（应用化学专业论文）改进Scheibel萃取塔的性能研究及理想开车模型的建立.pdf

浙江人学坝f ：学位论文摘堂 摘要 s c h e i b e l 萃取塔是一种常用的多级逆流搅拌萃取装置，它的主要缺点是存在 比较严重的返混。为了减少返混，提高s c h e i b e l 萃取塔的萃取效率，本文设计了 一种改进的s c h e i b e l 萃取塔，在传统s c h e i b e l 萃取塔的填料两端各添加一块筛板， 可降低返混，减少转动流体对分层段的影响。 本文以丙醇庚烷水体系为研究对象，在对其进行相平衡研究的基础上，对 直径为5 0m m 、级高为7 5m m 的改进s c h e i b e l 萃取塔的筛板开孔率、填料段高度和 搅拌段高度的比例、搅拌转速和进料总流量等参数进行研究，得到了较佳的筛板 开孔率、填料段高度和搅拌段高度的比例、搅拌转速和进料总流量分别为1 0 、 o 5 ：1 、1 0 0r p m 和6 0m l m i n 。在上述条件下对改进的3 级s c h e i b e l 萃取塔和传统 的3 级s c h e i b e l 萃取塔进行对比研究，结果显示改进s c h e i b e l 萃取塔的萃取效率要 远好于传统s c h e i b e l 萃取塔。同时本文对改进的1 、3 、5 级s c h e i b e l 萃取塔的萃取 率进行了比较，结果表明萃取率随着级数的增加而提高。当级数大于5 时，萃取 率达9 9 以上，可以满足一般工业生产对萃取的要求。 鉴于萃取开车过程的重要性，本文在适当的模型假设下，对改进s c h e i b e l 萃 取塔的每一级进行物料衡算，建立了改进s c h e i b e l 萃取塔的理想开车模型。对于l 级萃取塔，本文给出了出料流量和出料溶质含量随时间变化规律的解析解；对于 n 级萃取塔，本文给出了数值解的计算方法，并计算了l 级、2 级、3 级和5 级萃取 塔的萃取结果。然后用改进的1 级和3 级s c h e i b e l 萃取塔对理想开车模型进行了验 证，结果表明，对于改进的1 级s c h e i b e l 萃取塔，模型计算结果和实验结果比较接 近，且实验结果要优于计算结果，这是因为分层段的逆流传质使得改进的1 级 s c h e i b e l 萃取塔的级效率要高于一个理论级；对于改进的3 级s c h e i b e l 萃取塔，模 型计算结果和实验结果相差较大，这主要是因为还没有用级间返混等因素对理想 模型进行修正。 关键词：改进s c h e i b e l 萃取塔；开车模型；开孔率；搅拌转速 浙江人学顺i j 学位论文 a b s7 i r a c t a b s t r a c t s c h e i b e le x t r a c t i o nt o w e ri so n eo ft h ea v a il a b l ec o u n t e r c u r r e n ta g i t a t e d c o n t a c t o r s t h em a i nd i s a d v a n t a g eo ft h es c h e i b e le x t r a c t i o nt o w e ri st h es e v e r e b a c k m i x i n g i no r d e rt or e d u c et h eb a c k m i x i n ge f f e c ta n dp r o v i d ee f f i c i e n tp h a s e s e p a r a t i o n ，am o d i f i e ds c h e i b e lt o w e rw a sd e s i g n e d t w os i e v ep l a t e sw e r ei n s t a l l e d a tt h et w oe n d so ft h ep a c k e ds e c t i o na n di tc a nr e d u c et h eb a c k m i x i n gg r e a t l y t h ep e r f o r m a n c eo ft h em o d i f i e ds c h e i b e le x t r a c t i o nt o w e r ( d i a m e t e r5 0m m ， s t a g eh e i g h t7 5m m ) w a ss t u d i e di n t h i sp a p e ru s i n gp r o p a n o l h e p t a n e - w a t e rs y s t e m t h ef a c t o r so fo p e n i n gr a t i oo ft h es i e v ep l a t e s ，r a t i oo ft h eh e i g h to fp a c k e ds e c t i o n a n dt h eh e i g h to fa g i t a t i o ns e c t i o n ，a g i t a t i o ns p e e da n