（理论物理专业论文）一种测量交流弱信号的低温恒温器的研制及其性能检测.pdf

摘要 本文介绍了一种用于交流弱讯号测量的低温恒温器。基于变温范围j “、最 低温度可达l k 附近、可连续控温以及交流测量的需要，恒温器研制过程中主要 从以下几个方面考虑： 1 利用内液池减压，将恒温器的低温端，扩展至l k 附近； 2 所有电引线都使用热导差、自热小的覆铜n b t i 超导线，并且在进 入内液池之前，通过热沉先冷却至4 2 k ； 3 利用特殊的热接触设计，实现样品的顶端更换，而无需将恒温器整 个热起来； 4 除去测温和加热引线外，所有测量引线实现同轴屏蔽，并且所有屏 蔽只在靠近样品处单点接地，从而可实现样品的电容( 介电特性) 和电感( 介磁特性) 四引线测量： 5 在8 t 的背景磁场内，装置了个自制交变调制线圈，希望可以实 现利用双交流法精细测量磁阻或霍耳系数随磁场变化的函数关系。 在对铺膜霍尔系数的测量实验中，同时对恒温器的各项性能给与了榆验， 结果表明：利用内液池减压，最低温度可达1 3 7 0 k 。当在测量功率为0 1 5 m w 时，内液池液氨可以维持样品温度在1 4 k 达2 0 小时以上，液氮的蒸发量小， 并且实现了从1 3 3 0 0 k 的连续控温。在8 t 的背景直流磁场内，交变调制场最 高达到了0 1 8 t ，可咀实现利用双交流法精细测量磁阻或霍耳系数随磁场的变化 关系的最初设想。用此装置对c o 膜的霍尔系数测量的实验中，霍尔电压变化量 的测量精度达到了0 5 n v 。同时实验中也发现，外电路测量仪器本身引入的 噪声对测量的结果影响很大，设计更加合理的测量电路、布线方式，可以使测 量的精废更高。 a b s t r a c t t h ep r e s e n tr e p o r td e s c r i b e sac r y o s t a ts p e c i a l l yd e s i g n e df o rm u l t i p u r p o s ea c m e a s u r e m e n t so v e rt h et e m p e r a t u r er a n g ef r o m 1 4 kt o3 0 0 k s p e c i a le f f o r t sh a v e b e e nm a d ef o rd e c r e a s i n gt h eh e a tl e a kf r o mb o t hr o o mt e m p e r a t u r ea n ds u r r o u n d i n g h e l i u mt ot h ep u m p e dh e l i u mw h i c ht h es a m p l eh o l d e ri st h e r m a l l yc o n t a c t e dw i t h t h es a m p l ec a nb ek e p ta t1a kf o rm o r et h a n2 0h o u r sw i t ht h em e a s u r i n gp o w e ro f 0 1 5 m 、1 1 1 ec o m b i n a t i o no f a m o d u l a t i o n f i e l do f - 4 ) 1 8 ta n da d cb a c k g r o u n d f i e l d o f8 tm a k e si tp o s s i b l et or e a l i z ed o u b l e a cm e a s u r e m e n to fb o t hm a g n e t o r e s i s t a n c e a n dh a l lc o e f f i c i e n tr h at e s te x p e r i m e n to f t h eh a l lc o e f f i c i e n to f c of i l m ss h o w s t h a tt h em e a s u r e m e n ta c c u r a c yc a nb er e a c h e dd o w nt o0 5 n v 盯 西北大学学位论文知识产权声明书 y 7 9 始8 2 本人完全了解学校有关保护知识产权的规定，即：研究生在校攻读 学位期间论文工作的知识产权单位属于西北大学。学校有权保留并向国 家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版。本人允许论文被查阅和 借阅。学校可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检 索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。同 时，本人保证，毕业后结合学位论文研究课题再撰写的文章一律注明作 者单位为西北大学。 保密论文待解密后适用本声明。 学位论文作者签名：指导教师签名： 年月 日年 月日 西北大学学位论文独创性声明 本人声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作 及取得的研究成果。