2018版高考化学二轮复习第13讲化学实验基次堂练习.docx

第十三讲化学实验基础最新考纲1了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。3掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。了解实验室一般事故的预防和处理方法。4掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。5掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。基本仪器与基本操作学生用书P791(2017高考全国卷，8，6分)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A蒸馏B升华C干馏 D萃取解析：选B。蒸馏用于分离两种或多种互溶的液体混合物，根据液体沸点的不同进行分离，A项错误；升华是指固态物质受热直接变成气态物质，气态物质遇冷凝华为固态物质。即砒霜样品受热使有效成分三氧化二砷变成蒸气(升华)，降温，蒸气凝华成固体，从而达到分离提纯砒霜的目的，B项正确；干馏是指煤等在隔绝空气的条件下加强热发生一系列化学变化的过程，砒霜提纯过程中有效成分没有发生变化，C项错误；萃取是指用萃取剂将一种物质从其溶液中提取出来的过程，如用苯或四氯化碳萃取溴水中的溴(或碘水中的碘)，D项错误。2(2017高考全国卷，10，6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是() A、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气解析：选B。装置Q是启普发生器，是氢气的发生装置，装置排列顺序是氢气发生装置安全瓶除去HCl、O2装置除去H2S装置干燥氢气装置氢气还原氧化钨装置尾气处理装置。Zn2HCl=ZnCl2H2、ZnS2HCl=ZnCl2H2S，用装置Q制得的氢气中含有H2S、O2、HCl、H2O等杂质，由于高锰酸钾溶液氧化氯化氢生成氯气，所以，应先用焦性没食子酸溶液吸收氧气，同时除去氯化氢(易溶于水)，再用高锰酸钾溶液吸收硫化氢，最后用浓硫酸干燥，试剂盛放顺序依次为焦性没食子酸溶液、高锰酸钾溶液、浓硫酸，A项错误；加热WO3之前，要确保排尽装置内的空气，因为H2在空气中的浓度达到一定范围时，加热易发生爆炸，通过检验氢气的纯度判断空气是否排尽，B项正确；类似氢气还原氧化铜，实验完毕后，先停止加热，再继续通入氢气一段时间，C项错误；装置Q不能加热，适合块状固体与液体在常温下反应，而实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气需要加热，且二氧化锰是粉末状固体，故不能用装置Q制备氯气，D项错误。3(2017高考全国卷，9，6分)下列实验操作规范且能达到目的的是()目的操作A取20.00 mL盐酸在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶B清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗，再用水清洗续表目的操作C测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上D配制浓度为0.010 molL1的KMnO4溶液称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度解析：选B。50 mL酸式滴定管的50.00 mL刻度下方没有刻度，但仍有盐酸，所以调整初始读数为30.00 mL后，放入锥形瓶中盐酸的体积大于20.00 mL，A项错误；碘易溶于酒精，清洗试管中附着的碘可以先用酒精清洗，再用水清洗，B项正确；醋酸钠溶液呈碱性，测定醋酸钠溶液的pH时，pH试纸不能预先润湿(润湿相当于将溶液稀释)，否则测定的pH会偏小，C项错误；不能在容量瓶中直接配制溶液，D项错误。感悟高考1题型：选择题、填空题2考向：根据对近年来高考实验试题的分析，实验基础试题所考查的重点是实验基本操作技能。这类试题的特点通常是给出限定的仪器、药品和一些操作步骤，要求正确完成某项实验操作，既有常见仪器的使用，又有正确操作的辨别，着重考查考生的实验基本操作技能。仪器识别的考查方式，通常是在实验大题中给出装置图，在第(1)、(2)小题要求填写指定仪器的名称，或者根据不同的基本操作选择适当的仪器，考查的内容和形式是较为稳定的，复习时可根据考纲和上述内容设计一定的专题加以重点复习，重点识记如圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、分液漏斗、长颈漏斗、滴液漏斗、冷凝管等重要仪器，这样就会起到事半功倍的效果。1识别四类仪器(1)用作容器或反应器的仪器试管蒸发皿坩埚圆底烧瓶平底烧瓶烧杯蒸馏烧瓶锥形瓶集气瓶广口瓶燃烧匙(2)用于提纯、分离和干燥的仪器漏斗分液漏斗球形干燥管(3)常用计量仪器量筒容量瓶滴定管温度计托盘天平(4)其他仪器冷凝管表面皿滴瓶胶头滴管2熟记十大基本操作(1)测定溶液pH的操作将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。