do v e r a l lf l o wr a t ew e r es t u d i e d t h eo p t i m i z e ds t r u c t u r a lp a r a m e t e r sa n do p e r a t i n gc o n d i t i o n sw e r ed e t e r m i n e dt h a t t h eo p e n i n gr a t i oo ft h es i e v ep l a t e ，t h er a t i oo ft h eh e i g h to ft h ep a c k e ds e c t i o na n d t h eh e i g h to ft h ea g i t a t i o ns e c t i o n ，t h ea g i t a t i o ns p e e da n dt h eo v e r a l lf e e df l o wr a t e a r e10 ，0 5 ：1 ，10 0r p ma n d6 0m l m i n ，r e s p e c t i v e l y t h ee x t r a c t i o ne f f i c i e n c yo f t h et r a d i t i o n a ls c h e i b e le x t r a c t i o nt o w e ra n dt h em o d i f i e ds c h e i b e le x t r a c t i o nt o w e r w e r es t u d i e dw i t ht h eo p t i m i z e ds t r u c t u r a lp a r a m e t e r sa n do p e r a t i n gc o n d i t i o n s t h e r e s u l t sd e m o n s t r a t e dt h a tt h ee x t r a c t i o ne f f i c i e n c yo ft h em o d i f i e ds c h e i b e le x t r a c t i o n t o w e rw a sm u c hb e t t e rt h a nt h a to ft h et r a d i t i o n a lo n e t h e n ，t h i sp a p e rc o n d u c t e da s t u d yo nt h ee x t r a c t i o nr a t eo ft h em o d i f i e do n es t a g e ，t h r e es t a g e s ，a n df i v es t a g e s s c h e i b e le x t r a c t i o nt o w e r ，a n dt h er e s u l t sd e m o n s t r a t e dt h a tt h ee x t r a c t i o nr a t e i n c r e a s e dw i t ht h ei n c r e a s eo fs t a g e s t h ee x t r a c t i o nr a t ew a sm o r et h a n9 9 w h e n t h es t a g e so ft h em o d i f i e ds c h e i b e le x t r a c t i o nt o w e rw e r em o r et h a nf i v es t a g e s ，a n di t c a ns a t i s f yf o rt h en o r m a li n d u s t r i a ln e e d s a st h es t a r t u po ft h ee x t r a c t i o np r o c e s si sv e r yi m p o r t a n t ，a ni d e a ls t a r t u pm o d e l o ft h em o d i f i e ds c h e i b e le x t r a c t i o nt o w e rw a sd e v e l o p e du n d e rr e a s o n a b l em o d e l a s s u m p t i o n s t h ea n a l y t i c a ls o l u t i o nf o rt h es i n g l es t a g ea n dt h en u m e r i c a ls o l u t i o n f o rt h en - s t a g es c h e i b e le x t r a c t i o nt o w e rw e r eo b t a i n e df r o ms o l v i n gt h em o d e l e q u a t i o n s f o ro n es t a g ee x t r a c t i o nt o