GB8058-2003陶瓷烹调器铅、镉溶出量允许极限和检测方法.pdf

G B 8 0 5 8 - 2 0 0 3前言 本标准第4章为强制性内容， 其余为推荐性内容。 本标准是对 G B 8 0 5 8 -1 9 8 7 (! 陶瓷烹调器铅、 锡溶出量允许极限和检测方法 的修订 本标准等效采用国际标准 I S O 8 3 9 1 - 1 : 1 9 8 6 与食物接触的陶瓷烹调器铅、 锡溶出量测试方法 和I S O 8 3 9 1 - 2 : 1 9 8 6 与食物接触的陶瓷烹调器铅、 福溶出量允许极限 。 本标准对 G B 8 0 5 8 -1 9 8 7的技术内容作了如下修改:对第 4 章允许极限指标进行了加严;对原标准第 3 , 5 , 4 , 2章进行 了删除 ;对原子吸收分光光度仪提出了更确切的规定。本标准由中国轻工业联合会提出本标准由全国陶瓷标准化中心归口。本标准起草单位: 轻工业陶瓷研究所、 景德镇高等专科学校、 景德镇陶瓷学校。本标准主要起草人: 沈薇、 姚继烈、 陈本兴、 余金保、 余筱勤。本标准于 1 9 8 7 年 6 月首次发布。本标准自实施之日起， 同时代替 G B 8 0 5 8 -1 9 8 7 ,中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GBIsOIsO储 呷eqv陶瓷烹调器铅 、 镐溶出量允许极限和 检测方法8 0 5 8 - 2 0 0 38 3 9 1 一 1 : 1 9 8 68 3 9 1 - 2: 1 9 8 6 GB 8 0 5 8 - 1 9 8 7S t a n d a r d p e r m i s s i b l e l i mi t s a n d t e s t i n g m e t h o d f o r r e l e a s e o f I -a o r -A mi u m f r o m c e r a mi c c o o k w a re范围本标准规定了陶瓷烹调器铅、 锅溶出量的允许极限和检测方法。本标准适用于与食物接触的砂锅、 汽锅、 火锅、 炒锅、 热煲等各类陶瓷质烹调制品。2引用标 准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 )定义本标准采用下列定义 。陶瓷烹调器c e r a m i c c o o k w a r e加热制备食物的陶瓷制品， 但不包括玻璃、 玻璃陶瓷和搪瓷制品。允许极限 用本标准规定的 方法， 任何单 一制品 铅、 锡溶出量的允许极限值: 铅小于等于3 . 0 m g / L ; 锡小于等于 0 . 3 0 mg / L,检测方法5 1 原理 用体积分数为 4 %的热乙酸溶液从与食物和蒸汽接触的陶瓷烹调器内表面萃取铅和锅， 用原子吸收分光光度计进行测定。52试剂5 . 2 . 1 蒸馏水: 整个分析过程均用蒸馏水或离子交换水( 要求所用水符合 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2中三级水以上 的规格) 。5 . 2 . 2 冰乙酸( C H , C O O H ) : 分析纯， 密度为1 . 0 5 g / C m , 避光保存。5 . 2 . 3 体积分数为4 %的乙酸溶液: 取 4 0 mL冰乙酸( 5 . 2 . 2 ) 用蒸馏水稀释到 1 0 0 0 mL ( 该溶液使用时配制) 。5 . 2 . 4 硝酸铅 P b ( N O , ) , 口 : 优级纯。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2 0 0 3 - 0 6 - 1 3 批准2 0 0 3 - 1 2 - 0 1 实施 IGB 8 0 5 8 - 2 0 0 35 . 2 . 5氧化锡( Cd O) : 优 级纯。5 . 3 标准溶液配制5 . 3 . 1 1 0 0 0 mg / L铅标准溶液 称取经( 1 0 5 - 1 1 0 ) 0C烘 3h后的硝酸铅 1 . 5 9 8 5 g , 精确至 0 . 0 0 0 1 g ， 置于 4 0 0 mL烧杯中， 用4 0 mL 冰乙酸温热溶解后 ， 冷却， 移人 1 0 0 0 m工 一 容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。5 . 3 . 2 1 0 0 mg / L铅标准溶液 准确移取浓度 1 0 0 0 mg / L铅标准溶液 1 0 mL于 1 0 0 m L容量瓶中， 以 4 %乙酸溶液稀释至刻度 ， 摇 匀。5 . 3 . 3 铅标准系列溶液 准确移取浓度为 1 0 0 mg / L铅标准溶液 0 . 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0 , 6 . 0 , 7 . 0 mL分别置于1 0 0 m L 容量瓶中， 以4 %乙酸溶液稀释至刻度， 摇匀。该溶液每毫升分别含铅 。 . 