YS T 539.12-2006镍基合金粉化学分析方法 正丁醇-三氯甲烷萃...(GB T 8638.12-1988).pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准镍 基 合 金粉 化 学 分 析 方 法正 丁 醇 一 三 氯 甲烷 萃 取 分光 光 度 法 测 定 磷 且U D C 6 6 9 . 2 4 5 - 4 9 2 . 2 ： 5 4 3 - 0 6 2GB 8 638 。1 2一 88N i c k e l b a s e a l l o y p o wd e r - De t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r u s c o n t e n tN - b u t y l a l c o h o l - c h l o r o f o r m e x t r a c t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c m e t h o d本标准适用于镍基合金粉末中磷量的测定。测定范围： 0 . 0 0 1 0 x -0 . 0 5 a本标准遵守 G B 1 4 6 7 - 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。方法提要 试样经酸溶解， 在硝酸介质中， 正磷酸与相酸按生成的磷相杂多酸可被正丁醉 一 三抓甲烷萃取， 以氯化亚锡将磷相杂多酸还原并反萃取至水相中， 于分光光度计波长 6 8 0 n m处测量其吸光度。2 试剂 2 . 12 ， 22 . 32 . 42 . 52 . 62 . 72 . 82 . 9氢氧化钠， 优级纯。盐酸（ p 1 . 1 9 g / m L ) 。硝酸（ p 1 . 4 2 g / m L ) .氢氟酸（ p 1 . 1 5 g / m l ) 。高氯酸（ p 1 . 6 7 g / m L ) 。钥酸按溶液（ 1 0 0 0 ) 0亚硝酸钠溶液（ 3 0 %) ,硝酸（( 1 - - 1 ) ： 将硝酸（ 2 . 3 ) 煮沸 3 - 5 m in , 驱尽氮的氧化物后配制。柠檬酸溶液（ 1 0 Y) ： 用每 1 0 0 m L 溶液中含有 3 . 5 . g 氢氧化钠的水溶液配制。 2 . 1 0 正丁醇一 三氯甲烷混合液： 一份正丁醉和三份三抓甲 烷混合。 2 . 1 1 氯化亚锡溶液 （( 1 /) : 1 g氯化亚锡 ( S n C l , 2 H ,O） 溶于 8 m l , 盐酸 （( 2 . 2 ) 中， 用水稀释至1 0 0 t n L ， 用时现配 。 2 . 1 2 磷标准贮存溶液： 称取预先经 1 0 5 -1 1 0 *C 烘干的 0 . 2 1 9 5 g 磷酸二氢钾， 溶于水中， 加 1 0 m L硝酸 （( 2 . 3 ) ， 移入 1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 贮存于塑料瓶中。此溶液 1 m l , 含 5 0 u g磷 。 2 . 1 3 磷标准溶液： 移取 2 0 . 0 0 m L磷标准贮存溶液 （ 2 . 1 2 ） 置于 1 0 0 0 m l, 容量瓶中， 加 5 m L 硝酸( 2 - 3 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L 含 1 u g 磷。3 仪器分光光度计 。中国有色金属工业总公司1 9 8 8 一 0 1 一 1 1 批准1 9 8 9 一 0 1 一 0 1 实施GB 863 8 12一 8 84 分析步软4 . 1 侧定次数 平行测定两次， 取其平均值。4 . 2 试样量 称取 0 . 1 0 0 0 g -0 . 5 0 0 0 8 试样。4 . 3 空白试验 随同试样做空白试验。4 . 4渊 宁 4 . 4 . 1 将试样（( 4 - 2 ) 里于1 5 0 m L 锥形瓶中， 加适宜比例的盐酸（( 2 - 2 ) 和硝酸( 2 - 3 ) 的混合酸， 加热溶解， 难溶试样可滴加氢氛酸( 2 . 4 ) 助溶 。 4 . 4 . 2 加 5 -1 0 m L高抓酸（( 2 . 5 ) ， 加热蒸发至冒烟， 使铬氧化至六价， 滴加 2 - 3 m l, 盐酸（ 2 - 2 ) 挥除大部分铬， 继续胃烟， 蒸至近干， 冷却。加 1 5 m L 硝酸（( 2 . 8 ) ， 加热溶解盐类， 滴加亚硝酸钠溶液（( 2 . 7 ) 还原高价铬至低价 含钨试样加 6 m L柠橄酸溶液（ 2 - 9 ) ， 钨量为 1 0 2 0 m g 加 。 m L ， 加入氢氧化钠( 2 . 1 )至溶液呈碱性， 加热使钨酸溶解， 滴加硝酸（( 2 . 8 ) 至溶液呈酸性， 冷却 ， 移入 1 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 4 . 4 . 3 移取 2 0 m L试液 （ 4 . 4 . 2 ） 于 1 2 5 m L 分液漏斗中， 补加硝酸 ( 2 . 8 ）至溶液中含 8 m L硝酸( 2 . 8 ) 。 4 . 4 . 4 以水稀释至约 4 5 m L ， 加 2 0 m L 正丁醉 一 三抓甲 烷混合液 （( 2 . 1 0 ) , 1 2 m L相酸馁溶液 （( 2 . 6 ) 如试液中加 9 m L 柠橄酸溶液（ 2 . 9 ) 时， 应加 1 8 m L 相酸按溶掖( 2 . 6 ) ) ， 立即剧烈振荡 1 m in ， 待两相分层后， 将有机相放入另一盛有 1 5 m L 抓化亚锡溶液（ 2 . 1 1 ) 的分液漏斗中， 轻摇 1 5 次， 待两相分层后， 将水相移入 2 - 3 e m 比色皿中。 4 . 4 . 5 以水为参比， 于分光光度计波长 6 8 0 n m处侧量其吸光度， 减去随同试样空白的吸光度， 从工作曲线上查出相应的磷盘。 4 . 5 工作曲线的绘制 4 . 5 . 1 移取0 , 1 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 , 7 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L 磷标准溶液（ 2 . 1 3 ） 分别置于1 2 5 m L 分液漏斗中，加入 8 m L 硝酸（ 2 . 8 ) ， 以下按 4 . 4 . 2 款进行。 4 . 5 . 2 以水为参比， 于分光光度计波长6 8 0 n m处测量其吸光度， 减去试剂空白的吸光度， 以磷量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。5 分析结果的计算 按式（ 1 ) 计算磷的百分含盆： P ( ） 式中： 。 ： 从标准曲线上查得的磷童s F+$ ; V , 分取试液体积, m L ; V 。 试液总体积， m L ; 。 称样盘， 9 。6 允许理m X V . X 1 0 me X V,X 1 0 0： “ ” ” “一 ” ， （1 ）实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。GB 86 381 2一 8 8表 1磷含量允许差C 0 . 0 01 0- 0 . 0 0 5 0 0 . 0