谱、紫外、可见光、红外光谱分析、气相色谱、液相色谱、核磁共振、电子自旋共振、X射线荧光光谱、俄歇与X射线光电子谱、二次离子质谱、电子探针、原子探针(与场离子显徽镜联用)、激光探针等。在这些成分分析方法中有一些已经有很长的历史，并且已经成为普及的常规的分析手段。如质谱已是鉴定未知有机化合物的基本手段之一，其重要贡献是能够提供该化合物的分子量和元素组成的信息；色谱中特别是裂解气相色谱(PGC)能较好显示高分子类材料的组成特征，它和质谱、红外光谱、薄层色谱、凝胶色谱等的联用，大大地扩展了其使用范围。红外光谱在高分子材料的表征上有着特殊重要地位。红外光谱测试不仅方法简单,而且也由于积累了大量的已知化合物的红外谱图及各种基团的特征频率等数据资料而使测试结果的解析更为方便。核磁共振谱虽然经常是作为红外光谱的补充，但其对聚合物的构型及构象的分析，对于立构异构体的鉴定，对于共聚物的组成定性、定量及序列结构测定有着独特的长处，许多信息是其他方法难以提供的。,9,材料表征与检测技术,材料的结构测定技术及方法,在材料的结构测定中，X射线衍射分析仍是最主要的方法。这一技术包括德拜粉末照相相分析，高温、常温、低温衍射仪，背反射和透射劳厄照相，测定单晶结构的四圆衍射仪，织构的极图测定等。但X射线不能在电磁场作用下会聚，所以要分析尺寸在微米量级的单晶晶体材料需要更强的X射线源，才能采集到可供分析的X射线衍射强度。由于电子与物质的相互作用比X射线强四个数量级，而且电子束又可以会聚得很小，所以电子衍射特别适用于测定微细晶体或材料的亚徽米尺度结构。电子衍射分析多在透射电子显微镜上进行，与X射线衍射分析相比，选区电子衍射可实现晶体样品的形貌特征和微区晶体结构相对应，并且能进行样品内组成相的位向关系及晶体缺陷的分析。而以能量为l0-l000eV的电子束照射样品表面的低能电子衍射，能给出样品表面15个原子层的结构信息，成为分析晶体表面结构的重要方法，已应用于表面吸附、腐蚀、催化、外延生长、表面处理等表面工程领域。,10,材料表征与检测技术,材料的结构测定技术及方法,中子受物质中原子核散射，所以轻重原子对中子的散射能力差别比较小，中子衍射有利于测定轻原子的位置，如液氮温区的新型超导体的超导临界温度与晶体结构中氧原子空位有一定关系，目前X射线、电子衍射、高分辨像对氧原子空位的测定都无能为力，中子衍射则可以提供较多的信息。在结构测定方法中，值得特别一提的是热分析技术。热分析技术虽然不属于衍射法的范畴，但它是研究材料结构特别是高分子材料结构的一种重要手段。热分析技术的基础是当物质的物理状态和化学状态发生变化时(如升华、氧化、聚合、固化、脱水、结晶、降解、熔融、晶格改变及发生化学反应)，通常伴有相应的热力学性质(如热焓、比热容、导热系数等)或其他性质(如质量、力学性质、电阻等)的变化，因此可通过测定其热力学性质的变化来了解物质物理或化学变化过程，它不但能获得结构方面的信息，而且还能测定一些物理性能。,11,材料表征与检测技术,材料的组织表征技术及方法,材料的组织形貌观察，主要是依靠显微镜技术，光学显微镜是在微米尺度上观察材料的普及方法，扫描电子显微镜与透射电子显微镜则把观察的尺度推进到亚微米和微米以下的层次。由于近年来扫描电镜的分辨率的提高，所以可以直接观察部分结晶高聚物的球晶大小完善程度、共混物中分散相的大小、分布与连续相(母体)的混溶关系等。80年代末其分辨率提高到0.7nm，超晶格试样只要在叠层的侧面进行适当的磨光便可在扫描电镜下得到厚度仅为几个或十几个纳米的交替叠层的清晰图像。透射电镜的试样制备虽然比较复杂，但在研究晶体材料的缺陷及其相互作用、微小第二相质点的形貌与分布、利用高分辨点阵像直接显示材料中原子(或原子集团)的排列状况等方面，都是十分有用的。现代电子透镜的分辨率可以达到0.2nm甚至更高，完全可以在有利的取向下将晶体的投影原子柱之间的距离清楚分开，透射电镜提供晶体原子排列直观像的能力正得到越来越广泛的应用。,12,材料表征与检测技术,材料的组织表征技术及方法,场离子显微镜(FIM)利用半径为50nm探针尖端表面原子层的轮廓边缘电场的不同，借助氮、氖等惰性气体产生的电离化，可以直接显示晶界或位错露头处原子排列及气体原子在表面的吸附行为，可达0.20.3nm的分辨率。