GB6730.47-1986铁矿石化学分析方法氯代磺酚S光度法测定铌量.pdf

中华人民共和国国家标准 铁矿石化学分析方法氯代磺酚s 光度法测定锭量UDC 6 2 2 . 3 4 1 . 1 : 5 4 3 . 0 6GB 6 7 3 0. 4 7 一 . yf C x 午 GB 1 3 8 4 -7 8Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i ron o r e sTh e s u l f o c h l o r o p h e n o l S p h o t o me t r i c me t h o df o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f n i o h i u m c o n t e n t本标准适用于 铁矿石、 铁精矿、 烧结矿和球团矿中妮量的侧定。测定范国:本标准遵守日 1 1 6 7 - - 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定0 . 0 0 7 一0 . 3 5 0 Y ,1 方法提要 试样经氢氟酸分解，不溶残渣用焦硫酸钾熔融，酒石酸浸取，在0 . 5 一 2 m o l I 盐酸介肠. 扣 ，视与氯代 磺酚S 形成 稳定的1 : 1 蓝绿色 络合 物。在波长6501m处，测量其 吸光度，件此测定妮敬。 用 氢氛酸破坏 v1 氯代磺酚5 络合物的试液为参比，可提高共存元索的允许量。2 试剂 2 . 1 2 . 2 2 . 3 2 . 4 2 . 5 2. 6 2. 7焦硫酸钾。氯化钱告 几 酸 ( P i . I g g i m l ) 。G 肖 酸 ( P 1 . 1 2 g t n I ) 。氧氟酸 ( P 1 . 1 5 9 n i t ) 。l 氟酸 ( 5+ 9 5 )。氢氧化 按 ( P 0 . 9 0 g , n ) 。2 . 8 丙酮。 2 . 9 酒石酸 ( 6 v ) 2 . 1 0 硫代乙醇酸 (1+9 ) 2 . 1 1 一氯化铝 ( 2 0/ ) 2 . 1 2氯化铁 ( 5 Y ):1 0 0 - 1 内含5 滴盐酸 ( 2 . 3 ) 2 . 1 3 抗坏血酸 ( 5 %):用时现配。 2 . 1 4 乙 _ 胺四乙酸二钠 ( E D T A )溶液 ( 2 0 o ) 2 . 1 5 稀释液:称取2 0 g 焦硫酸钾，置于5 0 0 m 1 烧杯中 ，加酒石酸 ( 2 . 9 )加热溶解， 冷后， 加1 0 0 - 1盐酸 ( 2 . 3 ) ,用酒石酸 ( 2 . 9 )稀释至1 0 0 0 m l ,混匀。 2 . 1 6 氯代 磺酚S 溶液 ( 0 . 0 5 % ):过滤后使用。 2 . 1 7 昵标准 溶液 2 . 1 7 . 1 称取。 . 0 5 0 1 g 预先在8 0 0 灼烧1 h 并冷至室温的五氧化三 f P ( 9 9 . 9 % 以上) ， 置于瓷柑塌中 ，加2 9 焦硫酸钾 ( 2 . 1 )，先低温再逐步升温至7 0 0 C 熔融0 . 5 h( 若发现熔干， 可加数滴硫酸再熔片刻) o冷却，置于5 0 0 m1 烧杯中，加3 0 0 m l 热酒 石酸 ( 2 . 9 ) ，加热浸取， 洗出柑祸，冷却后移入5 0 0 - 1 容量瓶中，用酒石酸 ( 2 . 9 )稀释至刻度，混匀。此溶液l m l 含7 0 . 0 41 g W o 2 . 1 7 . 2 移取1 0 . 0 0 - 1 捉标准 溶液 ( 2 . 1 7 . 1 )， 置于l 0 0 m l 容量 瓶中 ， 用 稀释液 ( 2 . 1 5 ) 稀释至亥 踱，国家标准局1 9 8 6 一 0 8 一 1 9 发布1 9 8 7 一 0 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 4 7 - 8 6混匀。 