GB-T745-2003纸浆多戊糖的测定.pdf

I C S 8 5 . 0 4 0Y 3 1中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 7 4 5 -2 0 0 3代替 G B / T 7 4 5 -1 9 8 9纸浆多戊糖的测定P u l p s -D e t e r mi n a t i o n o f p e n t o s a n c o n t e n t2 0 0 3 - 0 s - 2 5 发布2 0 0 3 - 1 2 - 0 1 实施中华人民共和匡国家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 周免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 7 4 5 -2 0 0 3前 叫 曰本标准代替G B / T 7 4 5 -1 9 8 9 ( 纸浆多戊糖的测定法 。本标准与G B / T 7 4 5 -1 9 8 9 相比主要变化如下：将引用标准改为规范性引用文件（ 见第2 章） ；增加了术语和定义（ 见第 3 章） ；增加了反应方程式（ 见第 5 章） ；修改了仪器内容；增加了试验报告（ 见第1 1 章） ；增加了质量控制（ 见第1 2 章） ；增加了附录 A ,本标准的附录A为规范性附录。本标准 由中国轻工业联合会提 出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位 ： 中国制浆造纸研究院。本标准主要起草人： 薛崇的、 龚凌、 潘苏阳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为： G B 7 4 5 -1 9 6 5 , G B 7 4 5 -1 9 7 9 , G B / T 7 4 5 -1 9 8 9 ,本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 7 4 5 -2 0 0 3纸浆多戊糖的测定范 围本标准规定了纸浆多戊糖的测定方法 。本标准适用于各种纸浆多戊糖含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 7 4 0 纸浆试样的采取（ G B / T 7 4 0 -2 0 0 3 , I S O 7 2 1 3 : 1 9 8 1 , I D T ) G B / T 7 4 1 纸浆分析试样水分的测定（ G B / T 7 4 1 -2 0 0 3 , I S O 6 3 8 : 1 9 7 8 , MO D )3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3 . 1 四澳化法t e t r a b r o m i n a t e d 含糠醛的溶液在室温下与过量澳作用 1h ， 则 1 m o t 糠醛可与4 . 0 5 m o t 澳原子化合， 称为四澳化法。3 . 2 二澳化法d i b r o m i n a t e d 含糠醛的溶液在 0 0 C -2 下作用 5 m i n ， 则 1 m o t 糠醛可与 2 m o t 澳原子化合 ， 称为二澳化法。4 原理 本测定方法是将纸浆与 1 2 盐酸共同加热， 使纸浆 中的多戊糖转化 为糠醛 ， 并用容量法测定蒸馏出来的糠醛 。5 反应式5 . 1 试样与盐酸共同加热 ， 试样中的聚戊糖水解成多戊糖， 进而脱去 3 分子水 ， 转化成糠醛。 H一3 H, 0 ( C s H 8 0) ， 十n H2 0-NC 5 H, , O s - N C , H, 0,5 . 2 蒸馏完成后的试验反应方程式 ：5 K B r +K B r O 3 +6 H C 1 -3 B r 2 十6 K C I +3 H 2 0C S H , 0 2 +2 B r 2 -C S H a 0 3 B r ,C , H , 0 ： 十B r 2 - C S H, 02 B r 23 B r ： 十6 KI - 3 1 2 +6 KB r3 1 ： 十6 Na 2 S 2 0 3 - 6 Na l 十3 Na 2 S , O s6 试剂除非另有说明， 分析时只使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度 的水。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 7 4 5 -2 0 0 36 . 1 澳化钠一 澳酸钠（ N a B r - N a B r O , ） 混合液的制备： 称取N a B r O , 2 . 5 g及N a B r 1 2 g （ 或称取K B r o ,2 . 8 g 及K B r 1 5 g ) 溶解于水中， 然后移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度。