20世纪80年代初期发展的扫描隧道显微镜(STM)和80年代中期发展的原子力显微镜(SFM)，克服了透射电子显微镜景深小、样品制备复杂等缺点，借助一根针尖与试样表面之间隧道效应电流的调控，在将针尖在表面作x，y方向扫描的同时，在保持隧道效应电流恒定的电路控制下，针尖将依表面的原子起伏而在z方向上下游动。这种移动经电信号放大并由计算机进行图像处理，可以在三维空间达到原子分辨率，得到表面原子分布的图像，其纵、横向分辨率分别达到0.05及0.2nm，为材料表面表征技术开拓了崭新的领域。与此技术有关的利用近程作用力而设计出来的原子力显微镜等也在发展，在探测表面深层次的微观结构上显示了无与伦比的优越性。在有机分子的结构中，应用STM已成功观察到苯在Rh(3+)晶面的单层吸附，并且显示清晰的Kekule环状结构。,13,材料表征与检测技术,材料的组织表征技术及方法,需要特别提及的是，近年来由于材料表面技术的发展，对确定表面层结构与成分的分析测试需求迫切。一种以X射线光电子能谱、俄歇电子能谱、低能离子散射谱仪为代表的分析系统的使用日益重要。其中X射线光电子能谱(XPS)也称为化学分析光电子能谱(ESCA)，是用单色的软X射线轰击样品导致电子的逸出，通过测定逸出的光电子可以无标样直接确定元素及元素含量。目前已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具之一。俄歇电子能谱(AES)由于俄歇电子在样品浅层表面逸出过程中没有能量的损耗，因此从特征能量可以确定样品元素成分，同时能确定样品表面的化学性质，借助电子束的高分辨率，故可以进行三维区域的微观分析。,14,材料表征与检测技术,材料的组织表征技术及方法,二次离子质谱(SIMS)是采用细离子束轰击固体样品，它们有足够能量使样品产生离子化的原子或原子团，二次离子被加速后在质谱仪中根据荷质比不同分类，从而提供包含样品表面各种官能团和各种化合物的离子质谱。在无法利用上述手段进行材料表面成分表征的情况下，可以采用红外光谱的衰减全反射(ATR)技术进行测试。ATR技术的优点是不需要进行复杂的分离，不破坏材料的表面结构，而且制样方法简单易行，可以得到高质量的表面红外谱图，是一种对材料特别是高分子材料很实用的表面成分分析技术。,15,东北大学材料微观组织表征及性能检测分析,LSCM激光扫描共聚焦显微分析,16,金相显微分析技术,金相显微镜,光学显微镜是利用光学原理，把人眼所不能分辨的微小物体放大成像，以供人们提取微细结构信息的光学仪器。光学显微镜一般由载物台、聚光照明系统、物镜，目镜和调焦机构组成。金相显微镜是专门用于观察金属和矿物等不透明物体金相组织的显微镜。这些不透明物体无法在普通的透射光显微镜中观察，故金相和普通显微镜的主要差别在于前者以反射光，而后者以透射光照明。在金相显微镜中照明光束从物镜方向射到被观察物体表面，被物面反射后再返回物镜成像。,17,金相显微分析技术,金相显微镜分类,倒立顕微鏡,測定顕微鏡,液晶検査顕微鏡,半導体検査顕微鏡,実体顕微鏡,装置搭載用顕微鏡,深紫外顕微鏡,300mm用顕微鏡,18,金相显微分析技术,金相显微分析技术的应用,镍基合金不同状态组织形貌,19,金相显微分析技术,问题：,大家在进行金相显微分析的时候，遇到的最棘手的问题和难点有哪些？你是如何解决的？,景深小放大倍率有限无法直接定量,20,激光扫描共聚焦显微分析技术,激光扫描共聚焦显微镜,激光共聚焦扫描显微镜（laserconfocalscanningmicroscope，LSCM）用激光作扫描光源，逐点、逐行、逐面快速扫描成像，扫描的激光与荧光收集共用一个物镜，物镜的焦点即扫描激光的聚焦点，也是瞬时成像的物点。由于激光束的波长较短，光束很细，所以共焦激光扫描显微镜有较高的分辨力，大约是普通光学显微镜的3倍。系统经一次调焦，扫描限制在样品的一个平面内。调焦深度不一样时，就可以获得样品不同深度层次的图像，这些图像信息都储于计算机内，通过计算机分析和模拟，就能显示被观察样品的立体结构。激光共聚焦扫描显微镜是当今世界最先进的细胞生物学分析仪器，近年也在材料科学领域中得到广泛应用。