(2)沉淀剂是否过量的判断方法静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。(3)洗涤沉淀操作把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水自然流出，重复23次即可。(4)判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液，滴加(试剂)，若没有现象，证明沉淀已经洗净。(5)检查装置气密性简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。有长颈漏斗的装置如图：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。答题模板形成密闭体系操作描述现象得出结论(6)气体验满和验纯操作氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已满。可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已满。氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已满。(7)萃取分液操作关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。(8)浓H2SO4稀释操作将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。(9)粗盐的提纯实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。(10)从某物质稀溶液中结晶的实验操作溶解度受温度影响较小的：蒸发结晶过滤。溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩冷却结晶过滤。3注意实验基本操作中的十二个注意点(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。(4)pH试纸不能直接蘸取待测液。(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。(8)用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。(10)试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。(11)配制一定物质的量浓度的溶液时，定容摇匀后液面低于刻度线时不能再加蒸馏水。(12)过滤要注意“一贴、二低、三靠”，不可用玻璃棒搅拌。常见仪器的识别和规范使用1下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是()A洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗C酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体解析：选B。洗净的容量瓶不能放进烘箱中烘干，会影响其准确度，A错误；酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该标准溶液润洗，B正确；酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶会使待滴定的溶液量变多，引起误差，C错误；用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，应重新配制，D错误。2茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是()A将茶叶灼烧灰化，选用、和B用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用、和C过滤得到滤液，选用、和D检验滤液中的Fe3，选用、和解析：选B。茶叶灼烧在坩埚中进行，故需要酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等，A正确；容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的，不能用来稀释，B错误；过滤用到漏斗、玻璃棒、烧杯，C正确；检验铁离子一般用KSCN溶液，因此需要试管、胶头滴管和KSCN溶液，D正确。3如图所示是几种常见的加热装置。请回答下列问题：(1)A、B、C、D四装置都是用酒精灯直接加热，E、F装置加热时需垫上_。其中F装置中对试管的加热方式是_，采用这种加热方式的目的是_。(2)用H2还原CuO可选用_(填字母，下同)装置。(3)加热NH4Cl与Ca(OH)2的固体混合物制NH3可选用_装置。(4)胆矾中结晶水含量的测定可选用_装置。(5)乙酸乙酯的制备可选用_装置。(6)MnO2与浓盐酸混合制Cl2可选用_装置。若该装置只加热液体时，容器内必须放_。解析：化学实验中有三种加热方法。直接加热：在较高温度下不分解的溶液或纯液体可装在烧杯、烧瓶(垫上石棉网)中进行加热。水浴加热：当被加热物体要求受热均匀，且温度不超过100 时，用水浴加热；加热温度在90 以下时，可将盛物容器部分浸在水浴中。