据我所知，除了文中特 ；i j ) j n 以标注和致谢的地方外， 本论文不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得西 北大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的 同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢 意。 学位论文作者签名： 年月日 第一章引言 1 9 0 8 年荷兰物理学家k a m e r l i n g ho n n e s 首先成功地液化了氮气【2 】。同 时，为了得到氨的三相点，对其减压至| o t o r r ，获得了1 7 4 k 的低温。1 9 3 9 年，在使用回旋加速器时发现4 h c 中含有少量的轻同位素3 h e ，由于3 h e 在自然 界的含量极低，直到1 9 4 8 年才得到了液体的3 h e 。3 h e 没有超流膜爬行引起的 附加蒸发和漏热，对其减压可以达到o 2 k 的低温。1 9 5 1 年h l o n d o n 提出了 用超流4 h e 稀释h e 以达到1 0 m k 以f 温度的设想【3 】。在1 9 5 6 年发现了 4 h e 3 混合液体在- - 0 8 6 k 以下分离为富3 h e 相和富4 h e 相之后，1 9 6 2 年 l o n d o n 等人又提出了稀释制冷的方案【4 】。1 9 6 5 年牛津仪器公司制造了第一 台稀释制冷机【5 】，当时只达到了o 2 2 k 。随后，发现逼近到绝对零度极限 时，3 h e 稀相仍有6 5 的溶解度【6 、7 1 。这一发现说明，稀释制冷机有可 能达到更低的毫开温度。的确1 9 6 6 年发表的两组结果，分别达到了6 5 m k 和2 5 i n k 【8 、9 1 。目前最好的结果可以达到2 i n k 【l o 】，一般为5 1 5 i n k 。 稀释制冷机可以长时间维持在毫开温区，并保证在此温区的冷量( 比如2 0 m k ， 1 0 肚w ) 可以维持一些实验在恒温条件下进行。现代的稀释制冷机，结构与 操作都日益规范和程序化。成为当前获得毫开范围温度的最主要的制冷方法。 由于4 h e 3 h e 混合液体的相分离只是在o 8 7 k 以下才发生，容易想到，稀 释制冷机只能工作在i k 以下的窄温区。要想能覆盖整个室温以下、直到毫开 的全温区则需要其它方法来互补。如果4 h e 恒温器的温度能够达到l k 左右， 那将是一个很好的互补方案。 在上个世纪，一些物理学家通过简单的设计和结构上的改变利用对4 h e 减压降温实现了1 k 以下的温度。下面简单回顾一下这挚实验设备的结构及他 们在设计中的一些特点。 1 1 通过对4 h e 减压可以获得1 k 以下温度的低温恒温器 1 1 1 通过增加泵浦功率和减小管阻来实现降温【1 1 1 5 】。 1 9 2 2 年k a m e r l i n g ho n n e s 最早利用总泵浦能力为4 0 l s 的分子泵( 附带 第章引言 一系列大功率的机械泵) 对i m l 的 液氨减压，实现了o 8 1 k 的低温 【1 3 】。随后，1 9 2 2 年k o e s o m 将 两台机械泵并行连接，使其总的泵 浦能力达到6 7 5 l s 。实验中对直径 1 2 圈1 1p c s h k o v 实验杜瓦 i 币1 2 r a mh 径内杜瓦2 玻璃密封管， 3 铜壁，4 防辐射挡板5 杜瓦6 共 振腔，7 温度测量8 、9 镀锡卷扳， 1 0 针尖月，l l ，减压管道。1 2 密封塞 图1 2a t k i n s 实验装簧 l 液氧杜瓦。2 艘璃辅助液池。3 针尖阀 4 内液池碱雁管道，s 蚪杜“减乐管道 为由3 0 0 r a m ，可容纳2 3 0 m l 液氮的杜瓦减 压，达到了o ，8 7 k 的低温【1 4 l 。这样的温 度并不是很理想，k e e s o m 又对其杜瓦装置 进行了改进，在相同的真空系统条件下，对 1 4 m l 的液氮减压，最终获得了o 7 2 6 k 【1 5 】。 m a u r e r 和h e r l i n 【1 6 1 利用一个快速增 压扩散泵并连接两组机械泵来进行减压，同 时他们还特别注意减小漏热，将温度降低到 o 8 6 k 。圈1 1 所示的是p e s h k o v 【1 7 1 的实 验装置。通过针尖阑l o 向内杜瓦l 添加液 氦，然后利用直径为3 5 r a m 的减压管道1 1 和抽嘴1 2 对内杜瓦减压来获得低温。内杜 瓦的顶部添加了防辐射挡板4 ，而且通过薄铜带( 图中未给出) 与铜壁3 连 接，使顶部的辐射热在此处有很好的热交换，减小漏热对内杜瓦的影响。同 时，铜壁3 ( 可以认为足热沉) 的设置，也减小了内杜瓦上部金属支架的传 5 3 ， 8 硷 第幸, - j i 言 导漏热。减压则采用了多级真空系统，包含一个泵浦能力为1 0 0 1 s 的 t s v l 1 0 0 油扩散泵，串接一个3 0 1 s 的d r n 5 0 水银扩散泵和一个r v n 2 0 前级机械泵。