GB-T19421.4-2003层状结晶二硅酸钠试验方法EDTA容量法测定钙交换能力.pdf

I C S 7 1 0 6 0 . 5 0G 1 2中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 9 4 2 1 . 4 -2 0 0 3层状结晶二硅酸钠试验方法E D T A容量法测定钙交换能力T e s t me t h o d s o f c r y s t a l l i n e l a y e r e d s o d i u m d i s i l i c a t e -E D T A v o l u me t r i c me t h o d s f o r d e t e r mi n a t i o n o f c a l c i u mi o n e x c h a n g e c a p a c i t y2 0 0 3 - 1 2 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 6 - 0 1实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 9 4 2 1 . 4 - - 2 0 0 3前 山种 曰G B / T 1 9 4 2 1 层状结晶二硅酸钠试验方法 分为1 2 个部分：G B / T 1 9 4 2 1 . 1 8 相层状结晶二硅酸钠定性分析X射线衍射仪法；G B / T 1 9 4 2 1 . 2 白度的测定；G B / T 1 9 4 2 1 . 3 p H值的测定 ；G B / T 1 9 4 2 1 . 4 E D T A容量法测定钙交换能力；G B / T 1 9 4 2 1 . 5 E D T A容量法测定镁交换能力；G B / T 1 9 4 2 1 . 6 重量法测定灼烧失量；G B / T 1 9 4 2 1 . 7 重量法测定湿存水量；G B / T 1 9 4 2 1 . 8 邻菲罗琳比色法测定三氧化二铁含量；G B / T 1 9 4 2 1 . 9 容量法测定氧化钠含量；G B / T 1 9 4 2 1 . 1 0 氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量； G B / T 1 9 4 2 1 . 1 1 原子吸收分光光度法测定氧化钙含量；G B / T 1 9 4 2 1 . 1 2 原子吸收分光光度法测定氧化镁含量。本部分为G B / T 1 9 4 2 1 的第4 部分。本部分 由中国轻工业联合会提出。本部分 由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本部分起草单位： 山东铝业股份有限公司研究院、 中国日 用化学工业研究院。本部分主要起草人： 王云霞、 苏献瑞。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 1 9 4 2 1 . 4 -2 0 0 3层状结晶二硅酸钠试验方法E D T A容，法测定钙交换能力范围G B / T 1 9 4 2 1 的本部分规定了层状结晶二硅酸钠中钙交换能力的分析方法。本部分适用于可用作洗涤助剂的层状结晶二硅酸钠中钙交换能力的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过G B / T 1 9 4 2 1 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日 期的引用文件， 其随后所有的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用 于本部分 ， 然而， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件， 其最新版本适用于本部分。 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 化学试剂 标准滴定溶液的 制备3 原理 层状结晶二硅酸钠中钠离子可被钙离子交换 ， 将定量的层状结晶二硅酸钠放人过量 的氯化钙标准溶液中， 二者反应生成硅酸钙沉淀 ， 剩余钙离子用 E D T A标准滴定溶液滴定， 计算钙交换能力。4 试 剂和材料 除非另有说明， 在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水 。4 . 1 乙二胺四乙酸二钠（ E D T A ) ( G B / T 1 4 0 1 ) , c ( E D T A ) =0 . 