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 ,4 . 0 , 5 . 0 , 6 . 0 , 7 . 0 u 9 。使用四周后应更换新溶液。5 . 3 . 4 1 0 0 0 mg / L锡标准溶液 称取经( 1 0 5 - 1 1 0 ) 烘 2h的氧化锡 1 . 1 4 2 3 g , 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 置于 4 0 0 m L烧杯中， 用4 0 m L冰乙酸温热溶解后， 冷却， 移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀备用。5 . 3 . 5 1 0 mg / L锡标准溶液 准确移取浓度1 0 0 0 m g / L 锡标准溶液1 0 m L于1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 以4 %乙酸溶液稀释至 刻度，摇匀 。5 . 3 . 6 福标准系列溶液 准确移取浓度为 1 0 m g / L锡标准溶液 。 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m L分别置于1 0 0 m L 容量瓶中， 以4 %乙酸溶液稀释至刻度， 摇匀。该溶液每毫升分别含福 0 . 0 0 , 0 . 0 5 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 ,0 . 3 0 , 0 . 4 0 , 0 . 5 0 t g 。 使用四 周后应更换新溶液5 . 4 仪器、 设备及用具5 . 4 . 1 原子吸收分光光度仪 要求仪器灵敏度铅( 波长2 1 7 . 0 n m ) 1 %吸收为 。 . 2 0 m g / l ， 或( 波长2 8 3 . 3 n m ) 1 %吸收为0 . 4 5 mg / L; 锡( 波长2 8 3 . 3 n m) 1 %吸收为0 . 0 2 0 mg / L .5 . 4 . 2 铅、 锡空心阴极灯5 . 4 . 3 用具 应采用具有耐化学腐蚀且不含铅、 锅物质的硼硅质玻璃或聚氯乙烯等类似器皿。55 操作步骤5 . 5 . 1 取样 从每批产品中分别随机抽取六件相同规格产品进行检验， 试样不得有裂纹及明显缺陷。5 . 5 . 2 试样制备5 . 5 . 2 . 1 试样清洗 用弱碱性洗涤剂将试样洗涤干净， 然后用自来水反复冲洗， 再用蒸馏水或离子交换水漂洗干净、 晾干、 备用( 经洗涤干净后的试样不得再沽污到其他有可能影响检测效果的物质) 。5 . 5 . 2 . 2 充液 用蒸馏水注至烹调器有效容积的三分之二处， 然后盖上自身的盖( 无盖制品用扁平的不透明的无铅、 无福玻璃盖上) ， 防止溶液蒸发， 避免试验中光照射试样的表面 注: 试样的有效容积是指用水注至烹调器口沿所需的水量。5 . 5 . 2 . 3 试样的萃取 把烹调器放在加热板上， 加热使水慢慢沸腾， 然后加人足量的冰乙酸， 使之配成体积分数为 4 %的乙酸溶液。加人冰乙酸的体积 V 。 可用式( 1 ) 计算 :GB 8 0 5 8 - 2 0 0 3 叭 = 0 . 0 4 1 V 。 (1)式中: V , 加人冰乙酸的体积， mL ; V-烹调器中的水容量， mL , 如果烹调器自身带有加热装置， 利用加热装置使其温度维持溶液慢慢沸腾( 低沸点) ， 从加入乙酸时起， 持续慢慢沸腾2 h ， 如 果在2 h 加热中发生试液的损失， 用预先配制好的4 % 乙酸溶液补充， 使烹调器中溶液维持在三分之二容量的水平上， 2h 后立即移去热源。5 . 5 . 2 . 4 萃取液的提取 提取萃取液时， 应用符合 5 . 4 . 3 的玻璃棒将萃取液搅拌均匀， 搅拌时应避免萃取液的损失及测试表面的损伤。然后将混匀后的萃取液部分移人容器中保存， 待冷却至室温后， 尽快进行测定， 以避免溶液中的铅、 锡被器壁吸附。5 . 5 . 3 仪器校准 按仪器说明书仔细调整仪器， 使其灵敏度达到 5 . 4 . 1 规定的要求。5 . 5 . 4 铅、 锡溶出量的测定与计算5 . 5 . 4 . 1 标准曲线法 将 5 . 3 . 3或 5 . 3 . 6 ) 的铅( 或锡) 标准系列溶液， 在原子吸收分光光度计上测量其吸光度， 绘制吸光度一 浓度标准曲线。同时， 在仪器工作条件相同的情况下， 测量试样溶液的吸光度， 直接由标准曲线上查得试样溶液中铅或锡的浓度。5 . 5 . 4 . 2 紧密内插法 根据溶液大概含量取上、 下紧密相邻的标准溶液与试样溶液同时比较测定， 记下每份溶液三次以上吸光度( A) 读数， 取平均值， 用式( 2 ) 计算:C 一 A - A ,9 , - A ,( C 一 C ,) + C ,. . . 。 . 。 . (2)式中: C 萃取液铅或锅的吸光度;A , 较低浓度标准溶液的吸光度;A Z 较高浓度标准溶液的吸光度; C较低浓度标准溶液