对2 l 液氮减压，在l m w 的测量功率下，可以连续工作9 1 0 小时。在两次对不同物理量进行测量的实验中温度分别达到了o 8 5 k 和 0 8 2 k 【1 8 】。 图1 2 是a t k i n se ta 1 的两组实验装置【1 9 】。图a 的主要特点就是在玻 璃辅助掖池2 的外壁镀了层银，并与液氦杜瓦的液面以上的内壁紧贴。对 辅助液池内的液氦减压，使其保持在2 k 的温度。这种方法减小了向主液池 的传导漏热。利用铜防辐射扳3 ，减小顶部的辐射漏热。液氦的蒸发量为 1 6 m l h ，温度降低到0 8 2 k 。囤b 对图a 的改进是，将主液池的口径减小到 2 c m 。它将液氨的蒸发量减小到6 m l h ，最低温 度达到了0 7 3 4 k 。这两套装置对主液池的减压 都是通过直径巾3 0 5 m m 的大管径5 ，用泵浦能 力极高的扩散泵机组来完成的。 1 1 2 减小液氨超流膜的爬行 文献【1 9 】虽然利用增加泵浦功率的方式 实现了o 7 3 4 k ，但其泵浦能力已经达到了 9 0 0 1 s ，要想进一步增加泵浦能力实现低温是不 可能的了。在r o l l i n 和s i m o n 的实验中【2 0 】， 证实了液氮的蒸发主要并不是发生在表面，而 是由于h e i i 超流膜的爬行。超流膜爬行到高温 区而蒸发，会大大增加液氮蒸发率。如果能够 限制超流膜的爬行，在同样的泵浦功率下，可 以实现更低的温度。 b l a i s s e 等人是第一次将这种想法用于实验 杜瓦的【2 l 】。他们在液氮面之上设置了一个 1 5 r a m 长、0 1 5 m m 壁厚、直径0 3 1 0 m m 的德 银管来限制液氮超流膜的爬行。以1 0 1 s 的泵浦 7 2 图13e s e l s o n 实验装置 1 镀银杜瓦2 液氨杜瓦，3 限流 孔4 渡氨内杜瓦，5 减压管道， 6 、7 防辐射挡板 第一章引言 功率对系统减压，达到了0 7 7 k ，遗憾的是这个结果不可重复。c o o k e 和h u l l 1 2 2 l 将限流小孔减小到0 1 5 r a m 后，最低温度达到了0 7 4 k 。 图1 3 是e l s o f t 【2 3 】设计的实验装置，他在前人的研究基础上对实验 杠瓦作了迸一步改造。其实验装置中也设置了限流小孑l3 。e s e l s o n 还在内 杜瓦的减压管道5 内部设立了两个防辐射挡板6 和7 。以减小顶部的辐射热。 同时，为了减少侧面和底部的漏热，利用机械泵对外氦液池2 减压到1 5 k 。 实验中在相同的泵浦功率下，他们尝试了不同限流孔径所能到达的低温。最 终0 0 5 m m 的直径达到了o 7 2 k 的最低温度。并维持了几个小时。但是，随 着限流孔径的减小，获得最低温度所需要的时闻也髓之增加，在e s e l s o i l 获 得0 7 2 k 低温的实验中就花费了3 5 小时。显然，减小限流孔的尺寸，虽然 可以防止超流膜的爬行但也会降低减压抽速，从而影响降温。仔细分析一 下，超流膜爬行的原因是内于存在温度梯度，导致其从低温向高温爬行。女 果能将其温度梯度掉转过来，就会有效地限制h e i i 的爬行。这时，将仅存 c a p i l l a r yd i a m e l e r f m m ) 2 0 3 0 5 30 2 6 t e m p m t u r er e a c h e d f 1 k ) 10 8 4 0 7 5 0 7 2 国1 4 ( 左) e s e l s o n 的甩流设汁 表1 i ( 右) e s e l s o n 实验中毛细营【= l 径 与所获得最低温度的关系 在自然蒸发，相同的抽速下温度可以降得更低。e s e l s o n 最早提出这样的想 法，并用弯曲成图1 4 所示形状的毛细管代替限流孔【2 4 1 。图中a 点和d 点具有相同的温度，b 点温度最高，c 点温度最低，h e i i 膜从a 点爬行至温 度最高点b ，由于c 点温度低，h e i i 膜在b 点蒸发后会在c 点冷凝。a b 的高度差只有3 0 r a m ，温度差异不大，此时只有自然挥发，h e i i 膜的爬行被 有效的制止了。接着，他们实验了不同尺寸毛细管所能达到的低温，实验结 果如表1 1 所示。与限流小孔比较，液氮的蒸发量大大的减小了。例如：以 第章引言 1 5 1 s 的泵通过直径4 0 m m 的管道对内液池减压，毛细管的直径为0 2 6 r a m 如果要获得相同的蒸气压，限流小孔的直径将要小3 倍( o 0 7 m m ) 。 i 1 3 活性炭吸附泵的应用。 活性炭和分子筛等多孔材料对气体有很强的吸附能力，在低温下可以作 为吸附泵使用。与扩散泵相比，活性炭吸附泵的吸附速度更快【2 6 2 8 】。 t o 图i 5 利用活性炭吸附泵的低 温恒温嚣i 活性炭吸附泵，2 玻璃杜瓦3 液氮杜瓦4 崩。尖 阀5 减压管道 图1 6 利用插性炭吸附泵的可连 续控温恒温器l 活性炭吸附泵， 2 玻璃杜瓦3 泵浦速率控制阉 4 ，针尖阀，53 h e 蒸汽压温度计 6 炭电阻温度计，71 3 k 敞氮杜瓦 z a m e n g o f 2 5 1 第一个提出活性炭吸附泵的想法。