此溶液I m l 含7 . 0 p 8 泥3 试样 3 . 1 一般试样粒度应小f 二 1 0 0 4 m ，如 试样中结合水或易氧化物质含量高 时，其粒度应小于1 6 0 1, m , 3 . 2 预 I = 燥不影响试样组成者应按G B 6 7 3 0 . 1 -5 6 铁矿石化学分析方法分析用 预T I)IM iM 的制 备 进行。4 分析步骤 4 . 1 测定数量 同一试样，在同一 试验室，应由同 一 操作者在不同时间内进行2 4 次测定。 4 . 2 试样慢 按表1 称取试样。 表 1泥最,试样最9分取试液量， n il0 . 0 0 7 - - 0 . 0 3 50 . 5 0 0 01 0 . 0 010 . 0 3 5 一0 . 0 7 00 . 2 0 0 01 0 . 0 0J0 . 2 0 ( 卜 0 . 3 6 00 . 1 0 0 0一 + 一 - i 5 . 0 0 4 . 3 空白试验 随同试 样做空白试验。所用试剂须取自同一试剂 瓶。 4 . 4 校正试验 随同试样分析同类IV ( 指分析步骤相 4 致)的标准试样。 4 . 5 测定 4 . 5 . 1试 样的分 解 将试 样 ( 4 . 2 )置于 铂钳祸或聚四氟乙烯附祸中，以水 润湿，加5 一 l o m l 氢氟酸 ( 2 . 5 ) ， 低温( 或在水 浴 上)加 热分 解并蒸发 至 湿盐状，加1 0 一 1 5 m 1 热酒石酸 ( 2 . 9 ) ，加 热1 0 一 1 5 m i n ， 使可 溶物溶 解 ，用 慢速滤纸过滤 1 0 0 m 1 容量 瓶 1 1 ,用洒石酸 ( 2 . 9 )洗涤柑 锅及残掩3 一4 次，滤液作为主 液保留。 注铜鼓 大十。 . 1 ; 。 时能使氯代 磺酌S 退色。铜鼓为0 . 1 一1 . 0 i o 时，可在分析步骤中以1 . 5 m l 抗坏血酸( 2 . 1 3 ) 代桥L 5 m Ifif L, 代乙阵酸 ( 2 . 1 0 )。铜$ t 大 I - 1 . o % 时应按以 卜 步骤分离 将试样 ( 4 . 2 )置f烧杯, p ,经盐 酸、硝酸分解，燕发板韶盐状加人 氛化 性 ( 2 . 2 )，用氛氧化 枝小体积沉淀过滤分离钊，不熔残 战按4 . 5 . 2 处理 4 . 5 . 2残渣的处理 将残渣连同滤纸放人瓷甩祸中，灰化，在7 0 0 C 灼烧片刻，取出用玻璃棒小心限碎灼烧后的残渣，加2 g 焦硫酸t4 1 1 1 - 7 0 0 熔融1 0 -1 5 m i n ,冷却，r 11 祸中加1 5 m l 热酒 j 酸 ( 2 . 9 ) ，炭取熔融物，然后转人1 5 0 - 1 烧杯中 ，用酒石酸洗出琳锅，加 热使熔融物溶解。冷至室温 ，加l o m l 盐酸 ( 2 . 3 ) ， _= j 主 液合 并， 再用 酒石酸 ( 2 . 9 ) 稀释至刻度， 混匀。放置 至澄清或 :过滤。 注钾、钠盐类过多时，将会降低i d 色)5 7 的溶解度易析出沉淀，焦硫酸钾川llt 般2 K t -, 足够，应V免增加用la 4 . 5 . 3 测量 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 4 7 - 6 6 4 . 5 . 3 . 1按表1 移取上述溶液2 份， 分 别置于二个5 0 m 容量瓶中 ， 不足1 0 . 0 0 m 1 者应用稀释液( 2 . 1 5 )补 足$ l o . 0 0 m l 。 4 . 5 . 3 . 2 显色 溶液:其1 1 ， 一 份加人4 m l氯化铝 ( 2 . 1 1 ) ，用水 稀释至2 0 一 2 5 m l ，加1 . 5 - 1 硫代乙丙 旱 酸 ( 2 . 1 0 )，7 民 匀。 4 . 5 . 3 . 3 放汽5一l o m i n ，待溶液无色后，加2 ml E DT A 溶液 ( 2 . 1 4 )、l o m l 盐酸 ( 2 . 