油浴、砂浴加热：若需加热到100250 时，可选油浴加热；若需加热到更高温度时可选砂浴加热。(1)试管可直接加热，烧瓶、烧杯需要垫上石棉网加热。F装置中，试管置于水中加热，这是水浴加热的方式。水浴加热可使仪器受热均匀，便于控制溶液的温度。(2)用H2还原CuO需要加热，可选用A中的硬质玻璃管装置。(3)加热固体混合物制取气体应选用C装置。(4)加热胆矾失去结晶水，测定反应前后固体的质量即得胆矾中结晶水的含量，固体灼烧应在坩埚中进行，故选用D装置。(5)实验室用加热乙醇、乙酸和浓硫酸混合物的方法制备乙酸乙酯，可用大试管作反应器，故选用B装置。(6)固体与液体共热制气体，应选用E装置。若该装置只加热液体时，为了防止液体暴沸，应加入少量的碎瓷片或沸石。答案：(1)石棉网水浴加热使仪器受热均匀，便于控制溶液的温度(2)A(3)C(4)D(5)B(6)E碎瓷片(或沸石)常见的基本操作4进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是()A金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗D制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片解析：选D。A.钠着火时用沙土盖灭，不能使用泡沫灭火器灭火，错误；B.加热碳酸氢钠固体有水生成，如果试管口竖直向上，水倒流使试管炸裂，错误；C.浓硫酸溅到皮肤上应立即用大量水冲洗，错误；D.制备乙烯时加入碎瓷片，可防止爆沸，正确。5(2016高考全国卷，9，6分)下列有关实验的操作正确的是()实验操作A配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水B排水法收集KMnO4分解产生的O2先熄灭酒精灯，后移出导管C浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水DCCl4萃取碘水中的I2先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层解析：选D。稀释浓H2SO4需要将浓H2SO4沿着烧杯内壁缓慢注入盛有蒸馏水的烧杯中，并不断搅拌，A项错误。为防止倒吸，收集满O2后应该先移出导管，再熄灭酒精灯，B项错误。应该把含有H2O、HCl杂质的Cl2依次通过饱和食盐水、浓H2SO4才能得到干燥纯净的Cl2，C项错误。I2能溶解在CCl4中，振荡静置分层后CCl4层在下方，水层在上方，应该先从分液漏斗下口放出CCl4层，后从上口倒出水层，D项正确。6(2017合肥高三调研)下列实验装置及操作不能达到实验目的的是()A.由粗盐制得纯净NaCl溶液B.配制100 mL10 molL1NaCl溶液C.分离水和CCl4D.用自来水制取蒸馏水解析：选A。粗盐中的泥沙等难溶物可以通过过滤的方法除去，但通过过滤不能除去MgSO4等可溶性杂质，因此得不到纯净的NaCl溶液，A项符合题意。1化学实验中的几个数据2几种操作的“第一步”(1)检查装置的气密性制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。(2)检查是否漏水滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。(3)调“0”点天平等的使用。(4)验纯点燃可燃性气体。(5)分别取少量溶液未知溶液的鉴别。(6)润湿用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验或验证某些气体时。 常见离子的检验及物质鉴别学生用书P821(2017高考江苏卷)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是()选项实验操作和现象实验结论A向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀苯酚浓度小B向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解部分Na2SO3被氧化C向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液，未出现银镜蔗糖未水解D向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色溶液中含Br2解析：选B。该实验中苯酚不能过量，否则生成的三溴苯酚会溶于苯酚中，没有生成白色沉淀可能是因为苯酚的浓度太大，A项错误；Na2SO3与BaCl2反应生成BaSO3白色沉淀，该沉淀可以溶于盐酸，若沉淀部分溶解，说明有 BaSO4存在，即部分SO已被氧化成SO，B项正确；银镜反应需要在碱性条件下进行，C项错误；该黄色溶液中还可能含有Fe3，Fe3可将I氧化成I2，I2遇淀粉变蓝，故原溶液中不一定含有Br2，D项错误。2(2017高考北京卷)某小组在验证反应“Fe2Ag=Fe22Ag”的实验中检测到Fe3，发现和探究过程如下。向硝酸酸化的0.05 molL1硝酸银溶液(pH2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。