z s e l s o n 【2 9 】等人首先 将其用于实验低温恒温器。图1 5 是一种最简单的装置。其活性炭吸附泵长 2 0 0 r a m ，4 0 m m 直径，能容纳4 0 9 b a u 活性炭。液氮通过针尖阀4 流入内杜瓦 3 2 5 6 第一章引言 2 中。在此过程中，流经活性炭吸附泵1 时可以被冷却到1 3 k ，然后再对内 杜瓦减压。这套设备只用了1 5 分钟就获得了o 7 k 的低温，充分体现了活性 炭吸附泵的高效的工作能力。当给以1 0 3 e 叫s ( 即1 f f7 w ) 的测量功率时，温 度基本保持不变。但是这套装置的缺点也很明显，即无法实现0 7 1 3 k 连续 控温。在图1 6 【3 0 1 的装置中，吸附泵和内液池之间，插入了一个抽速控制 阀3 。通过控制阎3 的开启程度实现控温。 国内也有类似的工作，华中工学院的王惠龄、郭方中在他们的实验装置 中，利用了两级减压的方式，先将一级内杜瓦的温度降低到1 5 k ，再将其输 送到二级内液池，并且在内液池的四周放a - - 定量的活性炭起到吸附泵的作 用，最终获得了1 1 7 k 的低温【3 l 】。 1 2 本论文的实验构想 上面所介绍的恒温器在设计方面给后人提供了很多实用的方法和宝贵 经验。但是，几乎所有这些工作，侧重点都放在如何获得更低的极限温度， 对于实用测量恒温器所需要解决的一些问题，基本匕没有涉及。这些问题包 括，比如，如何实现从1 k 到室温的连续控温；如何将减压内液池和超导磁 体合理配合；如何解决交流测量中的结构和布线问题等。 交流方法由于被测讯号具有相位识别信息在小信号测量方面有着直流 测量无法比拟的优势。锁相技术的发展和成熟，使这种优势发挥到极致。目 前，锁相放大器可以检测出深埋在噪声中的、信噪比低至1 0 - 5 的微弱信号。 不过，即使利用交流技术，简单地借助于商用成品仪器，有时仍不能完全满 足测量的要求。比如，我们想要认真地研究一个样品的磁阻，特别是在低场 下的磁阻，是否真的符合某一个理论模型( 如弱局域化) ，或者一个金属膜的 霍耳系数是否真的与磁场无关，并进步想知道是什么样的函数关系。这时， 我们会发现，单有常规的仪器是不够的。多年前，我们曾发展了一种利用相 干双交流来测量金属霉耳系数的方法【3 2 】，这种方法的测量精度比常规方法 高几个量级。如果将这种实验技术与我们的低温物理实验相结合，充分发挥 锁相放大器及双交流测试方法的优势，就可以实现对磁阻、霍尔系数更精确 的测量。由此产生了将交流调制线圈加载到低温恒温器实现双交流测试的构 第一章引言 想。 我们设计的恒温器，正是在上述方面作了仔细的考虑。特别是很好地解 决了交流测量的同轴屏蔽和热沉、样品架均热和涡流、调制磁场和磁屏蔽等 诸多矛盾，成功地实现了宽温区、强直流背景场加交流调制场、低噪声的交 流测量低温恒温器。 2 1 恒温器设计的一般考虑 第二章恒温器的结构 对于恒温器设计，需要明确恒温器用于什么研究，要测量什么样的物理量， 考虑的因素包括：( 1 ) 实验的温区；( 2 ) 实验所需的冷量大小：( 3 ) 样品上温 度的均匀度及恒温的精度和时间；( 4 ) 实验空间能否充入低气压气体以保证良 好的热接触和温度均衡；( 5 ) 需要配合的物理条件( 如磁场、高压、辐照、力 学 ) ：( 6 ) 实现物理测量的方式是电磁测量，还是光学测量等等。 对液氦温区的恒温器，尤其要重视漏热和热平衡问题。 真空绝热是恒温器设计中最通用的控制漏热方式。低温恒温器对真空工艺 要求更高一些。例如，在室温下不漏的微孔，由于材料在低温下的热胀冷缩产 生泄漏：在4 2 k 时不漏的微孔，对超流态的液氨也可能会发牛泄漏。漏热的另 一个重要源头是电引线和机械支撑件。这里除了选择适当的材料外，热沉的设 计也非常重要。此外，还要采取措施防止辐射漏热。 低温f 的界面热阻越来越大，保证控温区内部各部分之间的平衡也显得特 别重要。例如，温度计和样品架之间、冷却液体和样品架之间、样品架和样品 之间、样品架和控温加热源之间等。同时也要保证控温区和环境之间良好的绝 热。 在工艺设计方面，应当考虑选用什么材料。冷收缩会有什么影响；各部件 之间用什么方式连接，氩弧焊还是锡焊，或者是可拆卸的连接：更换样品是否 方便；容易损坏的地方是否便于修理等等。 在恒温器设计中，尽量减小液氦的消耗，也是应当考虑的一个重要方面。 经常要考虑的包括如何减少室温到主液池的漏热、如何尽量利用液氦的显热， 使冷氮气在上升过程中与引线、支架等有很好的热交换等。对减压降温恒温器 来说，引入小的减压液池是非常经济的。 当然，对本论文所设计的恒温器，除了要考虑以上的因素以外，如何实现 合理的交流馈线、如何实现交流耦合防止涡流产生、如何降低测量噪声。也将 是我们考虑的一个重要方面。 恒温器完成之后，要对它的主要性能指标进行检验。例如：可以对标准样 第二章恒温器的结构 品进行测量，鉴定恒温器的质量，可以用温度计检测温度分布和控温精度等。 2 2 恒温器的设计及其结构 2 2 1 恒温器设计的最初想法 我们这台恒温器最初的设计思想主要有两方面： 1 对漏热、液氮超流膜爬行等方面给与充分的考虑，希望能够制成最低温度达 到1 k 附近的可控温恒温器。 