w e r , t h ec a l c u l a t e dr e s u l t so ft h em o d e la g r e e d i i i 浙江人学倾 j 学位论文 a b s t r a c t w i t ht h ee x p e r i m e n t a lo n e ，b u tt h el a t t e rw a sb e t t e rt h a nt h ef o r m e r , b e c a u s et h em a s s t r a n s f e ri nt h ep a c k e ds e c t i o nm a d et h ee x t r a c t i o n e f f n c i e n c yi n t h eo n es t a g e e x t r a c t i o nt o w e rh i g h e rt h a no n ei d e a le x t r a c t i o n s t a g e w h i l e f o rt h r e e s t a g e s e x t r a c t i o nt o w e r , t h ee x t r a c t i o ne f f i c i e n c yw a sm u c hl o w e rt h a nt h em o d e l t h em a i n r e a s o nw a st h a tt h eb a c k m i x i n gc o u l dn o tb ei g n o r e di nt h ei d e a lm o d e l k e y w o r d s ：m o d i f i e ds c h e i b e le x t r a c t i o nt o w e r ；s t a r t - u pm o d e l ；o p e n i n gr a t i o ；a g i t a t i o n s p e e d 浙江大学硕士学位论文 符号清单 符号清单 t ： 时刻( m i n ) 于：时间i n ) x o ：进料溶质体积分数 圪：搅拌段体积( m e ) 后：体积分配系数 从乃：时刻t 时轻相出料流量( m l m i n ) 形( r ) ：时刻t 时重相出料流量( m l m i n ) 互：油相进料流量( m l m i n ) e ：萃取剂进料流量( m l m i n ) f ：第f 级 刀：第门级 x ( t ) ：时刻t 时轻相出料溶质体积分数 y ( r ) ：时刻t 时重相出料溶质体积分数 圪( r ) ： 时刻t 时某一级中的轻相体积( m l ) 圪( r ) ： 时刻t 时某一级中的重相体积( m l ) m 。：原料丙醇庚烷溶液丙醇质量分数 m 工( 丁) ：时刻t 时轻相出料溶质质量分数 聊。( 丁) ：时刻t 时重相出料溶质质量分数 尸尺： 溶质密度( g m l ) p s j 溶剂密度( g m e ) p e ： 萃取剂密度( m e ) ，：萃取塔半径( c m ) y d ：萃取相丙醇体积分数 v 浙江人学坝i ：学位论义符i j 。清甲 x 口： v ： h ： h ： 萃余相丙醇体积分数卜) 一个萃取级体积( m l ) 一个萃取级高度( c m ) 搅拌段高度( c m ) v i 浙江大学研究生学位论文独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的 研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发 表或撰写过的研究成果，也不包含为获得逝姿盘堂或其他教育机构的学位或 证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文 中作了明确的说明并表示谢意。 学位论文作者签名：鲰移 签字同期：渺年了月罗同 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解逝姿态堂有权保留并向国家有关部门或机 构送交本论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权逝江盘堂 可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播，可以采用影 印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权书) 学位论文作者签名： 鹬真乜 签字嗍1 晖了月 导师签名：乏扮4 签字日期：矿卜年了月l o 日 浙江人学坝i j 学位论文敛谢 致谢 本研究及学位论文是在我的导师袁慎峰老师的亲切关怀和悉心指导下完成 的。他严肃的科学态度，严谨的治学精神，精益求精的工作作风，深深地感染和 激励着我。从课题的选择到项目的最终完成，袁老师都始终给予我细心的指导和 不懈的支持。两年多来，袁老师不仅在学业上给我以精心指导，同时还在思想、 生活上给我以无微不至的关怀，在此谨向袁老师致以诚挚的谢意和崇高的敬意。 同时，我还要感谢课题组的陈志荣老师和尹红老师。