0 1 m o l / L标准滴定溶液 按 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2中 4 . 1 5配制 和标 定 0 . 1 m o l / L标 准滴定 溶 液， 临用 前再 稀释 1 0倍得c ( E D T A ) =0 . 0 1 mo l / L标准滴定溶液（ 必要时重新标定） 。4 . 2 氮化钙 , c ( C a C 1 2 ) = 0 . 0 5 m o l / L标准溶液 a ） 配制： 称取5 . 6 g 无水氯化钙（ 称准至0 . 0 0 1 g ) ， 用水溶解并稀释至1 0 0 0 m L , 混匀。 b ) 标定： 用移液管吸取 2 0 mL此溶液于 1 0 0 mL容量瓶中， 稀释至刻度， 混匀， 然后从中吸取 2 0 m L 于2 5 0 mL锥形瓶中， 加5 0 mL 水、 2 mL氢氧化钠溶液（ 4 . 3 ） 和0 . 0 6 g 钙指示剂（ 4 . 5 ) , 用E D T A标准滴定溶液（ 4 . 1 ) 滴定， 由酒红色至蓝色为终点。 。 ） 计算 ： 氯化钙标准溶液浓度以 。 a ( m o l / L ） 表示 ， 按公式（ 1 ) 计算。c , X V, X 5 2 0（1） 式 中： c , E D T A标准滴定溶液（ 4 . 1 ) 的浓度 ， 单位为摩尔每升（ m o l / L ) ; V , 标定时， 耗用 E D T A标准滴定溶液的体积 ， 单位为毫升（ m L ) a4 . 3 氮权化钠（ G B / T 6 2 9 ) , c ( N a O H ) =2 . 5 m o l / L溶液 称取 1 0 g 氢氧化钠溶解并定容至 1 0 0 m L ,4 . 4 氮权化钠（ G B / T 6 2 9 ) , c ( N a O H ) = 0 . 5 m o l / L溶液 称取 2 g氢氧化钠溶解并定容至 1 0 0 m L .4 . 5 钙指示荆 a ) 2 - 经基一 1 - ( 2 - 经基一 4 一 磺基一 1 - 禁奈基偶氮） - 3 - 蔡甲酸钠盐（ 钙试剂梭酸钠）免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 1 9 4 2 1 4 -2 0 0 3b ) 氯化钠（ G B / T 1 2 6 6 ) ；c ) 钙指示剂的配制： 将上述 a ) 物质 1 份与 b ) 物质 1 0 0 份研磨混匀。5 仪器 普通实验室仪器和5 . 1 超级恒温器。5 . 2 无级调速电动搅拌机。6 试 验程序6 . 1 试样制备 试样预先于1 0 5 士2 0C 烘箱中烘于2 h ， 取出置于干燥器中， 冷却至室温， 备称样用。6 . 2 试验份 称取0 . 5 g 试样， 精确到。 . 0 0 0 1 g .6 . 3 测定 用移液管吸取 0 . 0 5 m o l / L氯化钙标准溶液（ 4 . 2 ) 5 0 m L于 5 0 0 m L容量瓶中， 加水稀释至刻度混匀， 全部转移至干燥的 1 0 0 0 m l . 烧杯中， 加数滴氢氧化钠溶液（ 4 . 4 ) 调节溶液的 p H值为 1 0 . 5 士0 . 1 ( 在搅拌状态下用p H计测得） ， 加热至3 5 *C， 加人试验份（ 6 . 2 ) ， 立即把烧杯置于已恒温至3 5 士1 的水浴中， 在5 0 0 r / m i n 转速下搅拌2 0 m i n 。取下用干燥的慢速定性滤纸过滤， 将最初的滤液弃去， 立即移取5 0 ml - 于2 5 0 m L锥形瓶中， 加人2 . 5 m o l / L氢氧化钠溶液2 m L ( 4 . 3 ) 和0 . 0 6 g 钙指示剂（( 4 . 5 ) ， 用E D T A标准滴定溶液（ 4 . 1 ) 滴定， 由酒红色至蓝色为终点。7 结果计算 层状结晶二硅酸钠中钙离子交换质量以 C a C O 3 ( m g / g ） 表示 ， 按公式（ 2 ) 计算 ：c c ac , X5 05 00X 5 0 X 1 0 0 . 0 8 一VE D T A X C E D T A X 1 0 0 . 0 8CaCO3 ( m g / g ) m X丝500 1 0 0 0 . 8 X ( 5 X C c a c l。 一叭二 X C E D T A ) 刀 z式 中 ：C c a c 12氯化钙标准溶液的 浓度， 单位为摩尔每升（ m o l / L ) ;V E D T A 滴定所消耗 E D T A标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（ m L ) ;C E D T A -E D T A标准滴定溶液的浓度 ， 单位为摩尔每升（ m o l / L ) ; m试验份