2 从测量方法的角度讲，该系统能够满足弱信号测量的要求，并能实现双交流 的测试手段。主要设想就是在直流超导强磁场中心加一个能产生交流调制场 的超导磁体，并对测量引线给与特殊的接地和屏蔽处理。 2 2 2 恒温器介绍 图2 1 分别是我们所设计的恒温器的实物图( a ) 与结构图( b ) 。下面结合恒温 器设计的原理，以及我们在设计与制作过程中所遇到的一些问题，解决的办法 作具体说明。 1 内杜瓦 从我们现有的直流超导磁体和口径为巾2 5 0 m m 的金属杜瓦考虑，如果采用 前面提到的k a m e r l i n ( ho n n e s 等人通过大的泵浦功率直接对杜瓦减压的方法 实现降温，漏热将会很大，不但得不到很低的温度，严重的是在减压过程中液 氮大量蒸发，使得实验时间大大缩短【3 4 1 。对我们后面所要进行的实验而苦， 整个扫磁场的周期比较长，按照这样的方法进行实验，根本达不到我们最终期 望的效果。还耗费很高的实验成本。因此，像大多数恒温器一样，将液氮引入 一个具有绝热夹层的小容器内，从空间上尽可能的减小漏热对此容器的影响， 再对容器内的液氮减压，实现翠晕温。这种带有真空绝热夹层及液氦、氮气回路 管道( 包含针尖法和减压管道) ，被放置在杜瓦容器内部的容器，我们称之为内 第二章恒温器的缔构 杜瓦。 圈2 1 a 恒温器内部结构实物图 j 一 _ n j 缓i滋 日 j 琵琵 旷 ， 争 一一 一 c l ! 簦p 节 旷 嗍 l ，、n 既，、i u u u 3 2 1 圈2 1 b 恒温器求意图 1 外拄瓦；2 样品室：3 内杜瓦；4 样品杆； 5 带屏蔽的测量线：6 液面计；7 球阀；8 真空抽嘴；9 屏蔽接线盒：1 0 输液管；l l 直流磁体；1 2 交流磁体；1 3 多臂弹簧爪 图2 4 是我们内杜瓦结构的剖面示意图。它具有三层结构。由外丽内分别是 高真空绝热夹层2 、减压液池3 和样品室4 。材料全部选用无磁不锈钢。 绝热夹层的真空度，是保证真空绝热低温恒温器绝热性能的关键因素。在 真空夹层的顶部有一个直径由6 r a m 的抽空管道( 图中未能画出) 与室温部分的 抽真空系统连接：真空夹层的底部设计了一个装有活性炭的储槽1 。它保证夹层 在整个实验过程中都处于高真空状态。此时的气体漏热可以忽略。为了保证夹 层真空的可靠性，所有焊缝用氩弧焊焊接。每焊一层管，都要对其进行液氮温 第二章恒温器的结构 图2 4 内牡瓦结构 1 活性炭夹层f2 绝热高真空夹层；3 减压液池：4 样品室；5 、6 限流弯管； 7 减压管道；8 铟丝密封法兰：9 热沉： l o 针尖搠， 度下的检漏。整个部件完成后，还要用氦质 谱仪进行整体检漏( 详细情况见设备性能测 试部分的讨论) 。 减压液池是一个外径审9 8 m m ，内径由 1 8 m m ，高7 0 m m 的桶状结构，容积大约是 o 5 l 。在其顶部开有两个孔径为m2 m m 的 孔，分别与针尖阀座1 0 和减压管道7 连接。 此处我们借鉴前面介绍过的e s e l s o n 设计 理念，用孔径为巾2 r a m 的限流弯管5 、6 代 替限流小孔，由于氦蒸汽从入口的高温端流 入弯管的底部时，此处温度为液氦温度，氦 蒸汽将再次被冷凝，从而限制了h e i i 超流 膜的爬行。针尖阀座选用硬度较小的黄铜， 而针尖阀则选用硬度较高的不锈钢材料。这 样就保证了良好的密封特性。 由于外界两个磁体占用了相当大的窄问，再加卜i 层套装结构，最终样品 空问的直径只有由l t m m , 这对我们测量样品的大小就有一定的限制。样品室的 顶部焊接一个外径为由4 2 m m 的不锈钢下法兰盘，黄铜上法兰( 与测量杆管道 焊接在一起) 如图2 4 所示，其内部是一个椎度为0 8 的锥形结构，它与通往室 温部分的样品室通道杆用氩弧焊连接。这个锥形结构正好和样品杆上的锥体配 合而形成良好的热沉。采用钢丝密封连接上下法兰盘。 2 测量杆 在测量杆的设计方面主要基于以下几点考虑： 测量杆是恒温器的主要部分之一，从恒温的角度出发，尽量减小外界沿 测量杆对系统的漏热，以建立和保持系统达到最低温度； 常规恒温器在热沉处理和样品更换方面存在一些矛盾尤其对于采用交 流测试而言，将引线绕置在热沉上的方法对蕊线的冷却也是不理想的，在此我 们要解决这方面的矛盾； 第二：章恒温器的结构 小信号测量的关键在于对信号噪声的处理。这就要求测量杆中的引线必 须进行特殊的屏蔽和接地处理，同时这样的处理还要尽可能的减小漏热的增加； 可变磁场测量中要尽量避免涡流的影响，尤其在低温实验中，这种涡流 会破坏低温环境的热平衡，因此对于所选用的材料而言，尽可能是高阻的。 减压抽机系统的振动、液氦蒸发产生的气泡振动都会使测量杆产生无规 振动，在磁场中产生相对运动引入非相干噪声：同时，交流电流引线在磁场中 受洛伦兹力引起杆的振动，也会引入相干噪声。为了减小这种噪声，无论是引 线还是测量杆本身都需要固定。 首先，我们分析一下漏热的情况。恒温器漏热的源头主要有三方面的因素： 辐射传热、气体传热和同体传热。由于高真空夹层的存在，气体传热可以忽略 不汁。构成内杜瓦的不锈钢材料是经过抛光处理的，而且在低温下层与层之阃 的温差不大，这种辐射漏热也可以不予考虑。