本论文的所有研究工作，从 论文的选题、实现条件到论文的写作等阶段都是在陈志荣教授和尹红老师的悉心 指导下完成的。两位导师在我攻读硕士学位期间在学术和生活等方面给予了无微 不至的关怀和指导。两位导师严谨的治学态度、渊博的学术知识、诲人不倦的敬 业精神以及宽容的待人风范使我获益颇多。谨向陈志荣老师和尹红老师致以最衷 心的感谢。 然后，我要感谢我的女友陈志飞，她在生活上给了我无微不至的关怀，在我 失败的时候鼓励我，给我坚持下去的勇气和信心。我要感谢和我同一级的实验室 战友周剑秋，陈业强，徐颖瑶，刘玉洁。我们在一起营造了很好的实验室氛围， 在我毕业设计的全部过程中都曾得到了他们无私的帮助。从研究内容的确定，研 究方法的探索到实验数据的分析处理，毕业论文的撰写，他们时刻给予我及时的 帮助，在此我表示由衷的感谢。 在论文即将完成之际，我的心情无法平静，从开始进入课题到论文的顺利完 成，还有多少可敬的师兄师姐，师弟师妹、同学、朋友给了我无言的帮助，他们 是：蒋成君师兄，张治国师兄，张向斌师弟，马现奇师弟，马宁师弟，熊球兵师 弟，张丽霞师妹，商春燕师妹，在这里请接受我诚挚的谢意! 最后我还要感谢培 养我长大含辛茹苦的父母，谢谢你们! 陈真生 2 0 1 0 年1 月 浙江人学顺l j 学位论义 文献综述 第1 章文献综述 溶剂萃取是一种在2 0 世纪得到迅速发展的分离技术。首次工业应用是2 0 世纪初在石油工业中的芳烃抽提，随后又用于菜油的提取和青霉素的纯化等。第 二次世界大战期间在原子能工业中成功地应用萃取法分离铀、铍和放射性同位 素，促进了溶剂萃取的研究和应用。6 0 年代以来，溶剂萃取用于大规模的工业 生产，如石油化工中的润滑油精制、芳烃抽提和湿法冶金中稀土元素的分离等。 目前，国际上已有专业性的溶剂萃取期刊定期出版，而且每2 到3 年有一次世界 性的溶剂萃取国际学术会议( i s e c ) 在不同国家轮流举行，发表论文的数量和所涉 及的应用领域不断扩展，一些新型萃取剂的合成、新萃取工艺的建立、萃取机理 和萃取规律性的研究等日益丰富和完善，应用范围还渗透到能源和资源利用、生 物和医药工程、环境工程和高新材料的开发等领域。表1 1 中列出了液液萃取在 石油炼制、石油化工和环境保护中的典型应用，可供参考。 表1 1 液液萃取的应用 随着生产规模的扩大，产品质量日益提高，对萃取设备也提出了越来越高的 要求。最先应用于溶剂萃取过程的设备是混合澄清槽，近3 0 年来，萃取设备在 理论研究和工业应用方面得到了迅速的发展，出现了多种性能优越，新型，高效 的萃取设备。随着基础研究的深入，生产经验的积累和电子计算机的广泛应用， 萃取设备的放大设计方法也在迅速发展。 1 1 萃取设备的分类和选型 1 1 1 萃取设备的分类 由于液液萃取过程的多样性，发展了多种多样的液液萃取设备。他们各具不 同的特点，分别用于不同的场合。萃取过程可以按不同的方法来分类，例如可以 浙江人学顺i ：学位论艾义献综述 根据操作方式分为两大类：逐级接触式萃取设备和连续接触式萃取设备。前者由 一系列独立的接触级所组成，混合澄清槽就是其中典型的一种。两相在这类设备 的混合室中充分混合，传质过程接近平衡，再进入另一个澄清区进行两相的分离。 然后他们分别进入邻近的级，实现多级逆流操作。在连续接触式萃取设备中，两 相在连续逆流流动过程中接触并进行传质，实现多级逆流操作。两相浓度连续发 生变化，但并不达到真正的平衡，各种塔式萃取设备大多数属于这一类。 此外，萃取设备也可以根据所采用的两相混合或产生逆流的方法进行分类， 即不搅拌和搅拌的萃取设备或借重力产生逆流的萃取设备和借离心力产生逆流 的萃取设备等类别。例如，最简单的萃取器是利用重力( 如喷淋塔，填料塔等) ， 即两相的密度差来达到混合和逆流流动的。机械搅拌的萃取塔，如转盘塔，脉冲 筛板塔等，都引入了机械搅拌来促进两相的分散和混合，但是依然利用重力来达 到两相的逆流流动。为了提高设备的处理能力、传质效率并同时缩短接触时间， 发展了多种采用高速搅拌和借离心力实现两相分离和逆流的离心萃取塔。 萃取设备的一种分类如表1 2 所示。萃取设备的发展是层出不穷的，表中列 出的只是一些工业生产中常用的有代表性的萃取塔。此外萃取设备的分类也是相 对的。以脉冲筛板塔为例，当它在混合区操作时，两相是逆流接触的。但当它处 于澄清区操作时，每两块筛板间产生一个分散聚合再分散循环，所以有些资料 把它列入逐级接触式萃取设备。 表1 2 萃取设备的分类 连续接触设备喷淋塔转盘塔震动筛板脉冲填静态混 填料塔 s c h e i b e l 塔料塔合器 挡板塔萃取塔脉冲筛超声波 带搅拌的板塔萃取器 挡板萃取管道萃 塔取器 波式离心 萃取器 浙江人学顺f ：学位论义文献综述 连续接触萃取设备在工业上的应用是特别广泛的，在化工、石油炼制、制药 等行业到处可见高高的塔器，它们种类繁多，有喷淋塔、填料塔、筛板塔、脉冲 塔、震动筛板塔、转盘塔等，它们是非逐级式的微分式连续逆流萃取。连续接触 式萃取设备一般由塔壳，填料或筛板，导入两相的分布器和两相导出装置组成。 重相从塔顶引入，塔底流出，轻相从塔底引入，塔顶流出。塔式萃取设备具有独 特的优点，它设备内的存液量较小、高空发展占地面积小、处理能力大、密封性 能好、适于高温高压大通量易燃易爆的环境。