6 . 2 1 2 %盐酸（ HC I ) ： 量取HC I ( p ,。 二1 . 1 9 g / mL ) 3 0 7 mL于水中， 并稀释至1 0 0 0 ML ， 然后加酸或水， 当 调节温度为2 0 时， P Z 。 二1 . 0 5 7 g / m l , .6 . 3 1 0 碘化钾（ K I ) 溶液： 溶解碘化钾1 0 g 于1 0 0 r n L水中。6 . 4 1 m o l / I . 氢氧化钠（ N a O H) 溶液： 溶解氢氧化钠2 g 于水中， 加水稀释至5 0 m L ,6 . 5 硫代硫酸钠标准溶液（ Na t S , O , 5 H Z 0 ) . 0 . 1 m o l / L （ 见附录A ) ,6 . 6 氯化钠（ N a C D。6 . 7 乙酸苯胺溶液 ： 量取新蒸馏的苯胺 1 ml ， 于小烧杯中， 加人冰乙酸 9 m l ， 搅拌均匀。6 . 8 0 . 5 %淀粉溶液： 称取0 . 5 g 可溶性淀粉， 溶于1 0 0 ml ， 水中煮沸， 冷却后备用。6 . 9 0 . 1 %酚酞指示剂： 称取0 . 1 g酚酞溶于1 0 0 m L乙醇( 5 0 1） 中7 仪器7 . 1 糠醛蒸馏装置（ 如图 1 ) ， 其组成如下：7 . 1 . 1 圆底烧瓶： 5 0 0 m l , .7 . 1 . 2 滴液漏斗： 具有3 0 m l ， 间隔刻度。7 . 1 . 3 蛇形冷凝器。7 . 1 . 4 锥形瓶 ： 5 0 0 ml , ， 有刻度。7 . 2 计时器。7 . 3 滴定管 ： 5 0 M L ,7 . 4 移液管 ： 1 0 0 mL及 2 5 ml , ,7 . 5 锥形瓶： 5 0 0 mL及1 0 0 0 m l , ， 具磨口玻璃塞。7 . 6 容量瓶 ： 5 0 0 ml . ,9 / 2 60仍一？口翻仁困润1图 ，8 取样及处理按 G B / T 7 4 0 的规定取样及处理。9 试验步骤9 . 1 二澳化法9 . 1 . 1 燕馏 精确称取一定量（ 多戊糖含量高于1 0 的纸浆称取0 . 5 g ， 低于1 0 的纸浆称取1 g ） 试样（ 称准至标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 7 4 5 -2 0 0 30 . 0 0 0 1 g ) , 置于洁净、 平滑的纸上（ 同时另称取试样按G B / T 7 4 1 测定水分） ， 然后将其移人5 0 0 m l - 圆底烧瓶（ 7 . 1 . 1 ） 中， 加人N a C I ( 6 . 6 ) 1 0 g , 1 2 的 H C I ( 6 . 2 ) 1 0 0 m l . 。装上冷凝器（ 7 . 1 . 3 ） 及滴液漏斗( 7 . 1 . 2 ) , 漏斗中应盛有一定量的1 2 %HC I 。调节烧瓶下面的万能电炉温度， 或用调压器控制电炉温度，使烧瓶的内容物沸腾， 并将蒸馏速度控制为每 1 0 m i n 馏出3 0 m l ， 馏出液。此后每馏出3 0 m L馏出液，即从滴液漏斗中加人1 2 的H C I 溶液3 0 mL于烧瓶中。直至总共蒸馏出3 0 0 m L馏出液后， 用乙酸苯胺溶液（ 6 . 7 ) 检验糠醛是否蒸馏完全。即用一试管从冷凝器的下端集取 I ml . 馏出液 ， 加人 I 滴 2 滴酚酞指示剂（ 6 . 9 ) ， 滴人 I ma t / I _ N a O H溶液（ 6 . 4 ) ， 使之中和至恰显微红色 ， 然后加入 1 ml . 新配制的乙酸苯胺溶液( 6 . 7 ) 。 放置 I m i n 后， 如显红色， 则证实糠醛尚未蒸馏完毕， 仍应继续蒸馏 ， 如不显红色，则表示蒸馏完毕。9 . 1 . 2 配制试样 糠醛蒸馏完毕后， 将馏出液移人5 0 0 m L容量瓶（( 7 . 6 ) 中， 用少量 1 2 H C I ( 6 . 2 ) 漂洗锥形瓶（( 7 . 5 )两次。并将全部洗液倒人容量瓶（ 7 . 6 ) 中， 然后加人1 2 % HC 1 至其刻度， 塞紧摇匀。9 . 1 . 3 测定 用移液管（ 7 . 4 ) 吸取2 0 0 m L馏出液， 置于1 0 0 0 m l ， 带有磨口 玻璃塞的锥形瓶（ 7 . 5 ) 中， 加人2 5 0 g用蒸馏水制成的碎冰。当锥形瓶中的溶液温度降至0 时， 用移液管（ 7 . 4 ) 准确加入N a B r - N a B r 0 , 混合液（ 6 . 1 ) 2 5 m L 。然后迅速塞紧瓶塞， 放置暗处 ， 用计时器（ 7 . 2 ) 计时 5 min ， 且溶液温度应保持为 0 0C a 当到达规定时间后 ， 加 1 0 %K l 溶液（ 6 . 3 ) 1 0 m l . 于锥形瓶中， 塞紧瓶塞 ， 摇匀 ， 放置暗处 5 m i n ， 然后用0 . 