（浙江选考）2019版高考化学 考前提升训练30 化学实验综合(第31题).doc

提升训练30化学实验综合(第31题)1.(2018浙江名校新高考联考)二草酸合铜()酸钾晶体K2Cu(C2O4)22H2O(其相对分子质量为354),是一种工业用化工原料。微溶于冷水,可溶于热水,微溶于酒精,干燥时较为稳定,加热时易分解。现以胆矾和草酸为原料制备二草酸合铜()酸钾晶体流程如下:(已知:H2C2O4CO+CO2+H2O)请回答:(1)第步操作要微热溶解,其原因是加快溶解速率和。(2)为了将滤纸上的黑色固体充分转移到热的KHC2O4溶液中,以下操作方案中最合理的是。A.用水溶解滤纸上的黑色固体,然后将溶液转入热的KHC2O4溶液中B.用硫酸溶液溶解滤纸上的氧化铜,然后转入热的KHC2O4溶液中C.黑色固体连同滤纸一起加入到热的KHC2O4溶液中,待充分反应后趁热过滤D.先将黑色固体转入溶液中,再在空气中灼烧滤纸,将剩余的固体转入热的KHC2O4溶液中(3)50 水浴加热至反应充分,写出该反应的化学方程式:。(4)步骤所用的洗涤剂最合适的是。(5)二草酸合铜()酸钾晶体的制备也可以用CuSO4晶体和K2C2O4溶液反应得到。从硫酸铜溶液中获得硫酸铜晶体的实验步骤为加入适量乙醇、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。加入适量乙醇的优点有:a.缩短加热的时间,降低能耗;b.。在蒸发浓缩的初始阶段可通过(填操作名称)回收乙醇。(6)准确称取制取的晶体试样1.000 g溶于NH3H2O中,并加水定容至250 mL,取试样溶液25.00 mL于锥形瓶中,再加入10 mL 3.000 molL-1的H2SO4溶液,用0.010 00 molL-1的KMnO4溶液滴定,消耗KMnO4标准液20.00 mL,则该产品的纯度是 。2.(2018绍兴模拟)锌灰是炼锌厂的烟道灰,含ZnO35%以上,还含有少量的氧化锰(MnO)、 氧化铜、 铁的氧化物和不溶于酸的杂质,工业上常用酸浸法回收 ZnSO47H2O。 已知 ZnSO47H2O 晶体易溶于水,难溶于酒精,某兴趣小组实验室模拟回收 ZnSO47H2O 晶体,流程如下:请回答:(1)分析步骤中的操作和原理, 回答下列问题:结合表1、2,分析选择的pH及温度分别是, 其中,可以采用加入来调节pH;表1pH对ZnSO47H2O回收量及纯度影响pHZnSO47H2O的回收量(g)产品中Fe含量(%)产品中其他重金属含量(%)1114.320.7500.0592114.40.0860.0563113.680.0340.0544113.600.0100.0505112.430.0100.050表2温度对ZnSO47H2O回收量及纯度影响温度()ZnSO47H2O的回收量(g)产品中Fe含量(%)产品中其他重金属含量(%)20111.450.0110.05240112.890.0100.05160113.300.0100.05080113.800.0100.05090114.400.0910.048过滤时采用减压过滤,操作过程中是否可以使用滤纸并说明理由:;酸性KMnO4溶液将溶液中的 Fe2+氧化,生成两种沉淀;同时,过量的高锰酸钾在微酸性的条件能自动分解生成MnO2沉淀。试写出在该环境下,KMnO4溶液氧化Fe2+的离子方程式:。若用稀硝酸作氧化剂,除了产物中可能含有Zn(NO3)2外, 还可能的缺点是;(2)在整个实验过程中,下列说法正确的是;A.滤渣B的主要成分为CuB.为了检验滤液 B 中是否含有铁元素,可选择 KSCN 溶液进行测定C.步骤进行洗涤时,可以选择酒精作为洗涤剂,对晶体洗涤12次D.步骤溶液冷却时,若未见晶体析出,可用玻璃棒轻轻地摩擦器壁(3)为测定ZnSO47H2O晶体的纯度,可用K4Fe(CN)6标准液进行滴定。 