缺点是造价较高，往往是相同情况 下逐级式萃取设备的几倍，设备安装、液体输送要求高，易形成液泛且难以恢复 正常，设备设计放大较困难，留有较大安全系数，不能充分发挥设备效能。 经过多年的发展，逐级式萃取设备处理量可达每年3 0 万吨至5 0 万吨，精心 设计后可耐高温高压，主要的优点是造价低，具有相当可观的经济效益。逐级式 萃取设备的理论级数主要是通过理论推定和用分液漏斗作串级模拟实验来获得。 理论推定一般是用四级逆流连续萃取的串级模拟实验求得，预先要知道萃取平衡 线，操作流比形成的操作线，萃余相和萃取相的进出口浓度，由萃余相入口浓度 开始，在平衡线和操作线之间作阶梯，阶梯之数就是理论级数。确定了萃取塔操 作所实现的理论级数，就可以确定其萃取的效率和操作状态如何，对于改进其操 作提供了依据。由于在连续萃取设备的研究中，常用的是传质单元数( n t u ) 和传 质单元高度( h t u ) ，用理论级 - 3 量高度( h e t s ) 研究较少，不够充分，这就给用逐 级式萃取设备研究萃取塔提供了广阔的空间。遇到经常停车和开车的操作，用塔 式萃取设备就有麻烦，因停车破坏了塔内的物料平衡，浓度分配完全被打乱，再 次开车又要重新建立物料平衡，这就浪费了时间和物料。而用逐级式萃取设备， 停车时物料平衡不被破坏，再次开车就还依原来的物料平衡和浓度分配进行生 产，这给操作带来极大的方便。 1 1 2 萃取设备的特点 ( 1 ) “分散传质聚合”循环 为了更好地理解影响萃取设备性能的主要因素，不拘泥于所利用的设备形 式，可以把液液萃取过程看作是三个阶段的循环。 ( a ) 将一相分散到另一相中，形成很大的相界面面积。 ( b ) 在分散相液滴和连续相接触的一段时间内，使传质过程进行到接近平衡 浙江人学硕i ：学位论义文献综述 的程度。 ( c ) 分散相液滴聚合，两相分离并分别进入下一级或作进一步的处理，如反 萃、浓缩等。 这种“分散传质聚合”，然后再“分散传质聚合”的循环，对设备性能具有重 要的影响。 在液液莘取过程中，两个液相密度差小，而粘度和界面张力比较大，因此， 两相的混合和分离比汽液传质过程( 如吸收，精馏) 困难的多 2 1 。为了使萃取过 程进行的比较充分，就要使一相在另一相中分散成细小的液滴。液滴平均直径越 小，相际传质表面面积越大，一般来说越有利于传质。采用机械搅拌，空气脉冲 等手段，可以使液滴得到良好的分散。但是伴随而来的问题是液滴聚合，即两相 的分离就比较困难。因此在液液萃取过程中，液滴的分散和聚合这对矛盾显得比 较突出。 从设备的性能方面来分析，需要正确处理一些重要的关系，如传质效率和处 理量之间的关系，设备操作强度和溶剂损失的关系等。当前，萃取设备发展的重 要方向之一是输入能量以期获得更高的级效率而不降低处理量。例如采用脉冲筛 板塔可以使设备的传质效率和处理量比一般的筛板塔有大幅度的提高。又如在核 燃料后处理中采用离心萃取塔，可以在几秒钟的两相接触时间内，达到很高的萃 取效率，从而大大降低溶剂的辐照降解。此外，随着环境保护的要求越来越严格 以及一些昂贵的高效萃取剂的应用，在努力提高设备操作强度的同时，必须严格 限制萃余液中有机溶剂的夹带量。 ( 2 ) 轴向返混较严重 萃取塔的另一特点是轴向混合的影响比气液传质设备严重的多。下述因素 都会影响轴向返混。 ( a ) 连续相在流动方向上速度分布不均匀。 ( b ) 连续相内存在涡流漩涡，局部速度过大处，可能夹带分散相液滴，造成 分散相的返混。 ( c ) 分散相液滴大小分布不均匀，分散相液滴速度分布不均匀，这样可能造 成部分液滴的返混。 ( d ) 当分散相流速较大时，也会引起液滴周围连续相液体的返混。 浙江人学f i ! j ! i j 学位论义 义献综述 轴向返混对萃取塔的性能产生很不利的影响，它不仅降低了传质推动力，而 且降低了萃取塔的处理能力。据估计，对于一些大型的工业萃取塔，大约有 6 0 7 5 的高度是用来补偿轴向返混的，轴向返混也是小型萃取塔放大到工业 萃取塔时传质效率急剧下降的主要原因。 对于比较复杂的机械搅拌萃取塔或脉冲萃取塔，外界输入能量虽然有粉碎液 滴和强化传质的作用，但是 - 3 搅拌过度时，也会使返混加剧。因此在设计工业上 使用的萃取塔时，必须采取一切可能的手段来抑制轴向混合带来的不利影响。 1 1 3 萃取设备的选型 由于萃取塔的种类很多，影响因素极为复杂，因此，在为一种新的过程选择 萃取塔时，往往比较困难。在选取萃取塔塔型时通常需要考虑以下因素。 ( 1 ) 体系的特性，如稳定性，流动性和分层的难易等。 ( 2 ) 完成特定分离任务的要求，例如所需要的理论级数。 ( 3 ) 处理量的大小。 ( 4 ) 厂房条件，如面积大小，厂房高度等。 ( 5 ) 设备投资和维修的难易。 ( 6 ) 设计和操作经验等。 实际上很多萃取设备是根据特定的工艺要求而发展的，然后再推广应用于其 它领域。从技术上和经验上来看，不能说哪一种萃取塔对所有的溶剂萃取过程都 是最好的。应该根据体系的物理化学性质、处理量和萃取要求等来评价和选取萃 取设备。表1 3 ( 见下页) 介绍几类萃取设备的主要优缺点和应用领域。 为了进行设计而对各类萃取设备进行比较是一项困难的任务，应该全面考 虑设备的处理能力和传质效率等各个方面。并且只有在体系、溶液浓度、分散相 的选择和相比等条件相同时，这样比较才是有意义的。 