因此，沿主颈管的圆体传热将占 主导地位k 3 1 】。这里，测量杆及以及其与内液池连接的管道将是我们减小漏热 主要考虑的因索。 图2 5 是测量杆的示意图。对于测量杆的骨架部分我们均采用无磁不锈钢管 材，方面其热导能力较差，有利于减少传导漏热；另一方面对内部的测量 引线有很好的屏蔽作用。 根据我们恒温器设计的目的，在电引线的设计方面，作了以。卜一些特别的 考虑： i 电引线材料的选取，常常用电导率和热导率的比值作为依据优值。这 个比值愈大，愈适合用作恒温器的电引线。一般来说，这个优值的选 取范围并不大，因为大多数情形下，高电导的材料的导热也大；反之， 导热差的电导也差不但不利于小信号的测量，而且会产生焦耳热。 这对于漏热的减小是非常不利的。我们选用了由商径为巾0 4 4 m m ， 经过多次冷拉一退火处理，最终直径为串0 】i m m 的n b t i 超导线作为 测量引线。可以想到，当样品室处于液氮温区时，引线的优值最大。 当样品室的温度升至较高温度时，由于n b t i 超导线外面包有敷铜层， 引线的优值仍然可以满足实验的要求。 第二章恒温器的结构 图2 5 测量秆示意图 除了温度计和加热器件的引线以外，所有测量引线均采用直径为巾 1 5 r a m x o 2 r a m 的不锈钢管实现单线的同轴屏蔽。 所有引线用细棉线进行了均匀的纱包处理。纱包后的n b t i 线正好充 满整个屏蔽管，既保证了很好的绝缘效果，又起到同轴和固定的作用。 第一：章恒温器的结构 所有引线屏蔽层仅在靠近样品室附近连接在一起，以避免测量时多点 接地引入地回路噪声，并可以真正实现样品电感和电容的四引线测 量。 为了实现同轴线的良好热沉。我们将引线的热沉设计成图2 6 所示的 锥形结构。其锥度同样为0 8 ，与前面描述的上法兰紧配。引线的屏 蔽管在此处断开，分别与热沉的上f 两端锡焊连接。引线穿过热沉的 小孔，在其侧壁开槽处去掉部分纱包，用少量d w 3 低温环氧紧贴于 半开槽的内壁，既保证了引线与热沉的热交换，又保证了所有测量线 的屏蔽。 回 图2 丘热沉 热沉的特殊设计同时解决了交流测量同轴 屏蔽的要求、4 2 k 的热沉、以及样品顶端更换等 问题。 3 恒温块 如何选取恒温块的材料丰要考虑三个方面： a 要求恒温块尽可能与样品具有相同的温度所 以选取的材料在低温下必须具有良好的热导：b 选取绝缘材料减小在交变磁场 中涡流的影响；c 选取非磁性材料保证磁性测量的线性性。为此我们选用热导 好的单晶硅作为恒温快。 恒温块为9 x 9 x 3 0 i 珊3 长方形，如图2 7 所示，顶部切割出4 5 x 4 5 x 3 m m 3 的 方形结构( 其下边角打磨去棱，防止割伤测量引线) ，用低温环氧胶固定在焊 图2 7 恒温块几何形状( 左a 右b ) 第一二章恒温器的结构 接于测量杆底部的黄铜帽内的方形槽中。恒温块底部( 如图2 7 所示) 切割出6 6 x5 m 一的长方形状，便于样品在不同方向的磁场下进行测试( 垂宣磁场时， 用缩醛胶将硅块连成一体，将样品水平贴于硅块下表面，见图a ；平行场时，直 接将样品贴于硅块的内侧壁上见图b ) 。 温度计放置在恒温块侧面靠近样品的地方( 见图2 7 ) ，以保证尽量反映样 品的真实温度。温度计的引线传热常常是温度计和恒温块之间达到热平衡的重 要途径( 例如：锗电阻温度计壳中的锗桥，引线传热占8 0 ，密封壳中充入气 体的传热只占2 0 【3 5 】) 。所以我们在恒温块上靠近温度传感器的地方铣出小 槽，将引线无感双绞在恒温块上。 最初我们选用以蓝宝石为基底的薄膜电限作为控温的电加热器件。蓝宝石 在低温下的热导很好，不会引起控温反馈信号和恒温块温度涨落之间的相位滞 后。后来发现，该薄膜器件的电阻过大( l k q ) 。假设电源电压为3 0 v ，加热 功率也只有1 w 。这样的加热功率不足以满足从l 一3 0 0 k 全温区动态控温的需 要。何况加热电压过高有可能对弱信号测量小利。最后选用室温电阻为1 0 0 0 q 的r u 0 2 片电阻，4 个并联用缩醛胶固定在恒温块上，这样，最大加热功率可以 达到3 5 w 。实验证明此加热功率满足了实验要求。 样品室是在真空环境中，如何保证样品室和减压液池的良好的热接触，是 必须特别关注的问题。我们利用图2 8 所示的多壁弹簧爪来实现样品室和内液池 之间的热耦台。弹簧爪用厚度为0 2 r a m 的铍青铜板锅成。将它用黄铜螺钉固定 在恒温块外的黄铜屏蔽罩底部。实验证明，热耦合的效果是 良好的。另外，弹簧爪也起到了固定样品杆的作用，减小了 振动。 用薄壁黄铜做的保护罩，一方面防止硅恒温块意外损坏， 另一方面，它也充当了防辐射屏的角色，减小外界对恒温块 图28 多臂弹簧爪 温度的影响。另外，黄铜罩和内液池的不锈钢尾巴低温电阻率都较大，测试证 明在交变磁场的频率低于5 0 0h z 时，它们不会产生明显的涡流抗磁和发热效应。 4 内液池和环境之间的漏热计算 漏热主要有三方面：固体传导、热辐射和残余气体传导。在具体计算之前 第二章恒温器的结构 先做几点说明： i 计算中不考虑冷蒸汽流对径管的冷却作用，固体传导的最大漏热为 q ：五会( t 2 一i ) ：三芦( 2 - 1 ) 1 w w 。