,21,激光扫描共聚焦显微分析技术,激光扫描共聚焦显微镜的应用领域,多重荧光影像(Multi-ColorFluorescenceImaging)3D立体影像重建(3DReconstruction)3D动态影像获取与分析(Dynamic3Dimaging)神经立体分布影像(3DNeuronimaging)形态与动态分析(Morphology)次微米单晶荧光影像技术(Nano-crystal)多重荧光蛋白影像技术(Multi-ColorGFPImaging)荧光共振能量转移(FRETorFLIM,FRAP)细胞离子流定量分析(CellularIonConcentrationandRatioImaging)长时间影像记录(Time-LapseRecording)Z轴扫描与测量(Z-sectionandmeasurement)基因影像分析(GeneticFISHimagingandquantification)染色体多重荧光原色表现(Chromosomespectralanalysis)活体胚胎研究(Embryo,Zebrafish/Drosophilaembryo)穿透光影像/反射光影像材料表面分析(Surfaceandroughnessanalysis)材料显微硬度分析(Micro-Hardnessanalysis)薄膜分析(Thinlayeranalysis),22,激光扫描共聚焦显微分析技术,激光扫描共聚焦显微镜的发展历史OLYNPUS,19891994：LSM-GM,19941999：OLS1000,19971999：OLS2000,20042006:OLS3000,OLS3000-IR,OLS3500,2006:OLS300,？为什么是1990年才出现？,23,激光扫描共聚焦显微分析技术,激光扫描共聚焦显微镜的工作原理,激光光源408nm短波长半导体激光在高分辨率观察与高精度测量中，为什么需要激光光源?高亮度纯净的单色光高方向性点光源为什么要使用408nm?显微观察时可得到更高的分辨率分辨率,488,408,408nmLaserdiode,24,激光扫描共聚焦显微分析技术,激光扫描共聚焦显微镜的工作原理,共焦技术杂光被阻挡提高反差焦外像被阻挡，只有焦面像被通过得到同高度的影象,共聚焦原理：即在样品焦平面反射入显微镜的光线需经过微小的针孔才能成像的光学系统，通过阻断干涉和杂散光来提高图象清晰度。一般显微镜采用场光源，光线属散射型。在观察的视野内，样品所有点均被同时照射成像，入射光线既照射了焦平面,又照射了上下左右相邻点，并同时成像，因此信躁比低。共聚焦方式则采用点照明方式，入射光线和发射光线对于物镜焦平面是共轭的，这样来自焦平面上下的光线均被针孔阻挡，当针孔大小合适时，便可获得高清晰高分辨的图象。,共焦光路示意图,25,26,激光扫描共聚焦显微分析技术,激光扫描共聚焦显微镜的工作原理,X-Y扫描X轴OLYMPUS自主开发生产的MEMS高速扫描头Y轴使用Galvanometer扫描镜宽视野范围光学变焦减少失真高速度，长寿命，低噪音,X:TheelectromagneticMEMSscanner,Y:TheGalvanometermirror,27,激光扫描共聚焦显微分析技术,激光扫描共聚焦显微镜的工作原理,Z轴扫描物镜对焦与Z轴的扫描较轻的物镜转盘移动，可以提高对焦精度和重复性如载物台移动，标本的重量会影响测量精度。标本振动直接会影响测量结果Z轴移动是由5nm控制,？为什么是1990年才出现？,28,激光扫描共聚焦显微分析技术,激光扫描共聚焦显微镜的工作原理,特殊的光学系统和传感器专门为408nm设计的光学系统高灵敏度的光电传感器,29,30,31,32,生物研究共焦显微镜,工业研究共焦显微镜,激光扫描共聚焦显微分析技术,激光扫描共聚焦显微镜的分类,33,激光扫描共聚焦显微分析技术,激光扫描共聚焦显微镜的主要功能,高精度的测量2D测量最佳测量范围:downto1.5mm-1m几何量的测量:如线宽，直径等.3D测量最佳测量范围:downto1mm-0.5m直接的3D测量:如体积，面积，表面积等.可测量已知折射率的透明膜膜厚.粗糙度分析最佳级别:Rz0.1m.可进行线/面的粗糙度分析.