(1)检验产物取出少量黑色固体，洗涤后，_(填操作和现象)，证明黑色固体中含有Ag。取上层清液，滴加K3Fe(CN)6溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有_。(2)针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3，乙依据的原理是_(用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验：取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：序号取样时间/min现象3产生大量白色沉淀；溶液呈红色30产生白色沉淀，较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深120产生白色沉淀，较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅(资料：Ag与SCN生成白色沉淀AgSCN)对Fe3产生的原因作出如下假设：假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3；假设b：空气中存在O2，由于_(用离子方程式表示)，可产生Fe3；假设c：酸性溶液中的NO具有氧化性，可产生Fe3；假设d：根据_现象，判断溶液中存在Ag，可产生Fe3。下述实验可证实假设a、b、c不是产生Fe3的主要原因。向硝酸酸化的_溶液(pH2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。解析：(1)黑色固体溶于热的硝酸溶液后，向其中加入稀盐酸，产生白色沉淀，可证明黑色固体中含有Ag。可利用K3Fe(CN)6检验Fe2的存在。(2)过量的铁粉会与Fe3反应。空气中的O2会与Fe2发生氧化还原反应，产生Fe3；加入KSCN溶液后产生白色沉淀，说明溶液中存在Ag，Ag可与Fe2反应产生Fe3。证明假设a、b、c错误，就是排除Ag对实验的干扰，相当于没有Ag存在的空白实验，考虑其他条件不要变化，可以选用0.05 molL1 NaNO3溶液。答案：(1)加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀Fe2(2)Fe2Fe3=3Fe24Fe2O24H=4Fe32H2O加入KSCN溶液后产生白色沉淀0.05 molL1 NaNO3感悟高考1题型：选择题、填空题2考向：离子检验或物质鉴别在高考考纲中为综合运用等级，要求考生能综合运用化学知识对常见的无机离子和重要的物质进行鉴别，在历年高考中都会涉及到，出题类型多数结合探究实验设计和实验评价考查。因此在复习过程中要注意基础，掌握常见离子的检验方法以及常见物质鉴别的方法，能根据不同条件选择不同的检验方法，在此基础上结合探究实验试题特点训练解题思路，从而突破该部分考点。1常见阴离子的检验(1)利用酸碱指示剂检验(2)利用盐酸和其他试剂检验CO：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体。SO：先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。SO：加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验(4)利用某些特征反应检验I：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色)。2常见阳离子的检验H：滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色 3离子检验实验操作的答题模板例如：检验某溶液中含有Fe2而不含Fe3的方法是取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，无明显现象，再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水)，溶液变为红色，说明溶液中含有Fe2而不含Fe3。4物质鉴别遵循的原则(1)选择的方法或试剂要简单，实验现象要明显。(2)用物理方法时，一般可按观察法嗅试法水溶法的顺序进行。(3)用化学方法时，对固体可按加热法、水溶法、指示剂测试法、指定试剂法等进行；对液体可按照指示剂测试法、指定试剂法等进行；对气体可用点燃法、通入指定试剂法等进行。常见离子的检验1下列关于离子检验的说法中正确的是()A向某溶液中加入澄清石灰水，溶液变浑浊，则该溶液一定含有COB向某溶液中加入AgNO3溶液，生成白色沉淀，该溶液中一定含有ClC向某溶液中加入盐酸酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀生成，该溶液中一定含有SOD通入Cl2后，溶液变为黄色，加淀粉液后变蓝，则原溶液中一定有I解析：选D。HCO、HSO、CO都能使澄清石灰水变浑浊，A选项错误；OH、CO都能和Ag反应产生白色沉淀，B选项错误；C选项中产生的沉淀可能是AgCl，C选项错误。2有一无色透明溶液，可能含有Na、Al3、Mg2、Fe3、NH、Cl、SO、HCO中的几种，取该溶液三份分别进行实验：滴加甲基橙溶液显红色；逐渐加入NaOH溶液，产生白色沉淀，最后白色沉淀部分溶解；加入5 mL 0.1 molL1 BaCl2溶液至不再产生白色沉淀，取上层清液加入足量AgNO3溶液，得到0.2 g沉淀。