= 圭击 z ， 式中五是径管固体材料的平均热导率，a 是截面积，l 是径管长度，w 是第i 段 材料的热阻。 i i 两物体之问的辐射传热通量满足关系： q = 以f k 一耳】 ( 2 3 ) 卜襄囱 上+ 垒f 上一1 1 毛 a 2l 占2j ( 2 4 ) 其中秽= 5 6 7 1 0 “( w i n 2 k 4 ) 是s t c f a n b o i t z m a n n 常数，a 代表物体的表面积， t 干表物体的温度，占代表物体的发射率，角标1 、2 分别代表冷物体与热源。 i i i 残余气体传导漏热： q = c 2 a t o p a ( t 2 一i ) ( 2 - 5 ) 铲志 吒+ i u 叫2 归1 ( 2 6 ) 其中p 是气体的压强，、口，是材料的适应系数。空气的c 2 值为1 2 。在液氦温 度以下，如果没有氦泄漏，气体传导潺热可以忽略。 漏热计算分两种情况：样品室的温度低于和高于4 2 k 液池。下面对两个极 端温度分别作估算。 ( 1 ) 4 k i k 的漏热计算。 第二章恒温嚣的结构 a 固体传导漏热：包含1 2 根q ) o 1 i m m x 2 6 5 m m 超导引线的漏热q l ，8 根 中i 5 m m x2 6 5 m m 不锈钢管的漏热q 。由于超导线材表诼覆铜，测量引线的热导 相当于铜与超导线材热阻并联的总效果。测量o 1 l m mn b t i 线的电阻，计算得 出其截面积之比为s 。s 。，= 0 5 ，两种材料的截面积分别为： sc 。= 3 2 1x1 0 。5 c i n 2 sn bt = 6 2 9 x1 0 一j c l l l 2 在4 k - i k 的温区范围，以不锈钢材料的平均热导率代替n b t i 超导线的平均热导 率，丑十* _ 一五n b t i ：0 2 w m k ，铜的平均热导率z c 。= 5w m k ，计算并联效果的 热阻w 为： ll1 w w c u w n b l i w ：3 2 1 1 09 - 5 + 6 2 9 x 1 0 - 9 0 2 丫 w 2 u z 0 3 。“5 + 面i 犷。o 2j 按照( 2 - 1 ) 关系式计算得： q ：1 2 盟一2 3 5 u w 不锈钢管的截面积为s 一= o 8 2 x1 0 1 c 群，漏热计算得： q 2 = 8 x 1 8 6 x 1 0 4 w = 1 4 8 5 a w 所以，固体传导漏热q 阻体传导为： q 固体传导= q l + q 2 1 7 2 ， v b 循射漏热：认为样品室与减压液池的热耦合是完全的，两者具有相同的温 度。那么，辐射漏热包含4 2 k 液氦环境向内液池的辐射漏热q 3 和4 2 k 的热沉向 样品室的漏热q 4 。 q 3 的计算：减压液池的外表面( 冷端) 面积为a l 一5 4 0 c m 2 ，由于两表面的温 度比较接近，可以近似认为a l a 2 ，占l 一占2 一占表面发射率刁i 是温度的敏感函 数，以液氮温度的参考数值作为上限s - - - 0 0 4 8 1 ，于是： f 。生。三 2 一占2 第二：章恒温器的结构 q 3 o 0 2 u w q 4 的计算：考虑不锈钢对辐射完金辐射，室温的辐射漏热最人： q 。= d a s 瞳一1 4 j 不锈钢管的辐射面积为a - 5 c m 2 ， q 0 , 4 n w q 4 可以忽略不计。 所以，4 k 1 k 的总漏热为q l 1 7 3uw 。在低温下，辐射漏热和气体漏热都 是小量，固体传导漏热占主导地位。 ( 2 ) 3 0 0 k - - - 4 k 的漏热计算。 a 固体传导漏热：包含1 2 根中o 1 l m m x2 6 5 r r a n 超导引线的漏热q 5 ，8 根 中l ：5 m m 2 6 5 m m 不锈钢管的漏热q ，在3 0 0 k , - , 4 k 的温区范围，以不锈钢材料的 平均热导率代替n b t i 超导线的平均热导率，五镕丑n b t i = l o 3 w m k ，铜的平 均热导率五c u = 1 6 0w m k ，汁算并联效果的热阻w 为： w ：f 型x 1 6 0 + 型x 1 0 3 f 0 2 6 5 0 2 6 5 j q ，：1 2 翌坚。7 8 m w 按照前面的计算方法得： q 。= o 8 m w q 瑚体一8 6 m w b 辐射漏热：包含3 0 0 k 样品室向液氦环境的辐射漏热q 7 和3 0 0 k 样品室向 热沉的辐射漏热q 8 。 q 7 的计算：真空夹层的外表面( 冷端) 面积为a v - , 6 7 0 c m 2 ，a l a 2 ，l s 2 s ，这里取它的上限c - - o 0 4 8 i ，f - * - - ，q ，o 7 4 w 。 二 q 8 的计算：热沉截面( 冷端) 面积为a l - - 2 5 4 c m 2 样品室套管( 热端) 面 第一章恒温器的结构 积a 2 2 0 4 c m 2 ，f1 _ 0 0 3 ，s2 = 0 0 8 ，由( 2 - 3 ) 、( 2 - 4 ) 町得：q i o = 3 5 m v 。 