非接触式，无损伤观察.,MEMSSEMimage,MEMSstepmeasurement,34,激光扫描共聚焦显微分析技术,激光扫描共聚焦显微镜的主要功能,真彩、多信息的3D影象包括剖面信息标本色彩还原真实可用等高线、网格线表示3D图象激光DIC功能，可更精确再现表面微观型貌,MEMSSEMimage,MEMSColor3D,MEMSLaserDIC,35,激光扫描共聚焦显微分析技术,激光扫描共聚焦显微镜的主要功能,高分辨率观察无须制样准备，最大显示倍率可达14,400倍可与SEM比美的的分辨率与反差突破了光学显微镜分辨极限，达到0.12m线宽实时观察最大观察范围：2560 x2560m,MEMSSEM画像,MEMS微分干渉画像,36,37,38,和其他表面观察工具的比较,Magnification,StereoMicroscope,MetallurgicalMicroscope,SEM,LSM,AFM,0,100,1000,10000,100000,1000000,1000,100,1,0.1,00.1,0000.1,Resolution(m),39,和其他表面观察工具的比较,40,和其他三维测量工具的比较,ObservationMagnification,Resolution（m）,Measuringmicroscope,Laserscanningmicroscope,Atomicforcemicroscope,0,100,1000,10000,100000,1000,100,1,0.1,0.01,0.0001,41,珠光体片层,42,长期服役后的GH4199合金中的TCP相,43,铝硅合金中的典型析出相,44,高氮不锈钢晶间腐蚀形貌,45,IN718合金中的相,46,钛合金网篮状（条状）组织形貌,47,MSP纳米复合材料形貌,48,长期时效态GH4586合金断裂韧性测试断口（一次疲劳断口形貌；裂纹扩展断口形貌）,49,3D断口形貌观察,50,表面压痕深度测定及3D形貌,51,表面压痕深度测定及3D形貌,52,清晰的显微硬度压痕形貌,53,表面压痕深度及尺寸测定,54,高精度表面测量,55,高清晰精美3D成像,56,57,58,植物自发荧光银杏树茎,59,激光扫描共聚焦显微镜的弱点在哪里？,60,东北大学材料微观组织表征及性能检测分析,61,X射线衍射实验方法就是利用X射线照射晶体实现衍射的实验布置和操作。在满足布拉格方程（和结构因数）的前提下，根据实验的目的不同，设计处多种衍射方法并制成了相应的仪器及其附件。,X射线衍射实验方法,多晶体物相分析多晶体点阵常数的精确测定宏观应力测定X射线衍射线形分析织构测定单晶取向测定同步辐射X射线吸收精细结构测定,62,航空发动机材料(GH230)高温氧化行为研究,63,高压铝电解电容器用高纯阳极铝箔织构的研究,001,64,东北大学材料微观组织表征及性能检测分析,65,透射电子显微镜,透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。,透射电镜的总体工作原理由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。,66,透射电子显微镜,电子光学系统（镜筒）是其核心，它的光路图与透射光学显微镜相似包括：照明系统；成像系统；观察记录系统,67,透射电子显微镜,68,透射电子显微镜形貌及晶体缺陷观察,镍基高温合金中强化相尺寸变化情况,69,透射电子显微镜形貌及晶体缺陷观察,镍基高温合金中晶界碳化物析出研究,70,透射电子显微镜形貌及晶体缺陷观察,脉冲电流下镍基高温合金静态再结晶行为研究,71,透射电子显微镜形貌及晶体缺陷观察,SiC中的层错,奥氏体不锈钢中的层错,72,透射电子显微镜形貌及晶体缺陷观察,纯铝中的位错,不锈钢中的位错,金刚石中的位错环,73,透射电子显微镜形貌及晶体缺陷观察,不锈钢钢中大角晶界,74,透射电子显微镜相结构分析,镍基高温合金中碳化物形貌及类型分析,75,透射电子显微镜相结构分析,镍基高温合金再结晶过程中强化相溶解及析出的研究,76,透射电子显微镜相结构分析,镍基高温合金中孪晶的确定,77,扫描电子显微镜（Scanningelectronmicroscope-SEM）是以类似电视摄影显像的方式，通过细聚焦电子束在样品表面扫描激发出的各种物理信号来调制成像的显微分析技术。