主要原理如下:2K4Fe(CN)6+3ZnSO4K2Zn3Fe(CN)62+3K2SO4准确称取5.000 g ZnSO47H2O晶体,用蒸馏水溶解并定容至250 mL,准确移取该溶液25.00 mL至锥形瓶中,用0.050 0 molL-1 K4Fe(CN)6溶液进行滴定, 所得数据如下表:实验次数滴定前读数/mL滴定后读数/mL10.1019.9221.3421.1230.0020.10则ZnSO47H2O 晶体的纯度是(以质量分数表示)。3.1-溴丁烷是一种重要的化工原料,通常情况下可由正丁醇和溴化钠在浓硫酸存在下制得。实验流程及反应装置如下:水、浓硫酸、正丁醇、溴化钠粗产品 1-溴丁烷(约6 g)图1相关物质的部分物理性质如下表:药品名称沸点()水溶解度(g/100 mL)相对分子质量用量正丁醇117.77.9747.5 mL(0.080 0 mol)1-溴丁烷101.6不溶于水137溴化钠77.1易溶于水10310.0 g(0.100 mol)浓硫酸12.0 mL(0.220 mol)续表药品名称沸点()水溶解度(g/100 mL)相对分子质量用量正丁醇、1-溴丁烷共沸物98.6已知:当两种或多种不同成分的均相溶液,以一个特定的比例混合时,在固定的压力下,仅具有一个沸点,此时这个混合物即称作共沸物。回答下列问题:(1)仪器A的名称为。(2)制备1-溴丁烷的主要反应为。(3)图1中缺少尾气吸收装置,下列装置中合适的是(填字母)。(4)进行蒸馏1操作获取粗产品时发现,当温度低于100 时就已经有产品蒸出,其可能的原因为。(5)在分液漏斗中洗涤粗产品放气的操作方法是。(6)下列有关实验操作及问题的说法正确的是(填字母)。图2A.获取粗产品时,蒸馏烧瓶中的油状液体消失即说明1-溴丁烷已蒸完B.粗产品往往混有Br2杂质,可用饱和的亚硫酸氢钠或氢氧化钠溶液洗涤除去C.洗涤在分液漏斗中进行,操作时应遵循把水相从下口放出,有机相从上口倒出的原则D.蒸馏2操作可以在图2的简易蒸馏装置中进行(7)该反应的产率为。4.某兴趣小组利用废旧聚乳酸材料制备乳酸铝,方案如下:已知:反应原理:乳酸常温下为易溶于水、乙醇等溶剂的液体;乳酸铝为白色或黄色粉末状固体,溶于水,不溶于乙醇等有机溶剂。请回答:(1)聚乳酸与NaOH加热回流合适的装置是(填“甲”或“乙”),仪器a的名称。(2)其他条件不变调整乳酸溶液质量分数,以及其他条件不变调整乳酸和铝的物质的量之比,得出如下实验数据。根据实验13,最合适的w(乳酸)为。根据实验46,n(乳酸)n(铝)最合适的选择为3.025,不考虑实验原料价格,最可能的理由是。编号时间/hn(乳酸)n(铝)w(乳酸)产率(%)编号时间/hn(乳酸)n(铝)w(乳酸)产率(%)183.0250.1064.04102.9350.2078.4283.0250.2072.05103.0250.2090.2383.0250.3068.56103.5050.2091.3(3)抽滤需对反应容器进行洗涤,并将洗涤液也抽滤。抽滤需对粗产品进行洗涤。所用洗涤剂最合适的分别是。A.抽滤洗涤剂用热水,抽滤洗涤剂用冷水B.抽滤洗涤剂用滤液,抽滤洗涤剂用滤液C.抽滤洗涤剂先用滤液再用无水乙醇,抽滤洗涤剂用无水乙醇D.抽滤洗涤剂先用无水乙醇再用滤液,抽滤洗涤剂先用无水乙醇再用滤液(4)乳酸铝纯度测定方法如下:取a g乳酸铝(相对分子质量294)样品溶解,加入缓冲溶液调节pH,加入b mL c molL-1的EDTA溶液。然后加入指示剂,用d molL-1的标准锌溶液滴定过量的EDTA溶液。Al3+和Zn2+与EDTA均11反应。实验消耗标准锌溶液e mL,则乳酸铝纯度为。5.Fe2O3俗称氧化铁红,常用作油漆等着色剂。某实验小组用部分氧化的FeSO4为原料,以萃取剂X(甲基异丁基甲酮)萃取法制取高纯氧化铁并进行铁含量的测定。实验过程中的主要操作步骤如下:已知:在较高的盐酸浓度下,Fe3+能溶解于甲基异丁基甲酮,当盐酸浓度降低时,该化合物解离。3DDTCNH4+Fe3+(DDTC)3Fe+3NH4+。请回答下列问题:(1)用萃取剂X萃取的步骤中,以下关于萃取分液操作的叙述中,正确的是。A.FeSO4原料中含有的Ca2+、Cu2+等杂质离子几乎都在水相中B.为提高萃取率和产品产量,实验时分多次萃取并合并萃取液C.