由此推知，原溶液中()A一定有Al3、Mg2、Cl、SOB一定没有Mg2、Fe3、HCOC不能确定是否含有ClD可能有Na、NH、Cl、SO解析：选A。根据溶液无色，则一定不含Fe3；根据中溶液显红色，说明溶液显酸性，则一定不含HCO；根据中白色沉淀部分溶解，则一定含有Mg2和Al3；根据中加入BaCl2产生沉淀，则一定含有SO，根据上层清液加入AgNO3溶液得到0.2 g沉淀，则加入BaCl2后溶液中n(Cl)0.001 4 mol，而加入的BaCl2溶液中，n(Cl)0.1 molL10.005 L20.001 mol，则原溶液中一定含有Cl；不能确定是否含有Na、NH。常见物质的鉴别3判断正误(正确的打“”，错误的打“”)(1)用AgNO3溶液可以鉴别KCl和KI。()(2)用Na2CO3溶液不能区分CH3COOCH2CH3和CH3COOH。()(3)CCl4可用于鉴别溴水和碘水。()答案：(1)(2)(3)4.用试纸检验气体性质是一种重要的实验方法。如图所示的实验中(可加热)，下列试剂、现象、对应结论都正确的一项是()选项试剂B湿润的试纸A现象结论A碘水淀粉试纸变蓝碘具有氧化性B浓氨水，生石灰蓝色石蕊试纸变红氨气为碱性气体CNa2SO3，硫酸品红试纸褪色SO2具有漂白性DCu，浓硝酸KI淀粉试纸变蓝NO2为酸性气体解析：选C。碘遇淀粉溶液变蓝是因碘分子进入到淀粉分子间而显蓝色，这是碘的一个特殊性质而不是它的氧化性，A错误；氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，B错误；二氧化氮能使湿润的KI淀粉试纸变蓝，是因为其与H2O反应生成的HNO3具有氧化性，将碘离子氧化为碘单质，D错误。物质的分离和提纯学生用书P831(2017高考天津卷)以下实验设计能达到实验目的的是()实验目的实验设计A除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重B制备无水AlCl3蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取解析：选D。除去NaHCO3固体中的Na2CO3，可加水溶解制成饱和溶液，通入足量CO2气体，结晶，过滤，A项错误；制备无水AlCl3时，应将AlCl3溶液在HCl氛围中蒸发，B项错误；重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶，C项错误；鉴别NaBr和KI溶液，分别加入新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙色，I2的CCl4溶液呈紫红色，D项正确。2(2016高考全国卷，10，6分)下列实验操作能达到实验目的的是()A用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2解析：选C。长颈漏斗不能用来分液，A项错误；NO能与O2反应，不能用排空气法收集，B项错误；配制FeCl3溶液时，为防止Fe3的水解，应将FeCl3溶解在较浓的盐酸中，再加水稀释，C项正确；将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl，但引入了水蒸气，D项错误。感悟高考1题型：选择题(次)、填空题(主)2考向：物质的分离和提纯是实验题及工艺流程题必然出现的环节，高考中可以单独以选择题考查，也可以在综合实验题或工艺流程题中以某一步骤考查，这种题意环境往往比较陌生，需要考生仔细审题，搞清楚主要物质和杂质，根据混合物的类型选择分离方法或除杂方法。应对策略还是要求考生在复习中熟练掌握物质性质方面的基础并加以训练，才能突破该类问题。1物质分离与提纯的基本原理(1)“四原则”不增，不得引入新杂质；不减，尽量不减少被提纯的物质；易分，使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；复原，被提纯的物质要易被还原。(2)“两必须”和“一最佳”除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；选择最佳的除杂途径。2物质分离与提纯的常用方法(1)升华法；(2)过滤法；(3)蒸馏法；(4)萃取分液法；(5)洗气法；(6)燃烧法。3物质分离与提纯的常见类型(1)“固固”混合物的分离(提纯)(2)“固液”混合物的分离(提纯)(3)“液液”混合物的分离(提纯)(4)“气气”混合物的分离(提纯)4常见混合物的除杂举例(1)常见固体混合物的除杂固体混合物(括号内为杂质)除杂试剂分离方法Na2CO3(NaHCO3)加热或加适量NaOHNaHCO3(Na2CO3)CO2和H2ONaCl(NH4Cl)加热分解FeCl2(FeCl3)过量铁粉过滤FeCl3(FeCl2)Cl2续表固体混合物(括号内为杂质)除杂试剂分离方法I2(SiO2)加热升华Fe2O3(Al2O3)过量NaOH溶液过滤NH4Cl(FeCl3)适量氨水过滤KNO3(NaCl)水结晶、重结晶炭粉(CuO)稀盐酸过滤镁粉(铝粉)过量NaOH溶液过滤铁粉(铝粉)过量NaOH溶液过滤(2)常见混合气体的除杂混合气体(括号内为杂质)除杂试剂分离方法H2(NH3)浓硫酸洗气Cl2(HCl)饱和NaCl溶液洗气CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液洗气CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液洗气CO2(CO)灼热CuOCO(CO2)石灰乳或NaOH溶液洗气NO(NO2)水洗气N2(O2)灼热铜网CH4(C2H4)溴水洗气酸性高锰酸钾和石灰乳常见物质的分离和提纯1(2016高考上海卷)下列各组混合物，使用氢氧化钠溶液和盐酸两种试剂不能分离的是()A氧化镁中混有氧化铝B氯化铝溶液中混有氯化铁C氧化铁中混有二氧化硅D氯化亚铁溶液中混有氯化铜解析：选D。