1 m o l/ L硫代硫酸钠（ N a t 昆0 , - 5 H 2 0） 标准溶液（( 6 . 5 ) 滴定析出的碘。当滴定至溶液呈淡黄色时， 加人0 . 5 淀粉溶液（( 6 . 8 ) 2 m l . - - - 3 ml, ， 并继续滴定直至蓝色消失。另吸取1 2 的F I G溶液( 6 . 2 )2 0 0 m l , ， 按以上步骤进行空白试验。9 . 2 四澳化法 蒸馏及配制试样溶液的步骤与二澳化法中的9 . 1 . 1 和9 . 1 . 2 完全相同。 用移液管（ 7 . 4 ) 自容量瓶中吸取 2 0 0 m l - 馏出液， 置于 5 0 0 M I . 带有磨口玻璃塞的锥形瓶（ 7 . 5 ) 中，加入N a B r - N a B r O , 混合液（ 6 . 1 ) 2 5 m l . ， 然后迅速塞紧瓶塞， 在暗处静置 Ih ， 此时室温应为2 0 1C-2 5 。 当到达规定时间后 ， 加 1 0 写K I 溶液（ 6 . 3 ) 1 0 m l . 于锥形瓶中， 塞紧瓶塞， 摇匀 ， 放在暗处静置5 min .然后用0 . 1 m o l / l . 硫代硫酸钠（ N a t S 2 0 , 5 1-1 2 0 ） 标准溶液（( 6 . 5 ) 滴定析出的碘。当滴定至溶液呈淡黄色时， 加人0 . 5 Y淀粉溶液（ 6 . 8 ) 2 m l . - 3 m l , ， 并继续滴定直至蓝色消失。另吸取1 2 的HC l 溶液( 6 . 2 ) 2 0 0 ml, ， 按以上步骤进行空白试验。结果 的表 示1 计算方法1 . 1 二澳化法的计算1 . 1 . 1 二澳化法中的糠醛含量X , （ ） 按式（ I ） 进行计算。( V, 一V ） X 0 . 0 4 8 X c X 5 0 0nUnUC甘介U口百心通曲通通2 0 0 mX 1 0 0 ， （1） 式中： 0 . 0 4 8 与1 ml, 的1 m o l/ l _ 硫代硫酸钠溶液相当的糠醛量； V , 空白试验时耗用的硫代硫酸钠的体积， 单位为毫升（ M L ) ; V r 滴定试样时耗用的硫代硫酸钠的体积， 单位为毫升（ M L ) ; c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度， 单位为摩尔每升（ mo l / L ) ; m 绝干试样质量 ， 单位为克（ 9 ） 。1 4 . 1 . 1 . 2 二澳化法中的多戊糖含量 X . ( %） 按式（ 2 ) 进行计算 。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 7 4 5 -2 0 0 3X， 二 1 . 3 7 5 X, 。 。 二。 ， （2）式 中：1 . 3 7 5 -糠醛换算为多戊糖的理论换算因数。1 0 . 1 . 21 0 . 1 2 .四澳化法的计算 四澳化法中的糠醛含量 X 3 ( %） 按式（ 3 ) 进行计算。( V， 一V, ）X0 . 0 2 4 X c X 5 0 0 2 0 0 mX 1 0 0 （3）1 0 . 2式中：0 . 0 2 4 与1 ml ， 的1 m o l / L硫代硫酸钠溶液相当的糠醛量； V , 空白试验时耗用 的硫代硫酸钠的体积 ， 单位为毫升（ mL ) ; 叭滴定试样时耗用的硫代硫酸钠的体积， 单位为毫升（ mL ) ; c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度， 单位为摩尔每升（ m o l / L ) ; m 绝干试样质量， 单位为克（ g ) . 2 . 2 四澳化法中的多戊糖含量X 4 ( %） 按式（( 4 ） 进行计算。 凡 1 . 3 7 5 X3 ” ， 一 （4）式中：1 . 3 7 5 糠醛换算为多戊糖的理论换算因数。 结果的表示两种方法均应同时进行两次测定 ， 取其算术平均值作为测定结果 ， 且测定结果应修约至小数点后两如果两次测定结果的绝对误差超过 0 . 1 ， 应重新进行测定。试验报告试验报告应包括下列项目：a ) 样品鉴定材料 ，b ） 本标准编号；c ） 如果测试次数多于两次， 说明测定次数；d ) 测试结果；e ) 试验中所观察到的任何异常现象；f ) 本标准或规范性引用文件中未规定的并可能影响结果的任何操作。份111 2 质f控制1 2 . 1 当安装蒸馏装置时， 应特别注意滴液漏斗与圆底烧瓶和冷凝管的接口。在确保接 口密闭后 ， 方可进行试验 ， 以防气体溢出， 影响测定结果 。1 2 . 2严格 榨制蒸 馏谏 度 ， 及时 补充 HC I ,免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 7 4 5 -2 0 0 3 附录A （ 规范性附录）硫代硫 酸钠标 准溶液A . ， 溶液的配制 称取5 个结晶水的硫代硫酸钠（ N a t S 2 0 3 5 H 2 0 ) 2 5 g 及无水碳酸钠（