溶液中加入X,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,如图所示用力振摇D.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气E.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层F.分液时,将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,打开旋塞,待下层液体完全流尽时,关闭旋塞后再从上口倒出上层液体(2)下列试剂中,可作反萃取的萃取剂Y的最佳选择是。A.高纯水B.盐酸C.稀硫酸D.酒精(3)吸油量是反映氧化铁红表面性质的重要指标。吸油量大,说明氧化铁红表面积较大,则用在油漆中会造成油漆假稠,影响质量。不同浓度的两种碱溶液对产物吸油量影响如图所示,则上述实验过程中最好选用的碱溶液为(填“NaOH溶液”或“氨水”),反应的化学方程式为。不同浓度的两种碱对产品吸油量影响(4)操作A为过滤、洗涤、煅烧,产品处理时,煅烧温度对产品的纯度有很大影响。已知温度对产物纯度的影响如图所示,则煅烧时温度最好控制在。(5)现准确称取4.000 g样品,经酸溶、还原为Fe2+,在容量瓶中配成100 mL溶液,用移液管移取25.00 mL溶液于锥形瓶中,用0.100 0 molL-1的K2Cr2O7溶液进行滴定(还原产物是Cr3+),消耗K2Cr2O7溶液20.80 mL。用移液管从容量瓶中吸取25.00 mL溶液后,把溶液转移到锥形瓶中的具体操作为。样品中铁的含量为(假设杂质不与K2Cr2O7反应)。6.一水硫酸四氨合铜()的化学式为Cu(NH3)4SO4H2O,合成路线为:已知:Cu(NH3)42+(aq)Cu2+(aq)+4NH3(aq);(NH4)2SO4在水中可溶,在乙醇中难溶;Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇、水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下:(1)流程图中气体X的主要成分为(填化学式),步骤1需要加什么酸?(填名称)。(2)有同学提出:从溶液D到产品的步骤2,可以采用的操作方法依次是加热蒸发、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥。请评价其合理性,并说明理由;请另外再提出一种合理的实验方案:(不要求具体的实验步骤)。(3)抽滤装置如下图所示,该装置中的错误之处是;抽滤完毕或中途需停止抽滤时,应先,然后。7.用Zn(主要含有Fe、Al、Pb杂质)和硫酸来制取H2,利用制氢废液制备硫酸锌晶体(ZnSO47H2O)、Al2O3和Fe2O3,流程如下:已知Al3+、Fe3+、Zn2+的氢氧化物完全沉淀的pH分别为5.2、4.1和8.5,ZnSO47H2O晶体易溶于水,易风化。回答下列问题:(1)调节pH=2的目的是,调节pH=2,可加入(填化学式)。(2)写出生成沉淀3的化学方程式:。(3)加热浓缩ZnSO4溶液出现极薄晶膜时,要停止加热的主要原因是。(4)某同学用如图所示的装置抽滤。有关抽滤的说法正确的是。A.抽滤的目的主要是得到较干燥的沉淀B.滤纸的直径应略小于漏斗内径,又能盖住全部小孔C.图中有一处错误D.抽滤结束,从吸滤瓶的支管口倒出滤液抽滤,洗涤沉淀的具体操作是。(5)为得到干燥的ZnSO47H2O产品,选择的干燥方法是。A.加热烘干B.用浓硫酸干燥C.用酒精洗干D.在空气中自然干燥参考答案提升训练30化学实验综合(第31题)1.答案: (1)可避免H2C2O4分解(2)C(3)CuO+2KHC2O4K2Cu(C2O4)2+H2O(4)热水(5)降低硫酸铜的溶解度,有利于硫酸铜晶体析出蒸馏(6)88.50%解析: (1)草酸受热易分解,第步操作要微热溶解的原因是加快溶解速率和防止H2C2O4分解。