A项，MgO是碱性氧化物，与NaOH不能反应，而Al2O3是两性氧化物，可以与NaOH发生反应生成NaAlO2，过滤后洗涤，就得到纯净的MgO；B项，向溶液中加入过量的NaOH溶液，氯化铁变为Fe(OH)3沉淀，氯化铝变为NaAlO2，过滤，然后向滤液中加入适量的盐酸，当沉淀达到最大值时，过滤，得到Al(OH)3，再分别向两种物质的沉淀中加入适量的盐酸溶解即可；C项，二氧化硅是酸性氧化物，可以与NaOH发生反应，而氧化铁与NaOH溶液不能发生反应，过滤，得到氧化铁。2下列除杂方案错误的是()选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法ACO(g)CO2(g)NaOH溶液、浓H2SO4洗气BNH4Cl(aq)Fe3(aq)NaOH溶液过滤CCl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓H2SO4洗气DNa2CO3(s)NaHCO3(s)灼烧解析：选B。A项，CO2与NaOH溶液反应生成Na2CO3，而CO与NaOH溶液不反应，正确；B项，NaOH溶液不仅与Fe3反应，也会与NH反应，还引入了Na，错误；C项，HCl极易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中溶解度较小，正确；D项，灼烧可以使NaHCO3固体分解，且生成Na2CO3，正确。3(2016高考上海卷)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是()A操作是过滤，将固体分离除去B操作是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠C操作是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来D操作总共需两次过滤解析：选C。KNO3中混有NaCl，将它们都溶于水，并降温结晶。因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而无明显变化。则操作 是在烧杯中加水溶解，操作 是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤，洗涤，干燥即得KNO3晶体。4下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A使用CCl4提取碘水中的碘萃取分液碘在CCl4中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大解析：选D。能用CCl4提取碘水中的碘，是因为CCl4与水不互溶且碘在CCl4中的溶解度远远大于在水中的溶解度，A不正确；乙酸乙酯和乙醇互溶，用分液的方法无法分离，B不正确；C项是因为随着温度的升高KNO3的溶解度变化较大，而NaCl的溶解度变化较小，C不正确。课后达标检测学生用书P149(单独成册)1(2016高考北京卷)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是()A.冷水浸泡B.加热煎制C.箅渣取液D.灌装保存解析：选C。过滤是常用的物质分离方法，适用于固液分离，C项符合题意；A项和B项均为浸取，D项为溶液的转移，A项、B项、D项均不符合题意。2下列说法或实验操作中，正确的是()用托盘天平称取5.2 g NaCl用50 mL量筒量取5.2 mL盐酸用蒸发皿加热NaCl溶液可以得到NaCl晶体用100 mL容量瓶配制50 mL 0.1 molL1的H2SO4溶液区别NaCl、Na2SO4时需用到胶头滴管、试管试管、烧杯均可用于盛放液体、固体加热ABC D解析：选A。量筒是一种粗量器，用50 mL量筒量取5.2 mL盐酸时误差较大，应选用10 mL量筒进行量取，错误；100 mL容量瓶只能配制100 mL溶液，无法配制50 mL溶液，错误；烧杯只能用于盛放液体加热，错误。3(2016高考天津卷)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是()ABCD制乙炔的发生装置蒸馏时的接收装置除去SO2中的少量HCl准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液解析：选C。