,1965年英国剑桥仪器公司生产第一台商品扫描电镜以来，日本、美国等相继制造出各种型号的扫描电镜。经过三十多年的不断改进，商品扫描电镜的分辨率已很接近于透射电镜的分辨率，而且大多数扫描电镜都能同X射线波谱分析仪、X射线能谱仪和自动图像分析仪等组合，使得它是一种对表面微观世界能够进行全面分析的多功能的电子光学仪器。在材料科学中，随着半导体器件和新材料等高技术的发展往往要求对表面的精细结构能观察到分子或原子量级的大小，现有的扫描电镜还不能完全满足这方面的要求，因此，发展高分辨率扫描电镜一直是人们所追求的目标。提高扫描电镜的分辨率主要有如下途径：降低透镜的球像差以获得小的电子束斑尺寸；提高电子枪的亮度；提高对成像信息的接收效率；提高样品室的清洁真空度等。,扫描电子显微镜,78,与光学显微镜和透射电子显微镜相比较，扫描电镜具有如下特点：,能直接观察大尺寸试样的原始表面。其能够直接观察尺寸可大到直径为100mm，高50mm，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限制，粗糙表面也能观察，这便免除了制备样品的麻烦，而且能实观察试样本身物质成分不同的衬度。试样在样品室中可动的自由度非常大。其它方式显微镜的工作距离通常只有23mm，故实际上只允许试样在两度空间内运动。但在扫描电镜中则不同，由于工作距离大（可大于15mm），焦深大（比透射电子显微镜大10倍），样品室的空间也大，因此，允许试样在三度空间内有6个自由度运动（即三度空间平移，和三度空间旋转），可动范围大，这对观察不规则形状试样的各个区域细节带来无比的方便。观察试样的视场大。如果采用30cm（12英寸）的显像管，放大倍数为10倍时，其视场范围可达30mm。采用更大尺寸荧光屏的显像管，不难获得更大的视场范围。,扫描电子显微镜主要特点,79,焦深大，图像富立体感。扫描电镜的焦深比透射电子显微镜大10倍，比光学显微镜大几百倍。由于图像景深大，故所得扫描电子像富有立体感，并很容易获得一对同样清晰聚焦的立体对照片，进行立体观察和立体分析。放大倍数的可变范围很宽，且不用经常对焦。扫描电镜的放大倍数范围很宽（从5到20万倍连续可调），基本包括了从金相显微镜到电子显微镜的放大倍数范围。在观察厚块试样中，它能得到高分辨率的最真实形貌。扫描电镜的分辨率是介于光学显微镜和透射电子显微镜之间。能进行动态观察。可进行一些动态过程的观察。如果在样品室内安装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件，则可以通过连接电视装置，观察相变、断裂等动态的变化过程。,扫描电子显微镜主要特点,80,样品在电子束的轰击下，会产生如图所示的各种信号。,背散射电子二次电子吸收电子透射电子特征X射线俄歇电子,电子束与固体样品作用时产生的信号,81,各种信号的强度随试样表面的特征而改变，主要有：,背散射电子：背散射电子是指被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子。用Ib示背散射电子流。,弹性背散射电子：一般样品表面原子核反弹回来可达数千至数万eV,非弹性背散射电子：电子在固体中经过一系列散射后最终由原子核反弹的或由核外电子产生的，不仅方向改变，能量也有不同程度的损失。其能量分布范围很宽，数十eV至数千eV,特征：1)弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多；2)能量高，例如弹性背散射，能量达数千至数万eV；3)背散射电子束来自样品表面几百nm深度范围；4)其产额随原子序数增大而增多；5)用作形貌分析、成分分析（原子序数衬度）以及结构分析（通道花样）,82,二次电子：在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子。这也是一种真空自由电子。,由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此，外层的电子较容易和原子脱离，使原子电离。用IS表示二次电子流。一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子。其中90%来自于外层价电子。