(2)黑色固体为CuO,CuO不溶于水,故A错误;用硫酸溶液溶解滤纸上的氧化铜,这会引入SO42-杂质,故B错误;灼烧滤纸,然后转入热的KHC2O4溶液,容易引入新的杂质,故D错误。(3)CuO和KHC2O4反应生成二草酸合铜()酸钾晶体,因此反应的化学方程式为CuO+2KHC2O4K2Cu(C2O4)2+H2O。(4)根据题中所给信息,二草酸合铜()酸钾微溶于冷水,可溶于热水,微溶于酒精,根据流程,得到的是滤液,因此所用的洗涤剂为热水。(5)b.硫酸铜不溶于乙醇,因此使用乙醇可以降低硫酸铜的溶解度,有利于硫酸铜晶体的析出;乙醇易挥发,因此可通过蒸馏的方法回收乙醇。(6)根据得失电子数目守恒,因此有n(MnO4-)5=n(C2O42-)2(4-3),解得n(C2O42-)=1220.0010-3 L0.010 00 molL-15=510-4mol,即二草酸合铜()酸钾物质的量为12510-4 mol=2.510-4 mol,产品的纯度为2.510-4mol354 gmol-125025.001.000 g100%=88.50%。2.答案: (1)4,60 ZnO不可以,因为滤液B中含有KMnO4溶液,具有强氧化性,会腐蚀滤纸,此时可以用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗MnO4- +3Fe2+ +7H2OMnO2+3Fe(OH)3+5H+产生氮氧化合物,会污染环境(2)BCD(3)85.6解析: 结合表1、2, 分析可知pH=4时,ZnSO47H2O的回收量较大,Fe3+的含量较低,温度为60 时,ZnSO47H2O的回收量较高,Fe3+的含量较低,温度为80 时,ZnSO47H2O的回收量与60 时相差不多,故选60 时更好。用ZnO来调节溶液的pH不会增加新杂质,同时降低了酸性。过滤时采用减压过滤, 操作过程因为滤液B中含有KMnO4溶液,具有强氧化性,会腐蚀滤纸,不能用滤纸,此时可以用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。微酸性的条件下KMnO4能将Fe2+氧化,同时自身能自动分解生成MnO2沉淀。 KMnO4溶液氧化 Fe2+的离子方程式为MnO4-+3Fe2+ +7H2OMnO2+3Fe(OH)3+5H+。若用稀硝酸作氧化剂,除了产物中可能含有 Zn(NO3)2外,还会产生氮氧化合物,会污染环境。(2)滤渣B的主要成分为Fe(OH)3,故A错;检验Fe3+的试剂是KSCN溶液,现象是溶液变成血红色,故B正确;步骤洗涤的是ZnSO47H2O晶体,因为它易溶于水,所以可以选择酒精作为洗涤剂,对晶体洗涤12次,故C正确;步骤溶液冷却时,若未见晶体析出,可用玻璃棒轻轻地摩擦器壁,目的是靠摩擦在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核,细小的颗粒即具有较大曲率,容易诱导结晶。这与加入少量析出晶体(俗称加晶种)来加速晶体析出相似,故D正确。由于三次消耗的K4Fe(CN)6溶液的体积相差不大,取三次的平均值。所以V=19.90 mL,根据滴定原理:2K4Fe(CN)6+3ZnSO4K2Zn3Fe(CN)62+3K2SO4230.050 0 molL-119.9010-3 L2510-3 Lc解得:c=0.059 7 molL-1,m(ZnSO47H2O)=25010-3 L0.059 7 molL-1287 gmol-14.28 gZnSO47H2O 晶体的纯度=m(ZnSO47H2O)5.000 g100%85.6%。3.答案: (1)圆底烧瓶(2)NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4C4H9OH+HBrC4H9Br+H2O(或C4H9OH+NaBr+H2SO4C4H9Br+H2O+NaHSO4)(3)AC(4)粗产品中含有未反应的正丁醇,和1-溴丁烷形成低于沸点的共沸物一同蒸出(5)将漏斗上口向下倾斜,下部支管斜向上方,左手握住旋塞,用拇指和食指旋开旋塞放气(6)AD(7)54.7%4.