浙江人学倾j j 学位论义义献综述 1 2s c h e i b e l 萃取塔 s c h e i b e l 萃取塔是一种具有搅拌段和分层段的多级逆流萃取装置，在溶剂 萃取领域有着广泛的应用，它的设计方案是s c h e i b e l t 3 1 在1 9 5 0 年最先提出的，在 萃取塔中间隔安装搅拌段和分层段，在轴向的中间安装用电动机带动的转轴，搅 拌段的转轴上装有搅拌浆，分层段是用孔隙率约为9 8 的金属丝网作为填料。在 s c h e i b e l 萃取塔中，填料主要有两个作用，一是隔开相邻的混合区，以减小轴向 混合的影响，但当混合的两相要求剧烈的搅拌时，丝网的高度和密度必须比较大： 二是丝网给搅拌器施加于液体混合物的旋转运动提供必要的阻挡，当需要转速比 较快的时候，每一级填料的密度和高度都要增加。在第一个s c h e i b e l 萃取塔提出 来以后，s c h e i b e l 又提出了两个改进的s c h e i b e l 萃取塔，节省了萃取塔填料的用 量，但是结构比较复杂，返混也比较严重【4 1 。 6 浙江人学坝i j 学位论义文献综述 1 2 1s c h e i b e l 萃取塔结构 1 9 5 0 年提出了第一个s c h e i b e l 萃取塔。在萃取塔中，沿轴向交替装有涡轮 搅拌器和金属丝网填料。操作时逆流的两相在装有搅拌器的混合区接触，然后在 装有填料的澄清区分相。混合区和澄清区的高度可以变化，以适应不同的处理要 求。 由于这种塔设计简单，适合于直径达l m 的中试设备或工业设备，而且当直 径小到2 5 c m 时也还有效，所以也适合于实验室研究。但是放大时若塔直径加倍， 溶剂量将变为原来的4 倍。若保持流型不变，要求的填料体积将变为原来的8 倍。则在大塔径的情况下，丝网填料将使得s c h e i b e l 萃取塔不经济【5 1 。 为改善大直径s c h e i b e l 萃取塔的经济性，1 9 5 6 年提出了在混合区加水平挡 板的第二个s c h e i b e l 萃取塔【6 】o 有两种结构，一种是级间有丝网填料，另一种是 级间没有丝网填料，而是一系列相邻的混合级。由于在叶轮的上下方安装了环形 挡板，或在挡板间叶轮四周设置丝网，这样可以消除由叶轮产生的旋转运动，提 供比较均匀的相间混合和良好的传质。对于这种带挡板的混合级，为避免泵送流 体混合物的沟流，保证流体通过丝网有正的径向压力，搅拌器直径必须大于环形 挡板的中心孔。这样内构件装配后，就不能挪动搅拌器轴，因而不易进行内构件 的维修和调节。为此，1 9 6 8 年提出了第三个s c h e i b e l 萃取塔7 1 。它类似于第二个 s c h e i b e l 萃取塔，只是混合级用泵式叶轮代替涡轮叶轮，且搅拌器直径小于内挡 板中心孔。当塔径小于1 5 m 时，这种改进为必要的检查、清洗、维修提供了方 便。 1 2 2s c h e i b e l 萃取塔性能描述 1 2 2 1处理量 s c h e i b e l 萃取塔是一种低通量，高效率的机械搅拌塔。对于直径大于o 5m 的萃取塔，通量在2 0 4 0m 3 ( m 2 h ) 范围通常有最大的级效率。模拟体系研究 表明，若通量高于实际体系可达到的通量，特别要注意聚集在界面上的污物，他 们通常在某相界面上积累。若污物倾向于轻相，且界面控制在塔顶，它们将随轻 相排出，这样比较方便处理。若污物聚集在液面下面。它们最终将在塔内形成稳 定的乳状液，这就要降低转速或通量，或二者都要减小。当级效率损失到不允许 的程度时，塔就必须停车清洗。因此，界面污物聚集在下面最好的解决办法是控 浙江人学坝卜学位论义 文献综迷 制塔底界面，这样可以容易随重相排出。 对于大直径的萃取塔，当进料流量较小时，物料在混合区的停留时间加长， 有可能在低能量输入的情况下达到同样的级效率。而在塔径和级高仅几个厘米的 情况下，为达到高的级效率分散相必须分散的很细【8 1 。对于最小直径2 5c m 的第 一个s c h e i b e l 萃取塔和最小直径7 5c m 的带水平挡板的第二个s c h e i b e l 萃取塔， 两相通量分别约为3l h 和3 0l 1 1 。 1 2 2 2 级效率 搅拌萃取塔的设计和操作需要在合适的通量下达到最大的级效率，对于给定 的级效率，流过混合级的单位体积物流的输入能量正比于连续相与分散相的体积 之比。 丝网填料的高度是影响s c h e i b e l 萃取塔的级效率的主要因素。如果增加能量 输入和有足够的填料高度防止返混，且在级间提供完全分相所需的体积，则对于 低界面张力、低粘度的“易萃取体系”，每个混合澄清级将有一个多理论级，额 外的效率是由澄清区的逆流传质带来的。具有高界面张力的“难萃取体系”，在 澄清区几乎不发生传质。 k a r r 和s c h e i b e l l 8 峙艮据活度的因素研究了混合级的m u r p h r e e 级效率，他们发 现当轻相分散时，传质关系决定于传质方向。当重相分散时，可以得到适用于两 个方向传质的简单关联式。他们同时研究了级效率与叶轮直径，转速，混合室高 度及体系物性的关系，给出了塔径3 0c m 的m u r p h r e e 级效率。 