c 残余气体漏热： 真空夹层均为不锈钢，适应系数口= a ，= 1 2 ，且内外面积近似相等 a i 。a 2 。5 4 0 e r a 2 ，( 2 6 ) 式变为： a o = 旦2 - t x ( 2 - 7 ) 由文献【3 6 的试验数据知道在3 0 0 k ，空气的适应系数t 2 为0 8 0 9 ，按照 ( 2 - 7 ) 伍。计算得0 8 。系统真空可以抽至1 0 - 3 p a ，经过一定时间后，如果系统 真空变为i 驴2 p a 按照( 2 5 ) 式可以计算出残余气体漏热q g 一0 2 w ；如果系统 真空变为lo 。p a ，残余气体漏热q 旷2 w 。 所以，在3 0 0 k , - - 4 k 的温区范围，漏热与真空夹层的真空情况有很大的关系： 当夹层真空1 0 2 p a ，总漏热q 2 o 9 5 w ，对于选定加热器件的电阻( 2 7 5 q ) 而 言，外加1 7 v 的电压就可以满足热平衡的条件：当夹层真空l o 。p a ，总漏热q t 2 2 8 w ，需要2 8 v 的外加电压才能满足热平衡条件，因此，在高温区，系统达 到热、f ，衡时的控温电压可以反映绝热夹层的真窄情况。 第三章恒温器相关部件性能检测 恒温器在正式装配之前应该对其各部件的性能进行测试，一方面可以了解 相关器件的性能，是否适于我们的实验要求，另一方面也给恒温器本身起到了 定标的作用。下面分三个部分进行介绍： 3 1 温度计 3 1 1 温度计的标定 温度计作为测温及控温的元件，必须在能够有小的磁阻效应，以满足在强 磁场下的使用要求。l a k es h o r e 公司的c e r n o x 温度计就是这方面的佼佼者。 我们选用的c e r n o xc x - 1 0 3 0 型温度计是未经标定类型的片状电阻温度计。在 使用前，用p p m s ( q u a n t u md e s i g n ) 对其进行了标定。其r - t 关系如图3 1 所 示。将测得r - t 关系转换为t - r 曲线在保证控温的精度的前提下，用多项式 及幂指数方法分三段进行了曲线拟和( 如图3 2 所示) ，分段曲线的连接处吻合 得很好，在转换点附近上下温度误差t 分别小于o 2 5 k ( 高温点t = 3 6 k ) 和 0 0 3 k ( 低温点t = 5 8 k ) 。 3 1 2 温度控制 对于高真空绝热恒温器而言，通过调节其内部的电加热功率，使之与漏热 相平衡，可以获得一个预想的稳定的中间温度。目前通用的方法是数字p i d 撺 温。 ( 1 ) p i d 控制算法 3 7 1 l a i d 算法是温度控制的核心，对温度控制的精度起着关键的作用。同时它 也是连续系统理论中技术成熟、应用广泛的一种控制算法，已经形成了典型结 构，结构改变灵活，大多数连续系统过程控制都难能获得令人满意的效果。按 照负反馈原理构成的自动控制系统中，系统的温度输出值与设定温度制之间的 差e 0 ) 是进行控制的最基本的信号，p i d 算法是对偏差信号e ( t ) 的比例、积分和 微分进行变换，其输出量u ( t ) 的控制规律为： 第一j 章恒温器丰订关郝制性能捡捌 一 y 、一 卜- 1 0 1 0 0 0 e o 一 比 1 o5 01 0 01 5 02 0 0 2 5 03 0 03 5 0 t ( k ) 图3i 温膛 _ 卜r t 关系 y 1 = 2 2 9 30 4 4 3 2 - 1 3 27 4 2 8 7x 1 0 1 0 0 r ( o h m s ) 图3 2 温度计t - r 拟和曲线 - 2 l - 第i 章恒淞器棚笑部中| 忡能检测 u “础小( i ) + 寺胁m 。掣， 其中k 。e ( ) 称比例控制项，k p 称为比例系数；鲁。扛妇r 为积分项，l 称为积分 1 i ； 时间常数；t d 旦掣为微分控制项，t d 称为微分时间常数。比例控制项的输出信 d t 号与偏差信号成止比，比例控制的缺点是会产生静差，即所得的控制结果与设 定只有一固定的差值。积分作用能够紧密跟踪偏差信号的变化，并在偏差信号 不为零时积累输出控制信号，可使偏差信号最终趋于零。微分控制项的输出控 制信号与偏筹信号的变化率成正比，能够提高系统的快速性，缩短过程控制的 时间，将三者结合在一起，取长补短，综合运用就组成p i d 控制器，实现稳、准、 快的控温效果。 p i d 控制的离散算法可以写成 m = k p e + k p 喜k 。t t o ( e n m 。是控制器在第r 1 次采样时的瞬时输出，e 。使采样的瞬时值的偏差，t 是采样周 期m ，足控制作用的起始参考值，可以取为零。 两次相邻采样值输如的变化为 a m - - mn _ i = k p ( c 。- e n 。+ k p + k p - 辛氓一。_ e n _ 2 ) 可以简化为 a m = a e n + b e 。1 + c 。2 a _ k p ( 1 + + 下t d ) b = 一k 9 c - k p 第j 章恒姒器十丌戈部件忤能捡测 在程序中只需要根据最近三次的温度采样值与 发定温度的偏差，h i j 日j 应用 上述d d c ( 直接数字控制) 算法得出p 1 d 控制量