答案: (1)甲冷凝管(2)0.20超过3.025后产率变化不大,而乳酸过量较多反而使得产物杂质较多(3)C(4)29.4(bc-de)a%解析: (1)装置甲烧瓶上长导管可作冷凝回流,通过反复回流,可以提高原料利用率,适合聚乳酸与NaOH加热回流装置,仪器a的名称为冷凝管。(2)根据实验13,(乳酸)为0.20,产率最高;根据实验46,最可能的理由是n(乳酸)n(铝)超过3.025后产率变化不大,而乳酸过量较多反而使得产物杂质较多。(3)抽滤需对反应容器进行洗涤,并将洗涤液也抽滤,洗涤剂可先用滤液洗涤,减小溶质的损失,且方便、经济,再用无水乙醇,减小产品的损失;抽滤需对粗产品进行洗涤,可直接选择无水乙醇,这样可避免水洗,减小产品的损失,故答案为C。(4)总EDTA的物质的量为b10-3 Lc molL-1=bc10-3mol,消耗标准锌的物质的量为e10-3 Ld molL-1=de10-3 mol,乳酸铝的物质的量为bc10-3 mol-de10-3 mol=(bc-de)10-3 mol,则乳酸铝纯度为(bc-de)10-3mol294 gmol-1ag100%=29.4(bc-de)a%。5.答案: (1)ABF(2)A(3)NaOH溶液(DDTC)3Fe+3NaOH3DDTCNa+Fe(OH)3(4)800(5)将移液管垂直伸入稍倾斜的锥形瓶中,使其尖端与锥形瓶内壁接触,松开食指使溶液全部流出,数秒后,取出移液管69.89%解析: (1)C项,振荡分液漏斗中液体时,一般将分液漏斗倒置振荡。D项,放气时左手握住活塞部分,右手压住分液漏斗玻璃塞,倒置旋转活塞进行放气。E项,将分液漏斗置于带铁圈的铁架台上静置分层;(2)当盐酸浓度降低时化合物解离,所以降低盐酸的浓度可以起到反萃取的作用。选用高纯水降低盐酸的浓度;(3)在相同浓度的前提下,NaOH溶液比氨水更能减少Fe2O3的吸油量,从而提高油漆的质量。反应的化学方程式:(DDTC)3Fe+3NaOH3DDTCNa+Fe(OH)3;(4)由图像知,800 时纯度基本达到最大的水平,再提高温度纯度变化不明显,同时消耗热能,综合考虑,选择800 为最佳煅烧温度;(5)用移液管取液时:锥形瓶倾斜放置,移液管垂直伸入并使其尖端与锥形瓶的内壁接触。滴定过程中发生的反应:6Fe2+Cr2O72-+14H+6Fe3+2Cr3+7H2O,注意:配制溶液100 mL,移液管取出25 mL进行测定实验,故要注意对应。6.答案: (1)SO2硫酸(2)不合理,加热蒸发,温度升高,NH3放出,会促进Cu(NH3)42+(aq)Cu2+(aq)+4NH3(aq)平衡正移,Cu2+水解,得到的产物晶体会含有杂质向溶液D中加入适量乙醇,再过滤、洗涤、干燥(3)布氏漏斗的瓶口斜面未朝向抽滤瓶的支管口断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管关闭抽气装置中的水龙头解析: 根据流程图可知,在充足的氧气中煅烧含Fe3O4的辉铜矿生成SO2气体和固体B,固体B为CuO、Cu2O、Fe3O4的混合物,用含有H2O2的稀硫酸酸溶,得到硫酸铜和硫酸铁的混合溶液C和滤渣铜,向溶液中加入氨水生成氢氧化铁和溶液D,溶液D为Cu(NH3)4SO4溶液,然后通过操作2得到产品Cu(NH3)4SO4H2O。(1)含有硫的矿物燃烧,肯定生成二氧化硫气体,则流程图中气体X的主要成分为SO2;根据上述分析,步骤1中需要加入硫酸才能得到产品,否则会引入杂质。(2)根据提示中提供的信息,加热蒸发,温度升高,NH3放出,会促进Cu(NH3)42+(aq)Cu2+(aq)+4NH3(aq)平衡正移,Cu2+水解,使得到的产物晶体含有杂质Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4,根据Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇、水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图可知,随着乙