对于轻相分散，溶质传递到液滴相，关系式为： 粤= o 0 0 9 1h , d ( y z ) a p 1 5 ( 心) 4 (11)dd 1 一e 删fe d 盯 、 “vv 溶质传递到连续相，关系式为： feema删-0(092鬻笋ndd,v口dc 4 一兰型f 竺1 1 5 ( i ) 4 1 一e 删d 仃。 、 “ 对于重相分散，两个方向扩散传质方程式如下： 两e u a 材= 0 0 0 2 8 鬻d 笋( w i 、一e m du ：d c d ldj ? 。 式中n - - 每：) j 、时转数，r p h ； ( 1 2 ) ( 1 3 ) 浙江人学帧i j 学位论文义献综述 e 川一m u 印h r e e 级效率； h 。一混合室高度，m ； d i 一叶轮直径，m ； p 一密度差，g m 3 ； 白一分散相溶质浓度，k m o l m 3 ； 盯一界面张力，d y n e s c m ； 圪一搅拌段体积 历一表示分散相的热力学活度。 这些方程几乎都没有考虑到通过填料的径向流动，这是第一个s c h e i b e l 萃取 塔理想的概念。其中，溶质浓度在混合区是恒定的，即完全混合，并在整个填料 高度浓度是线性的。 j e f f r e y s 等【9 1 在直径7 6c m 的s c h e i b e l 萃取塔的澄清段研究了不同丝网的液 滴聚结和破碎特性，认为在填料上的滴径分布比以前研究报道者要复杂，并由三 部分组成： ( 1 ) 小液滴，不影响它穿过丝网从一个混合级到另一个混合级； ( 2 ) 稍大的液滴，但小于填料的孔隙，在穿过级间时仅稍有变化； ( 3 ) 大于网孔的液滴，它们到填料表面聚结到足够大时就破碎离开，并在网上 留下足够的液体继续聚合。 由于第一组液滴最终将聚结成较大的液滴，第三组在同样的条件下将破碎成 较小的液滴。则特征液滴尺寸为第二组。对于9 7 5 孔隙率的标准丝网设计及煤 油分散在水中，特征液滴直径接近2 m m 。 c h i e n l i hc h i a n g 等f 1 0 1 还在煤油水体系中观察到孔隙率对塔的液泛速度的 影响很大。当增大输入能量提供较高的混合级效率时，最实用的是那些密度适中 的填料。 1 3 筛板萃取塔 1 3 1 传统筛板萃取塔 筛板塔也是一种常用的逐板接触式逆流液液萃取设备，主要由筛板和溢流管 q 浙江人学侦l j 学位论文 文献综述 组成。分散相经筛板的小孔分散为液滴群，与流经溢流管的连续相接触实现传质。 一个筛板萃取塔一般有十几块或几十块筛板，分散相在筛板上( 下) 形成一层凝 聚层，然后以一定的孔速经过筛板，分散为大小不等的液滴，经过一定高度的板 间距，在下一块筛板上( 下) 再聚结成凝聚层，因此，筛板萃取塔是一种逐级接 触式逆流萃取设备。如果轻相为分散相，轻液由底部进入，经筛板分散成液滴， 在板间与连续相( 重相) 充分接触后，聚结在上块筛板的下方，然后借助压力的 推动，再经筛孔分散，最后由塔顶排出。而重相由塔顶进入，经降液管至筛板， 沿水平方向横过筛板后，流入下一个降液管进入下一块筛板，以此反复，最后由 塔底排出。如果重相是分散相，则降液管起升液管的作用，连续相通过升液管进 入上一块筛板。 每两块筛板间均具有分散和聚结，故连续相的轴向返混被限制在筛板之间的 范围内，而不会扩展至整个塔内。而且，由于萃取塔的结构简单，造价低廉，在 许多工业过程中得到广泛的应用，尤其是在萃取过程需要理论级数少，处理量大 及物性具有腐蚀性的场合。但是其缺点在于传质效率低，需要较高的厂房，对密 度差小的体系处理能力低，不能处理流比很高的情况等1 。 由于筛板萃取塔的连续相轴向返混能被限制在筛板与筛板之间的范围内，而 不会扩展到整个萃取塔，同时，分散相液滴在每一块筛板上进行聚集和再分散， 不断地使表面得到更新，因此使传质得以进行。与精馏操作中的精馏塔一样，筛 板萃取塔一般也采用全塔效率e o 表示它的传质性能，它的定义为： e o = n t | n p x1 0 0 即理论板数，和实际板数，之比。 对全塔效率的预测有两种方法，一种是纯经验关联式，另一种是从液滴的传 质系数求出m u r p h r e e 级效率，再由级效率求全塔效率。 传统的筛板萃取塔的优化设计主要是在不提高造价的基础上获得较高的传 质效率和较大的处理能力。而萃取过程非常复杂，影响萃取效率和处理能力的因 素很多，经过长期研究，总结出了一些设计的经验规则，例如： ( 1 ) 加大板间距可以提高总板效率，但同时，将导致容积效率下降，而且亦 使得理论级当量高度增加。 ( 2 ) 体系物性和开孔率等因素会影响轻相的分散程度，而轻相分散的好坏又 1 0 浙江人学帧i j 学位论文 文献综述 对萃取效率有很大的影响。 ( 3 ) 对于低界面张力体系，孔径和开孔率对全塔效率影响较小，但是对高界 面张力体系则影响显著。 此外，1 9 8 9 年r o c h a 等【1 2 1 提出，高的分散相流速可以得到高的传质效率。 但是，流速过高又将造成整个塔的液泛。因此可以通过对液泛速度的计算得到较 优化的方案。根据对芳烃抽提装置的研究，筛板萃取塔的结构趋向于采用较大孔 径的筛板，孔径一般为3 - 6m m ，开孔率为5 肛1 0 ，溢流管面积占塔的截面积 的1 0 - 1 2 ，升液管的高度为5 1 0c m ，板间距为o 2 0 2 5r n 。