3 ) 、5 m l内 酮 ( 2 . 8 ) 和4 . 0 m 1 氯代磺酚S ( 2 . 1 6 ，每加人一种试剂必须混匀) ，用水 稀释至约4 5 m 1 ,泯匀。 置于 5 0 - 6 0 水 浴上，保温5 -l o m i n ,取下，流水冷却至室温，用水 稀释至刻度，混匀。 二5 . 3 . 4 参比溶液:) 另 一 份中 ，除不加三 氯化铝外，其余均同显色溶液同样操作。 流水 冷却李 室温后，加L5 m l 板掖酸 ( 2 . 6 )，用水 稀释至刻度，棍匀。 4 . 5 . 3 . 5 将部分溶液移人3 c m 比色皿中 ，以参比溶液为参比，于分光光度计波长6 5 0 n m处， 测星其吸光度，从工作 曲线上查出相应的捉景。 4 . 6 工作曲 线的绘制 移取0 , 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 11 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m 1O e 标准溶液 ( 2 . 1 7 . 2 ) ，分 别置 $ fj 5 0 m i容最 瓶中 ，用 稀释液补足至l O r n l ,各加人I m 】 几 氯化铁 ( 2 . 1 2 )、 4 m 1 三 氯化 铝 ( 2 . 1 1 ， 术加 银标准 溶液者不加三氯化铂)，用水稀释全2 0 一2 5 m 1 ,加1 . 5 m l 硫代乙 醇酸 ( 2 . 1 0 ) ，混匀。 以卜 按4 . 5 . 3 . 3 进行。将部分 挤液移人3 c m 比色 I M 中 ，以试剂空白为参比，于分光光度计波长6 5 0 n m处测量其 吸光度。以钾量为惜坐标，吸光度为纵坐标，绘制工们曲线。5 分析结果的计算 5 . 1按式 ( 1 )i t 算昵的而分 含最: Nb (- 早井今 了 刀i .犷 ，入 i( i1 0 0 x人 . . . . ( 1 )式中:阴从工作曲线上查得的泥最， 。 ， 试样最，l ; V -试液总体积，川 I ; V一分 取试液体积，n i l ;、 一由 公 式 、 _ 10 1110 0 - A所 得的换算系数( 如使用预干 燥试样，则k二 1 )， 月 是按G B 6 7 3 0 . 3 一8 6 铁矿石化 学分析方法,F 法测定分析试 样中 吸温水量测定得到的吸涅水i1 a l 丙分数。 5 . 2 分析值的验收: 当平行分 析同类型标准试样所得的分析俏与标准 值之差不大于表2 所列 的允许差时，则 试样分 析值有 效，否 则无 效， 应重 新分析 。分 析 值 是否有 效r I 先取决于、 之 行分 析 的标准试样的分 析 fi l 是 否 与标准值一致。 当 所得试样的两个有效分析f C i 之差，不大于表2 所列允 许差时，则可予以平均， 算为 最终分析结果。 如5. 3 几 者之差人J 二 允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分 析和数据处理。最终结果的计算: 试样有效分 析值的算术平均值为最终分析结果。平均f f i 计 算至小数第五位，并按数字修约规则的规定修约至小数第三 位。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 4 7 一 86 允许差表 2f ee敲标样 允许A试样 允i i Y.0.0 0 7 - - 0 . 0 3 5干0 山1 2门 川3 0. 0 3 5 -0. 0 7 0土 () . 1 1 0 3们 . 门 门 4少0 . 0 7 0 -0 . 2 0 00_ 阳1 6 0 . 2 0 0 -0 . 3 5 0士0. 0 1 0川1 日日!I了 氧化物系 数 按式 ( 2 )计算五氧化二妮百分含量: N b , 0 ,( “ 。 ). 4 3 xN b( 。 。 ). c , 0 6免费标准下载网( w w w . f r e e b z .