,特征：1)二次电子能量较低。一般不超过50eV，大部分几eV；2)来自表层510nm深度范围；3)对样品表面化状态十分敏感，因此能有效地反映样品表面的形貌；4)其产额与原子序数间没有明显的依赖关系。因此，不能进行成分分析,83,吸收电子：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽，最后被样品吸收。用IA示吸收电子流。若样品足够厚，透射电子流IT=0，则有IA=I0-（Ib+IS）(I0入射电子流)。,特征：1）吸收电子信号调制成图像，其衬度恰好和S、E或B、E信号调制图像衬度相反；2）与背散射电子的衬度互补。入射电子束射入一个多元素样品中时，因SE产额与原子序数无关，则背散射电子较多的部位（Z较大）其吸收电子的数量就减少，反之亦然；3）吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析,84,可利用特征能量损失E电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。即电子能量损失谱EELS。,样品接地保持电中性，上述四种电子信号强度与入射电子强度之间满足：,ib+is+ia+it=i0,进一步改写为：,h+d+a+t=1h=ib/i0背散射系数d=is/i0二次电子产额或发射系数a=ia/i0吸收系数t=it/i0透射系数,透射电子:如样品足够薄，则会有一部分入射电子穿过样品而成透射电子。用IT示透射电子流。,特征：透射电子信号由微区的厚度，成分和晶体结构决定,85,特征X射线：指原子的内层电子受到激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和特征波长的一种电磁波辐射。,特征X射线的波长和原子序数间的关系服从莫塞莱定律。,Z原子序数，K、常数,可见原子序数和特征能量，特征波长之间有对应关系，据此可进行成分分析。,特征：用特征值进行成分分析来自样品较深的区域,86,俄歇电子：如果原子内层电子在能级跃过程中释放出来的能量E并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层的另一个电子发射出去（或空位层的外层电子发射出去），这一个被电离的电子称为俄歇电子。每种原子都有自己的特定壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值。,特征：1)各元素的俄歇电子能量值很低，501500eV；2)来自样品表面1-2nm范围。其平均自由程很小（1nm），较深区域产生的俄歇电子向表面运动时必然会因碰撞损失能量而失去特征值的特点。因此，只有在距表面1nm左右范围内逸出的俄歇电子才具有特征能量。因此它适合做表面分析,87,扫描电子显微镜的构造和工作原理,SEM是由电子光学系统，信号收集处理、图像显示和记录系统，真空系统三部组成。,日本电子的JEOL7001热场发射扫面电子显微镜,88,电子光学系统：包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室信号收集和图像显示记录系统：包括探测器，信号处理系统和放大系统，显像管真空系统：包括油扩散泵系统，涡轮分子泵系统，离子泵系统,89,电子枪,电子枪的作用是产生电子照明源，它的性能决定了扫描电镜的质量，商业生产扫描电镜的分辨率可以说是受电子枪亮度所限制。SEM中的电子枪与TEM中的相似，但加速电压比TEM低。热阴极电子枪束斑可达6nm，六硼化镧和场发射电子枪，束斑更小。应用于电子显微镜的电子枪可以分为三类：直热式发射型电子枪：阴极材料是钨丝（直径大约0.10.15mm），制成发夹式或针尖式形状，并利用直接电阻加热来发射电子，它是一种最常用的电子枪。旁热式发射型电子枪：阴极材料是用电子逸出功小的材料如LaB6，YB6，TiC或ZrC等制造，其中LaB6应用最多，它是用旁热式加热阴极来发射电子的。场致发射型电子枪：阴极材料是用（310）位向的钨单晶针尖，针尖的曲率半径大约为100nm。它是利用场致发射效应来发射电子的。,90,其作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。