对这种大孔筛板 萃取塔的设计，就是在已知处理量和萃取理论级数后确定塔径，实际塔板数和塔 l 一 向。 1 3 2 脉冲筛板萃取塔 脉冲筛板萃取塔是一种重要的微分逆流接触萃取设备。脉冲筛板萃取塔是 1 9 3 5 年由v a nd i j c k l l 3 1 发明的。具有t ；z 下优点：结构简单；两相在塔内停留时间 短，两相流动及传质性能好；体积小，易于操作；无传动部件，易于实现远距离 控制以保证安全；与其他有能量输入的萃取塔相比，轴向返混程度低，且随塔径 变化不大，比较容易放大设计等。对于中高界面张力的体系，脉冲筛板萃取塔更 具有高萃取效率的优势。但是对于易乳化的体系脉冲筛板萃取塔往往不适合使 用。 脉冲筛板萃取塔的主体部分是高径比很大的圆柱形简体，中间水平装有若干 块不锈钢或其他材料制成的无降液管的筛板，筛板可用支撑柱和固定环按一定板 间距固定，其中板段的结构和筛板的材料选择对脉冲筛板塔的性能有重要影响。 在小型实验塔内，通常采用孔径2m m 左右的筛板，板间距2 5m m 。在大型工业 萃取塔内，筛板孔径为3 6m m ，板间距约为5 0m m ，筛板的开孔率一般为 1 5 0 旷2 0 。研究结果表明，当孔径，板间距和开孔率较小时，脉冲筛板塔的萃 取效率较高，但处理能力较低；当孔径，开孔率和板间距较大时，脉冲筛板塔的 处理能力较高但效率下降。为了兼顾传质效率和处理能力，工程中通常采用孔径 为3 2m m 、开孔率为2 0 和板间距为5 0i t l n l 的标准板段。在实际应用中可根据 体系的界面张力来选择合适的开孔率，对于中高界面张力体系可用低开孔率；对 于低界面张力和易乳化的体系可选用高开孔率；而对于含少量固体颗粒的物料， 浙江人学f ! i j 学位论义 义献综述 则可采用孔径和开孔率均较大的筛板。通常筛孔的排布为正三角形。 筛板材料对于分散相的分散效果有很大的影响，所以在板材料的选择方面要 慎重，一般而言，筛板的材料主要有不锈钢和塑料两种。在选用筛板材料时，可 根据分散相对材料的浸润来进行，以使分散相在柱内分散的充分、均匀，从而保 证良好的传质效果。对于有机相连续的情况，为避免水相浸润不锈钢筛板而引起 的分散不良现象，往往采用喷嘴板或塑料筛板，通常喷嘴深度为1m i l l 左右。为 强化脉冲筛板塔的传质性能，还可以利用料液和溶剂对板材料不同的浸润性，将 聚四氟乙烯筛板和不锈钢筛板交替安装在脉冲筛板塔内，以使两相在塔内有良好 的接触效果。 脉冲筛板塔的上下两端分别设有上澄清段和下澄清段，其直径比塔径大很 多，这样的设计是为了减小两相的流速，以便有足够的时间来保证两相的澄清， 从而减少溶剂的夹带损失。设备运行时两相的界面位置取决于连续相和分散相的 选择。 - 3 重相为连续相时，相界面则在下澄清段。连续相的选择则要根据体系物 性的需要来决定。 在脉冲筛板萃取塔主体的相应各部位装有各料液相的进，出口管以及脉冲管 等，为使两相很快的充分接触，进料往往采用进料分布器。脉冲筛板萃取塔的输 入脉冲由与脉冲筛板塔底部相连的脉冲发生器产生。通常将脉冲发生器分为机械 式和空气脉冲两种。其中机械式脉冲发生器又有柱塞式、膜片式和风箱式等几种， 它们各有特点，在工程中都有应用，而空气脉冲发生器与机械式脉冲发生器相比 更为简单，且机械磨损小，因此得到较快的发展。 脉冲筛板萃取塔的两相流动特性与体系物性、塔结构和操作条件有关。一般 而言对于两相密度差较大，连续相粘度小及界面张力较大的体系，脉冲筛板萃取 塔的处理能力较大；而对于两相密度差较小、连续相粘度大及界面张力小的体系， 其处理能力则较小。当体系和塔结构一定时，两相流动特性仅取决于脉冲强度和 两相流速，根据脉冲强度和脉冲筛板萃取塔负荷的关系，常常将脉冲筛板塔分为 三个操作区和两个液泛区，其中操作区分别为混合澄清区、分散区和乳化区， 两个液泛区则是由于脉冲强度不足或脉冲强度过大而引起的。 1 3 3 震动筛板萃取塔 震动筛板萃取塔由v a nd i j c k t l 3 l y - 1 9 3 5 年提出，后由k a r r a e t l 4 1 和l o t c 【1 5 】 浙江人学倾i j 学位论义义献综述 加以开发研究，应用于工业萃取操作。其基本原理是通过塔内中心轴上安装一组 开孔筛板，由往复震动而输入机械能。震动轴由塔顶的偏心轮带动。震动的振幅 及频率可以调节，震动的波形可以是正弦波或其他波形。当塔径较大时，为减少 轴向混合而在塔内增设挡板。震动筛板的孔径一般较大，开孔率高，其目的是使 流动阻力小，处理量大，且使板及塔壁间的空隙效应小，减少短路。塔板材料应 根据萃取物系性质来选择。一般采用对分散相非浸润性的材料。 震动筛板萃取塔有如下特点：通量大且效率较高；由于筛孔大且处于震动状 态，因而易于处理含固体的物料；由于震动频率及振幅可以调节，且在塔横截面 积上外加能量分布较均匀，因而适于处理易乳化物系；结构简单，易于放大；维 修及操作费用较低。因此震动筛板萃取塔在石油、化工及冶金工业得到广泛应用。 除了k a r r 震动筛板塔以外，在前苏联及东欧，开发了其他类型的震动筛板 塔，如带溢流管的筛板塔，既可在分散区操作，也可在混合澄清区操作，还有带 舌形板的震动筛板塔等，都得到工业应用。此外文献还报道了震动丝网塔【1 6 1 等。 k a r r 震动筛板