制备乙炔时常用饱和食盐水代替水以减缓反应速率，A项错误；牛角管与锥形瓶之间是直接相连的，不必用橡皮塞，B项错误；HCl可以与NaHSO3反应放出SO2，而SO2不能与NaHSO3反应，C项正确；K2Cr2O7具有强氧化性，会氧化碱式滴定管下端的橡胶管，K2Cr2O7应盛放于酸性滴定管中，D项错误。4下列叙述正确的是()A丁达尔效应是区分溶液和胶体的一种常用物理方法B氯化钠溶液蒸发结晶时，必须将蒸发皿中的液体蒸干才能停止加热C实验室可用KOH稀溶液除去NaCl溶液中混有的少量MgCl2杂质D测定某溶液的pH，常用干燥洁净的玻璃棒蘸取该溶液滴在润湿的pH试纸上解析：选A。丁达尔效应是胶体的特性，A正确；当蒸发皿中还有少量液体时停止加热，利用余热将水蒸干，B错；KOH的加入能引入K，C错；pH试纸不能湿润，否则可能会引起误差，D错。5下列有关除杂的实验操作合理的是()A除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳：通入适量氧气后点燃B除去氧气中少量氮气：使气体通过炽热的铜粉C除去石英中少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤D除去氯化钠固体中少量的纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶解析：选C。二氧化碳中通入适量氧气，少量一氧化碳不能燃烧；将氧气和氮气通过炽热的铜粉，这样反应的是氧气；碳酸钙与稀盐酸反应掉，石英即二氧化硅不与稀盐酸反应，再过滤，可以除掉石英中的碳酸钙；加入足量氯化钙会引入杂质Ca2。6下列有关化学实验的叙述正确的是()A某无色溶液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，说明该无色溶液中一定含有SOB向2.0 mL浓度均为0.1 molL1的KCl、KI混合溶液中滴加12滴0.01 molL1 AgNO3溶液，振荡，生成黄色沉淀，说明Ksp(AgI)Ksp(AgCl)C铝箔在酒精灯火焰上加热熔化但不滴落，说明铝箔表面氧化铝膜熔点高于铝DSO2、Cl2都能使品红试液褪色，其原理相同解析：选C。A项产生该现象也可能是因为溶液中含有CO、SO和Ag等；B项说明Ksp(AgI)Ksp(AgCl)；D项SO2使品红试液褪色的原理是与有色物质化合为无色不稳定的物质，Cl2能使品红试液褪色，是因为其具有强氧化性。7下列实验能达到目的且符合安全要求的是()解析：选B。A项，胶头滴管应伸入硫酸亚铁溶液中，错误；C项，立即点燃气体容易发生爆炸，应先检验氢气的纯度，错误；D项，稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢注入水中，并用玻璃棒不断搅拌，错误。8(2017江南十校二模)下列有关化学实验的操作或说法中正确的是()A用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液中一定不含KB分液漏斗和容量瓶在使用前都要检漏C向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体能使澄清石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液D0.84 g铁和50.00 mL 1.00 mol/L的稀硝酸反应，反应后溶液中一定只有Fe3解析：选B。A.钾元素的焰色反应需要透过蓝色钴玻璃观察，该溶液中也可能含有K，选项A错误；B.分液漏斗和容量瓶在使用前都要检漏，选项B正确；C.向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液可能是碳酸盐溶液、碳酸氢盐溶液、亚硫酸盐溶液或亚硫酸氢盐溶液，选项C错误；D.根据方程式关系：Fe4HNO3Fe(NO3)3，硝酸的物质的量为0.05 mol，Fe的物质的量为0.015 mol，故Fe过量，反应生成的Fe3会与剩余的Fe反应生成Fe2，故最后溶液中有Fe3和Fe2，选项D错误。9下表为各物质中所含有的少量杂质以及除去这些杂质应选用的试剂或操作方法，正确的一组为()选项物质杂质选用的试剂或操作方法ACCl4Br2用NaOH溶液洗涤、分液BFeCl3CaCO3溶解、过滤、蒸发结晶CAl2(SO4)3溶液MgSO4加入过量烧碱后过滤，再用硫酸酸化滤液DCO2SO2通过盛有品红溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶解析：选A。B项，从FeCl3溶液中结晶出FeCl3，不能直接蒸发结晶，应在HCl气氛中蒸发结晶；C项，最终得到的Al2(SO4)3和Na2SO4溶液，正确的方法应为加NaOH过滤，向滤液中通入CO2气体，再过滤，向沉淀中加入H2SO4得Al2(SO4)3溶液；D项，品红溶液只能检验SO2，不能除SO2，应选用KMnO4溶液。10根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是()选项实验操作现象结论A将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水石灰水变浑浊该溶液中一定含有COB常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中铁片不溶解常温下，铁与浓硫酸一定没有发生化学反应C向某食盐溶液中滴加淀粉溶液溶