扫描的两种方式：光栅扫描和角光栅扫描,光栅扫描上下偏转线圈同时工作，在样品表面扫描出方形区域，用于形貌分析角光栅（摆动）扫描上偏转线圈工作，下偏转线圈不工作，用于电子通道花样分析,电子束在样品表面进行的扫描方式a)光栅扫描;b)角光栅扫描,扫描线圈,91,功能：放置样品，安装信号探测器；各种信号的收集和相应的探测器的位置有很大关系。样品台本身是复杂而精密的组件，能进行平移、倾斜和转动等运动；试样室四壁应有数个备用窗口，除安装电子检测器外，还能同时安装其它检测器和谱仪，以便进行综合性研究。新式电镜的样品室是个微型试验室，带有各种附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验。,二次电子，背散射电子，透镜电子的信号都可采用闪烁计数器检测。,信号电子进入闪烁体即引起电离，当离子和自由电子复合后产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大后就成为调制信号。,样品室,信号收集处理和图像显示记录系统,92,SEM的主要性能,扫描电子显微镜的主要指标为：分辨率，放大倍数，景深,分辨率,SEM的分辨率高低与检测信号种类有关。各种信号成像分辨率（nm）,各信号间分辨率的差异可用入射电子束的作用体积图说明：对轻元素，电子束与样品作用产生一个滴状作用体积。入射电子在被样品吸收或散射出样品表面之前将在这个体积中活动。,滴状作用体积,93,SEM的分辨率是通过测定图象中两个颗粒间的最小距离确定的。目前，商品SEM的二次电子分辨率已优于5nm。,普通钨灯丝扫描电镜其二次电子像的分辨率达34nm；而场发射扫描电镜可达13nm。,94,扫描电镜的样品制备,与透射电镜相比，扫描电镜试样制备比较简单。在保持材料原始形状情况下，直接观察和研究试样表面形貌及其它物理效应（特征），是扫描电镜的一个突出优点。因扫描电镜有其本身的特点和观察条件，只简单地引用已有的制样方法是不够的。扫描电镜的特点是：观察试样为不同大小的固体，并可在真空中直接进行观察；试样应具有良好的导电性能，如导电性不好，可在其表面蒸涂一层金属导电膜；在进行扫描电镜观察时，如试样表面不导电或导电性不好，将产生电荷积累和放电，使得入射电子束偏离正常路径，最终造成图像不清晰乃至无法观察和照相。试样表面一般起伏（凹凸）较大；观察方式不同，制样方法有明显区别；试样制备与加速电压、电子束流、扫描速度（方式）等观察条件的选择有密切关系。,95,块状试样制备导电性材料导电性材料主要是指金属，一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性。这类材料的试样制备最为简单。只要使试样大小不得超过仪器规定，然后用双面胶带粘在载物盘，再用导电银浆连通试样与载物盘（以确保导电良好），等银浆干了（一般用台灯近距离照射10分钟，如果银浆没干透的话，在蒸金抽真空时将会不断挥发出气体，使得抽真空过程变慢）之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。应注意以下几个问题：为减轻仪器污染和保持良好的真空，试样尺寸要尽可能小些。切取试样时，要避免因受热引起试样的塑性变形，或在观察面生成氧化层。观察表面，特别是各种断口间隙处存在污染物时，要用无水乙醇、丙酮或超声波清洗法清理干净。试样表面的氧化层一般难以去除，必要时可通过化学方法或阴极电解方法使试样表面基本恢复原始状态。,96,非导电性材料非导电性的块状材料试样的制备也比较简单，基本可以像导电性块状材料试样的制备一样，但是要注意的是在涂导电银浆的时候一定要从载物盘一直连到块状材料试样的上表面，因为观察时候电子束是直接照射在试样的上表面的。,粉末状试样的制备首先在载物盘上粘上双面胶带，然后取少量粉末试样在胶带上的靠近载物盘圆心部位，然后用吹气橡胶球朝载物盘径向朝外方向轻吹（注意不可用嘴吹气，以免唾液粘在试样上，也不可用工具拨粉末，以免破坏试样表面形貌），以使粉末可以均匀分布在胶带上，也可以把粘结不牢的粉末吹走（以免污染镜体）。然后在胶带边缘涂上导电银浆以连接样品与载物盘，等银浆干了之后就可以进行最后的蒸金处理。（注意：无论是导电还是不导电的粉末试样都必须进行蒸金处理，因为试样即使导电，但是在粉末状态下颗粒间紧密接触的几率是很小的，除非采用价格较昂贵的碳导电双面胶带。）,97,SE形貌衬度的应用,共析钢中的板条状渗碳体组织,样品表面形貌观察,98,FeO粉末的组织,SE形貌衬度的应用,样品表面形貌观察,99,断口分析,A3钢解理平面及河流花样Fe-Cr-Al耐热合金河流花样+舌状花样,A3钢准解理面F150超低碳双相不锈钢韧窝断口,100,45CrNiMoV钢冰糖状沿晶断口,可锻铸铁KT35-10断口上起源于小石墨的疲劳条纹,断口分析,101,材料变形与断裂动态过程的原位观察,晶界工程中低能孪晶界阻碍裂纹扩展的SEM原位观察,102,材料变形与断裂动态过程的原位观察,金属材料拉伸及疲劳过程中裂纹扩展的SEM原位观察,103,原子序数衬度原理及其应用,背散射电子的衬度原理及应用,背散射电子用于：1）形貌分析来自样品表层几百nm范围2）成分分析产额与原子序数有关3）晶体结构分析基于通道花样衬度,BE形貌衬度特点：1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。2）图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次。,BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果远不及SE，故一般不用BE信号,104,背散射电子衍射分析及其应用,测定材料晶体结构及晶体取向的传统方法主要有：1）X射线衍射和透射电镜中的电子衍射。X衍射技术获得材料晶体结构和取向的宏观统计信息，不能与材料的微观组织形貌相对应；2）TEM电子衍射与衍衬分析相配合，实现材料微观组织与晶体结构及取向分析的微区对应，这些信息是微观的、局部的、难以进行宏观意义的统计分析背散射电子衍射(EBSD)技术兼备了X射线衍射统计分析和TEM电子衍射微区分析的特点，为其补充。成为研究材料形变、回复和再结晶过程的有效手段，尤其在微区织构分析方面成为一种新的方法。,105,背散射电子衍射实验条件与工作原理背散射电子衍射仪是SEM或EPMA之附件，基本组成包括：高灵敏度CCD相机数据采集软件，用于电子束外部扫描控制、信号采集、衍射花样自动识别标定数据处理与分析应用软件仪器工作时，样品表面相对于入射电子束需要大角度倾斜（约70）,EBSD工作原理,单晶Si背散射电子衍射花样的标定,106,背散射电子衍射用于织构分析,800C退火后的IF钢再结晶组织,107,冷轧（70压下量）IF钢板的OIM图,背散射电子衍射用于织构分析,108,晶粒间取向差分析,冷轧铁素体不锈钢中的CLS晶界分布和差取向分布,109,测量晶粒尺寸（晶界、亚晶界、相界面成像）如左图,应变分析（缺陷密度对背散射电子衍射花样菊池线清晰度的影响）如右图,利用晶粒取向差绘制的晶粒形貌,利用菊池线质量绘制的形貌,110,电子探针的主要功能就是进行微区化学成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。其原理是：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或能量）可知元素种类；分析特征X射线的强度可知元素的含量。其柱体部分构造和SEM相同，检测部分使用X射线谱仪，用来检测X射线的特征波长（波谱仪）和特征能量（能谱仪），以此对微区进行化学成分分析。,电子探针及能谱分析（EDS）,111,Mg合金中的定点能谱分析EDS,112,NiW合金的面扫描分析EDS,113,钢轨失效机理分析EDS,114,夹杂物成分分析EDS,115,镍基定向凝固高温合金高温氧化机制研究EDS,116,镍基合金中低能界面阻碍沿晶腐蚀的机理研究EPMA,117,东北大学材料微观组织表征及性能检测分析,118,核分析技术是一门现代分析技术，它是核技术应用中的一个重要领域，是核物理理论、核射线测量等知识在材料元素、缺陷和结构分析中的具体应用。,核分析技术,离子探针材料的内耗与表征场离子显微镜与原子探针俄歇电子能谱分析隧道扫描显微镜与原子力显微镜光电子能谱穆斯堡尔谱分析正电子淹没技术,119,东北大学材料微